DE685144C - Verfahren zur Darstellung physiologisch wirksamer Stoffe aus Nebennieren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung physiologisch wirksamer Stoffe aus Nebennieren Bekanntlich ist die Nebenniere reich an physiologisch wirksamen Substanzen, welche zum Teil im Nebennierenmark, zum Teil in der Rinde, zum Teil in beiden vorhanden sind. Insbesondere ist es bekannt, daß man aus Nebennieren nach Extraktion mit geeigneten Lösungsmitteln, mit Schwermetallsalz.en, Niederschläge erhalten kann, welche nach Zerlegung der Metallniederschläge mit Schwefelwasserstoff oderanderen Hilfsstoffen und Eindampfen der erzielten Filtrate Rückstände ergeben, aus denen sich ,durch eine geeignete Aufarbeitung Ascorbinsäure gewinnen läßt (A. S- z e n t - G y ö r g y i, Biochemical Journal Bd.XXII [19z8], S. i387 ff.).
• Es wurde nun gefunden, daß man aus den erwähnten, von Schwermetall befreiten Extrakten vermittels eines anderen Aufarbeitungsverfahrens zu völlig anders gearteten Stoffen gelangen kann. Das Verfahren besteht darin, daß man nach den bekannten Verfahren über Metallfällungen gereinigte Nebennierenauszüge, gegebenenfalls nach Entfernung der Ascorbinsäure, in niedermolekularen Alkoholen löst und die Wirkstoffe mit Lipoidlösungsmitteln ausfällt. Es kann zweckmäßig :sein, die einzelnen Arbeitsgänge in einer Stickstoffatmosphäre auszuführen. Als Lösungsmittel für das Ausgangsmaterial verwendet man zweckmäßig Methylalkohol; wenngleich ,auch das Verfahren mit Äthylalkohol, besonders wenn dieser einige Prozent Wasser enthält, durchführbar ist. Als Fällungsmittel kommen beispielsweise Äther, Benzol, Aceton, Cyclohexanon und andere in Betracht. Dieser Lösungs- und Fällungsprozeßkann einmal oder mehrmals ausgeführt werden, bis der gewünschte Reinheitsgrad erzielt ist. Falls die Ausgangsmaterialien. noch Adrenalin .enthalten, ist es zweckmäßig, dieses durch. Ammoniak zu entfernen.
• Die nach dem Verfahren erhaltenen Pro=: dukte sind farblose, feste Substanzen, welche Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Phosph und Schw iefelenthalten. Sie lösen sich spielend leicht in Wasser und zeigen eine starke Reduktionswirkung gegenüber Jod und Tillmans Reagenz. Sie spielen in der Nebennierenpathologie eine wichtige Rolle und sollen daher therapeutische Verwendung finden.
• Beispiel 2 kg frische .Nebennieren werden nach dem Mahlen mit der dreifachen Menge Methylalkohol versetzt. Nach Zugabe einer kaltgesättigten wäßrigen Lösung von 2¢g B,ariumac-etat wird x/2 Stunde gerührt. Jetzt wird eine heiß gesättigte Lösung von 240g neutralem Bleiacetat in Wasser zugegeben und i Stunde gerührt. Die entstandene Bleifällung wird ,abzentrifugiert und mit wenig Methylalkohol gewaschen, in 25occm Wasser aufgeschlämmt und unter kräftigem Schütteln mit Sch@vefel"vasserstoff zerlegt. Nach Abtrennen des Bleisulfids wird die wäßrige Lösung im Vakuum bei 25° vom Wasser befreit und der Rückstand vier- bis fünfmal mit Aceton aufgenommen und das Aceton im Vakuum wieder abdestilliert. Es gelingt auf diese Weise, Wasser und vorhandene Essigsäure weitgehend zu entfernen. Das so vorbehandelte Produkt wird jetzt zur Abtrennung der Ascorbinsäure mehrmals mit i oo ccm Aceton behandelt, wobei die Ascorbinsäure

  a1 '"-_ lieh in das Aceton geht, während der

  tte " Körper ungelöst bleibt. Die

  einigung erfolgt durch Aufnehmen

  wes..

  .l@;Ivlalkohol, Abfiltrieren der ungelöst

  bleibenden Anteile und Fällen der methyl-

  alkoholischen Lösung mit Äther. Dieses Umfällen aus Methylalkohol mit Äther wird mehrmals, wiederholt. Zum Schluß wird die jetzt weiße pulverige Fällung abzentrifugiert, mit Äther gewaschen und getrocknet.
• Zweckmäßig wird während des ganzen Arbeitsganges der Zutritt von Luft ausgeschlossen, was dadurch erreicht werden kann, daß alle Maßnahmen unter Stickstoffatmosphäre ausgeführt werden. Der verwendete Stickstoff ist zweckmäßigerweise auf Sauerstofffreiheit zu prüfen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung physiologisch wirksamer Stoffe aus der Nebenniere, dadurch gekennzeichnet, daß man nach bekannten Verfahren über Metallfällungen gereinigte Nebennierenauszüge, gegebenenfalls nach Entfernung der Ascorbinsäure, in niedermolekularen Alkoholen löst und die Wirkstoffe mit Lipoidlö@sungsmitteln ausfällt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Stickstoffatmosphäre arbeitet.