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Verfahren zur Gewinnung von plastischem Zein Die Erfindung betrifft
die Extraktion von Zein aus maishaltigen Massen und bezweckt die Isolierung des
Zeros in solcher Form, daß es bei geeigneten Temperaturen in Gegenwart von Härtungsmitteln,
wie Formaldehyd, zum plastischen Fließen fähig ist. Bei den bekannten Extraktionsverfahren
zum Isolieren des Zeins wird entweder die Plastizität desselben geändert, oder es
wird in so starker Verdünnung gearbeitet, d.aß die wirtschaftliche. Durchführung
in Frage gestellt ist. Ersteres gilt für das bekannte Verfahren, bei welchem der
Rohstoff erst mittels Benzins vollständig entfettet, dann mit wässerigem Alkohol
extrahiert und schließlich aus dem Extrakt der Eiweißkörper in Form. eines fettfreien
Pulvers mittels Wassers ausgefällt wird, um ein für Ernährungszwecke geeignetes
Eiw eißprodukt zu erhalten. Das gleiche gilt für ein anderes bekanntes Verfahren,
bei welchem das Rohmaterial zunächst mit warmem Alkohol extrahiert, dann ,aus dem
Extrakt der Eiweißkörper zusammen mit Fetten und Farbstoffen durch Säurezusatz gefällt
und schließlich aus dem erhaltenen Niederschlag das Fett und der Farbstoff durch
geeignete Lösungsmittel extrahiert wird. Schließlich ist auch ein Extraktionsverfahren
bekanntgeworden, bei welchem das Rohmaterial ebenfalls mit Alkohol .extrahiert und
dann aus dem Extrakt aus Zein durch Wasser in Pulver- oder Flockenform ausgefällt
wird, worauf das Entölen durch Extralotion mit einem organischen Lösungsmittel folgt.
Dieses bekannte Verfahren liefert Produkte hoher Reinheit, die jedoch für die Herstellung
plastischer Massen nicht geeignet sind.
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Die Erfindung läst die gestellte Aufgabe in einfacher Weise dadurch,
daß man den Alkohol, vorzugsweise Äthylalkohol, in einer Konzentration von etwa
92 bis 93 0/0 und bei ,einer Temperatur von etwa 55 bis 65°C anwendet, wobei die
Wasserstoffionenkonzentration während der Extraktion derart eingestellt ist, daß
der Schlußextrakt einen PH-Wert zwischen etwa 6,o und 7,o aufweist, worauf gegebenenfalls
der erhaltene Extrakt eingeengt und vorzugsweise nach Entfernen der öle und Farbstoffe
das Zein als teigartige Masse' durch Vermischen mit Wasser ausgefällt und getrocknet
wird. An Stelle des Äthylalkohols kann auch Methylalkohol
oder eine
Mischung von Alkoholen verwendet werden. Besonders brauchbare Produkte erhält man,
wenn erfindungsgemäß der eingeengte Extrakt mit einem flüchtigen, mit Wasser unmischbaren
Lösungsmittel, insbesondere einem aromatischen Kohlenwasserstoff, in solcher Menge
behandelt wird, daß sich zwei Schichten bilden, deren obere das Öl und die Farbstoffe
und deren untere das Zein enthält, worauf die Schichten voneinander getrennt werden.
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Um die letzten Reste von Lösungsmittel aus dem plastischen Zein zu
entfernen, wird erfindungsgemäß das teigartige Zein vor dem Trocknen zu Fellen ausgewalzt
und diese in Wasser eingeweicht.
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Ausführungsbeispiele 1. 45 kg Klebermehl, welches zu einer Feinheit
vermahlen wurde, daß es durch ein Sieb von drei Maschen pro Zentimeter hindurchgeht,
nicht jedoch durch ein Sieb von acht Maschen pro Zentimeter, wurden in einen Perkolator
eingebracht und mit 1331 heißem, 93%igem Äthylalkohol bedeckt, welcher z
1 einer 6,5 normalen Natriumhydroxydlösung enthielt, Die Temperatur der sich ergebenden
Mischung betrug angenähert 6o°C, und der AnfangspH-Wert war angenähert 8,o. Die
Masse wurde während zweier Stunden sanft gerührt, nach welcher Zeit die Flüssigkeit
abgelassen wurde. Der Extrakt hatte zu diesem Zeitpunkt einen pH-Wert von 6, 5,
gemessen mit Hilfe von Brillantgelbindikatorpapier. Nachdem der Rückstand dieser
Extraktionsstufe dreimal mit kleinen Mengen von 93 %igem Äthylalkohol gewaschen
wurde und diese Extrakte dem. vorher erhaltenen starken Extrakt zugefügt worden
waren, ergab sich eine Extraktmischung, welche 1o,7 kg Zein nach seiner Reinigung
durch die üblichen Maßnahmen enthielt. Das gereinigte, getrocknete Produkt ist selbst
in dieser Stufe leicht in 93 %igem Alkohol löslich und besitzt eine ausgezeichnete
Plastizität. Das Produkt liefert bei seiner Verarbeitung zu einer plastischen Masse
ein klares, hell gefärbtes, hartes Material mit zufriedenstellend,er Zähigkeit und
Elastizität und einer Druckfestigkeit von über 8oo kg pro. Quadratzentimeter.
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2. Nach der zweistündigen Extraktion gemäß Beispiel s wurde der alkoholische
Extrakt vom Mehl abgegossen und im Vakuum bei 35 bis 4o°C Dampftemperatur während
etwa zweier Stunden abdestilliert, so daß das Volumen auf angenähert 341 verringert
wurde. Der konzentrierte Extrakt wurde dann mit 501 Toluol verrührt und nach dem
Absetzen die obere Lösungsmittelschicht abgegoissen. Es wurden dann vier zusätzliche
Extraktienen mit Q-leichen Volumina Toluol durchgeführt, und nach der letzten Trennung
erhielt man das Zein in einer alkoholischen Lösung mit .einer Konsistenz .eines
dicken Kleisters. Dieser Kleister zeigte die nachstehende Zusammensetzung Zein .
. . . . . . . . . 35 Gewichtsprozent, Alkohol....... 5o - , Wasser. . . . . . .
. 5 - , Toluol ........ io -9o kg dieses Kleisters wurden meinen Teigmischer eingesetzt
und 951 Wasser während des Vermischens langsam zugefügt. Man erhielt unmittelbar
einen teigigen Niederschlag, und nach gründlicher Vermischung wurde die Flüssigkeit
abgezogen und 951 Frischwasser zugefügt. Das Vermischen wurde dann so lange fortgesetzt,
bis die teigige Masse die Neigung zeigte, faserig zu werden, worauf das Rührwerk
abgestellt und die Flüssigkeit abgelassen wurde. Die verbleibende Masse wurde dann
einem Kautschukkalander zugeführt, dessen Walzen auf gleichförmiger Geschwindigkeit
eingestellt waren. Ein einziger Durchgang durch die Walzen ergab Felle von angenähert
o,8 mm Dicke, welche unmittelbar in einen Einweichbehälter übergeführt wurden, welcher
Wasser von 2o°C enthielt. Man ließ die Felle über Nacht im Wasser liegen, worauf
sie .auf ein Sieb aufgebracht wurden, so daß das Wasser abtropfen konnte. Die Felle
wurden dann auf siebartige Trockengestelle zu einer Dicke entsprechend etwa
0,56 qm Oberfläche pro 0453 kg Trockenzero ausgebreitet und während zweier
Tage in mäßig ruhender Luft bei einer Temperatur von 2o bis 25°C getrocknet. Die
getrockneten Felle wurden bis zu einer Feinheit entsprechend acht Maschen proa Zentimeter
gemahlen, wobei keinerlei Schwierigkeit, etwa durch Zusammenbacken oder Anhaften,
auftrat. Das Pulver ergab bei seiner Verarbeitung zu plastischen Massen zufriedenstellende
klare Produkte.
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Bei etwas abgeänderten Verfahrensbedingungen erhielt man einen Kleister
der nachstehenden Zusammensetzung Zein ........ . io Gewichtsprozent, Aethylalkohol..
57 - , - , Wasser . . . . . . . . 24 Toluol......... 9 -378 1 dieser Lösung wurden
in einen mit Rührwerk ausgerüsteten Behälter eingebracht und unter Umrühren langsam
mit 7561 Wasser versetzt. Das Zein wurde sogleich zu einer teigartigen Masse ausgefällt,
welche nach gründlichem Vermischen eine Neigung zum Aufbrechen zu Fetzen zeigte.
Nunmehr
wurde das Rührwerk abgestellt, die Flüssigkeit abgezogen
und die Masse, wie oben beschrieben, behandelt. Nach Überführung in feste Form zeigte
das Zein eine unveränderte Plastizität und eine zufriedenstellende helle Färbung
sowie einen niedrigen ölgehalt. Bei der Weiterverarbeitung zu plastischen Massen
ergab sich ein klares, hell gefärbtes, hartes Material von befriedigender Zähigkeit
und Elastizität und einer Querfestigkeit von über Sookg pro. Quadratzentimeter.