DE674431C - Verfahren zur Gewinnung von plastischem Zein - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von plastischem Zein Die Erfindung betrifft die Extraktion von Zein aus maishaltigen Massen und bezweckt die Isolierung des Zeros in solcher Form, daß es bei geeigneten Temperaturen in Gegenwart von Härtungsmitteln, wie Formaldehyd, zum plastischen Fließen fähig ist. Bei den bekannten Extraktionsverfahren zum Isolieren des Zeins wird entweder die Plastizität desselben geändert, oder es wird in so starker Verdünnung gearbeitet, d.aß die wirtschaftliche. Durchführung in Frage gestellt ist. Ersteres gilt für das bekannte Verfahren, bei welchem der Rohstoff erst mittels Benzins vollständig entfettet, dann mit wässerigem Alkohol extrahiert und schließlich aus dem Extrakt der Eiweißkörper in Form. eines fettfreien Pulvers mittels Wassers ausgefällt wird, um ein für Ernährungszwecke geeignetes Eiw eißprodukt zu erhalten. Das gleiche gilt für ein anderes bekanntes Verfahren, bei welchem das Rohmaterial zunächst mit warmem Alkohol extrahiert, dann ,aus dem Extrakt der Eiweißkörper zusammen mit Fetten und Farbstoffen durch Säurezusatz gefällt und schließlich aus dem erhaltenen Niederschlag das Fett und der Farbstoff durch geeignete Lösungsmittel extrahiert wird. Schließlich ist auch ein Extraktionsverfahren bekanntgeworden, bei welchem das Rohmaterial ebenfalls mit Alkohol .extrahiert und dann aus dem Extrakt aus Zein durch Wasser in Pulver- oder Flockenform ausgefällt wird, worauf das Entölen durch Extralotion mit einem organischen Lösungsmittel folgt. Dieses bekannte Verfahren liefert Produkte hoher Reinheit, die jedoch für die Herstellung plastischer Massen nicht geeignet sind.
• Die Erfindung läst die gestellte Aufgabe in einfacher Weise dadurch, daß man den Alkohol, vorzugsweise Äthylalkohol, in einer Konzentration von etwa 92 bis 93 0/0 und bei ,einer Temperatur von etwa 55 bis 65°C anwendet, wobei die Wasserstoffionenkonzentration während der Extraktion derart eingestellt ist, daß der Schlußextrakt einen PH-Wert zwischen etwa 6,o und 7,o aufweist, worauf gegebenenfalls der erhaltene Extrakt eingeengt und vorzugsweise nach Entfernen der öle und Farbstoffe das Zein als teigartige Masse' durch Vermischen mit Wasser ausgefällt und getrocknet wird. An Stelle des Äthylalkohols kann auch Methylalkohol oder eine Mischung von Alkoholen verwendet werden. Besonders brauchbare Produkte erhält man, wenn erfindungsgemäß der eingeengte Extrakt mit einem flüchtigen, mit Wasser unmischbaren Lösungsmittel, insbesondere einem aromatischen Kohlenwasserstoff, in solcher Menge behandelt wird, daß sich zwei Schichten bilden, deren obere das Öl und die Farbstoffe und deren untere das Zein enthält, worauf die Schichten voneinander getrennt werden.
• Um die letzten Reste von Lösungsmittel aus dem plastischen Zein zu entfernen, wird erfindungsgemäß das teigartige Zein vor dem Trocknen zu Fellen ausgewalzt und diese in Wasser eingeweicht.
• Ausführungsbeispiele 1. 45 kg Klebermehl, welches zu einer Feinheit vermahlen wurde, daß es durch ein Sieb von drei Maschen pro Zentimeter hindurchgeht, nicht jedoch durch ein Sieb von acht Maschen pro Zentimeter, wurden in einen Perkolator eingebracht und mit 1331 heißem, 93%igem Äthylalkohol bedeckt, welcher z 1 einer 6,5 normalen Natriumhydroxydlösung enthielt, Die Temperatur der sich ergebenden Mischung betrug angenähert 6o°C, und der AnfangspH-Wert war angenähert 8,o. Die Masse wurde während zweier Stunden sanft gerührt, nach welcher Zeit die Flüssigkeit abgelassen wurde. Der Extrakt hatte zu diesem Zeitpunkt einen pH-Wert von 6, 5, gemessen mit Hilfe von Brillantgelbindikatorpapier. Nachdem der Rückstand dieser Extraktionsstufe dreimal mit kleinen Mengen von 93 %igem Äthylalkohol gewaschen wurde und diese Extrakte dem. vorher erhaltenen starken Extrakt zugefügt worden waren, ergab sich eine Extraktmischung, welche 1o,7 kg Zein nach seiner Reinigung durch die üblichen Maßnahmen enthielt. Das gereinigte, getrocknete Produkt ist selbst in dieser Stufe leicht in 93 %igem Alkohol löslich und besitzt eine ausgezeichnete Plastizität. Das Produkt liefert bei seiner Verarbeitung zu einer plastischen Masse ein klares, hell gefärbtes, hartes Material mit zufriedenstellend,er Zähigkeit und Elastizität und einer Druckfestigkeit von über 8oo kg pro. Quadratzentimeter.
• 2. Nach der zweistündigen Extraktion gemäß Beispiel s wurde der alkoholische Extrakt vom Mehl abgegossen und im Vakuum bei 35 bis 4o°C Dampftemperatur während etwa zweier Stunden abdestilliert, so daß das Volumen auf angenähert 341 verringert wurde. Der konzentrierte Extrakt wurde dann mit 501 Toluol verrührt und nach dem Absetzen die obere Lösungsmittelschicht abgegoissen. Es wurden dann vier zusätzliche Extraktienen mit Q-leichen Volumina Toluol durchgeführt, und nach der letzten Trennung erhielt man das Zein in einer alkoholischen Lösung mit .einer Konsistenz .eines dicken Kleisters. Dieser Kleister zeigte die nachstehende Zusammensetzung Zein . . . . . . . . . . 35 Gewichtsprozent, Alkohol....... 5o - , Wasser. . . . . . . . 5 - , Toluol ........ io -9o kg dieses Kleisters wurden meinen Teigmischer eingesetzt und 951 Wasser während des Vermischens langsam zugefügt. Man erhielt unmittelbar einen teigigen Niederschlag, und nach gründlicher Vermischung wurde die Flüssigkeit abgezogen und 951 Frischwasser zugefügt. Das Vermischen wurde dann so lange fortgesetzt, bis die teigige Masse die Neigung zeigte, faserig zu werden, worauf das Rührwerk abgestellt und die Flüssigkeit abgelassen wurde. Die verbleibende Masse wurde dann einem Kautschukkalander zugeführt, dessen Walzen auf gleichförmiger Geschwindigkeit eingestellt waren. Ein einziger Durchgang durch die Walzen ergab Felle von angenähert o,8 mm Dicke, welche unmittelbar in einen Einweichbehälter übergeführt wurden, welcher Wasser von 2o°C enthielt. Man ließ die Felle über Nacht im Wasser liegen, worauf sie .auf ein Sieb aufgebracht wurden, so daß das Wasser abtropfen konnte. Die Felle wurden dann auf siebartige Trockengestelle zu einer Dicke entsprechend etwa 0,56 qm Oberfläche pro 0453 kg Trockenzero ausgebreitet und während zweier Tage in mäßig ruhender Luft bei einer Temperatur von 2o bis 25°C getrocknet. Die getrockneten Felle wurden bis zu einer Feinheit entsprechend acht Maschen proa Zentimeter gemahlen, wobei keinerlei Schwierigkeit, etwa durch Zusammenbacken oder Anhaften, auftrat. Das Pulver ergab bei seiner Verarbeitung zu plastischen Massen zufriedenstellende klare Produkte.
• Bei etwas abgeänderten Verfahrensbedingungen erhielt man einen Kleister der nachstehenden Zusammensetzung Zein ........ . io Gewichtsprozent, Aethylalkohol.. 57 - , - , Wasser . . . . . . . . 24 Toluol......... 9 -378 1 dieser Lösung wurden in einen mit Rührwerk ausgerüsteten Behälter eingebracht und unter Umrühren langsam mit 7561 Wasser versetzt. Das Zein wurde sogleich zu einer teigartigen Masse ausgefällt, welche nach gründlichem Vermischen eine Neigung zum Aufbrechen zu Fetzen zeigte. Nunmehr wurde das Rührwerk abgestellt, die Flüssigkeit abgezogen und die Masse, wie oben beschrieben, behandelt. Nach Überführung in feste Form zeigte das Zein eine unveränderte Plastizität und eine zufriedenstellende helle Färbung sowie einen niedrigen ölgehalt. Bei der Weiterverarbeitung zu plastischen Massen ergab sich ein klares, hell gefärbtes, hartes Material von befriedigender Zähigkeit und Elastizität und einer Querfestigkeit von über Sookg pro. Quadratzentimeter.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE. r. Verfahren zur Gewinnung von plastischem Zein aus zeinhaltigen Massen durch Extraktion mittels Alkohols und Ausfällen mit Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man den Alkohol, vorzugsweise Äthylalkohol, in einer Konzentration von etwa 92 bis 930i0 und bei einer Temperatur von etwa. 55 bis 65°C anwendet, wobei die Wasserstoffionenkonzentration während der Extraktion derart eingestellt ist, daß der Schlußextrakt einen pH-Wert zwischen etwa 6,o und 7,o aufweist, worauf gegebenenfalls der erhaltene Extrakt eingeengt und vorzugsweise nach Entfernen der öle und Farbstoffe das Zein als teigartige Masse durch Vermischen mit Wasser ausgefällt und getrocknet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß der eingeengte Extrakt mit einem flüchtigen, mit Wasser unmischbaren Lösungsmittel, insbesondere einem aromatischen Kohlenwasserstoff, in solcher Menge behandelt wird, daß sich zwei Schichten bilden, deren <obere das öl und die Farbstoffe und deren untere das Zein enthält, worauf die Schichten voneinander getrennt werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß das teigartige Zein vor dem Trocknen zu Fellen ausgewalzt wird und diese zwecks Entfernung von Lösungsmittelresten in Wasser eingeweicht werden.