DE66976C

DE66976C - Verfahren zur Gewinnung von löslichem Kaliummetaphosphat und von Orthophosphat aus demselben

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Publication number: DE66976C
Application number: DENDAT66976D
Authority: DE
Original assignee: SALZBERGWERK NEUST ASSFURT in Löderburg b. Stafsfurt
Anticipated expiration: 1911-12-29

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

demselben.

Das aus Kaliumcarbonat, Chlorkalium oder auf andere Weise dargestellte Kaliummetaphosphat stellt eine in Wasser fast unlösliche Masse dar. Es ist uns gelungen, dieses Salz in eine Verbindung überzuführen, welche sämmtliche Phosphorsäure in wasserlöslicher Form enthält.

Dieses Verfahren besteht darin, dafs man das unlösliche Kaliummetaphosphat bei Glühhitze zum Schmelzen bringt und es durch Ausfiiefsenlassen in flache eiserne Kästen, in Rinnen oder auf andere Weise so rasch zum Erstarren bringt, dafs es im amorphen Zustande erhalten bleibt und nicht krystallinisch wird. Es bilden sich alsdann Kalisalze der condensirten Metaphosphorsäure, welche bei langsamer Abkühlung in eine krystallinische oder unlösliche Modification übergehen würden. Am vortheilhaftesten bringt man das Kaliummetaphosphat in Flammöfen zum Schmelzen und erhitzt es auf eine solche Temperatur, dafs die Schmelze aus einem Abstichloche in flüssigem Zustande aus dem Ofen entfernt werden kann. Schmilzt man das Phosphat in einem Ofen mit geneigter Sohle, so läfst sich eine ununterbrochene Arbeitsweise einführen, indem man das in Wasser unlösliche Salz an dem kältesten Theil des Ofens zuführt, auf der nach der Feuerung zu geneigten Sohle vorwärts arbeitet und das geschmolzene Salz ununterbrochen an der heifsesten Stelle des Ofens ausfliefsen läfst. Das Schmelzen des Kaliummetaphosphats wird vorteilhaft in einer oxydirenden Flamme vorgenommen, da die reducirende Flamme eine Reduction der Phosphorsäure bewirken könnte, wodurch Verluste herbeigeführt würden.

Nach den Versuchen mufs die Schmelze, um ein in Wasser vollkommen lösliches Kaliumphosphat darzustellen, auf 1 Molecül Phosphorsäure ι Molecül Kali, oder auf 100 Theile wasserfreie Phosphorsäure 66,2 Theile Kali mindestens enthalten; bei diesem Verhältnifs bildet sich Kaliummetaphosphat. Vortheilhaft arbeitet man mit einer größeren Menge von Kali, so dafs die Phosphorsäure theilweise als Kaliumpyrophosphat in der Schmelze vorhanden ist. Bei einem Verhältnifs von 4 Theilen Kaliummetaphosphat auf 1 Theil Kaliumpyrophosphat gelingt der Procefs sehr gut. Um das letztere Verhältnifs zu erreichen, kann man zu dem Kaliummetaphosphat vor oder während der Schmelzoperation etwas Potasche oder Soda oder andere basische Körper zusetzen.

Auch kann man statt der basischen Körper Chlorkalium zusetzen, welches während des Schmelzens unter der Einwirkung von Wasserdampf durch Kaliummetaphosphat nach der Gleichung:

K₁ O, P₂ O₅ + iK Cl + H₂ O

=-2K₂ O, P₂ O₅ + 2HCI
zerlegt wird. Ein dem Chlorkaliumzusatz entsprechender Theil des Kaliummetaphosphats wird in der gleichen Weise wie durch den Zusatz basischer Körper in Kaliumpyrophosphat übergeführt.

Die löslichen Kaliumsalze der Meta- und Pyrophosphorsäure besitzen die Eigenschaft,

mit unlöslichem Thonerdephosphat Verbindungen zu bilden, welche löslich sind und sich in wässeriger Lösung nicht zersetzen; daher kann die Phosphorsäure, welche man zur Darstellung des Kaliummetaphosphats verwendet, thonerdehaltig sein, ohne dafs der Procefs dadurch beeinträchtigt wird.

Die nach obigem Verfahren hergestellten wasserlöslichen Kalisalze der Meta- bezw. Pyrophosphorsäure oder ein Gemenge beider werden in die entsprechenden ein- und zweibasischen Salze der Orthophosphorsäure nach folgendem Verfahren übergeführt.

Man löst die Salze in Wasser auf bis zu einer Concentration von etwa 1,25 specifischem Gewicht und erwärmt die Lösung unter Druck, am besten mittelst gespannten Wasserdampfes, auf eine Temperatur, welche über dem Siedepunkt der Salzlösung liegt. Je höher die Temperatur, desto schneller geht die Umwandlung vor sich; sie ist bei 120⁰ C. in etwa 2 Stunden beendet. Die Reaction kann durch Zusatz von etwas Phosphorsäure beschleunigt werden. Ausgehend vom Kaliumpyrophosphat oder einem Gemenge von Kaliumpyrophosphat und löslichem Kaliummetaphosphat gewinnt man Monokaliumorthophosphat ohne Anwendung von Druck, indem man die wässerige Lösung der Salze bei einem specifischen Gewichte von ca. 1,25 mit so viel Phosphorsäure versetzt, dafs auf 1 Molecül Kali 1 Molecül Phosphorsäure vorhanden ist, und indem man die Flüssigkeit einige Stunden im Kochen erhält.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Das Verfahren, das aus Kaliumcarbonat, aus Chlorkalium oder auf andere Weise dargestellte unlösliche Kaliummetaphosphat entweder in reinem Zustande oder gemischt mit Thonerdephosphat in wasserlösliche Verbindungen der Meta- und Pyrophosphorsäure überzuführen, indem man das unlösliche Kaliummetaphosphat mit Kaliumcarbonat, Soda oder Chlorkalium bei Glühhitze zum Schmelzen bringt und die Schmelze derart rasch erstarren läfst, dafs ein Uebergang in den krystallinischen Zustand vermieden wird.

2. Das Verfahren, das nach Patent-Anspruch 1. dargestellte wasserlösliche Kaliummeta- und -pyrophosphatgemisch durch Behandlung in concentrirter wässeriger Lösung unter Dampfdruck in die entsprechenden Orthophosphate überzuführen.

3. Das Verfahren, das nach Patent-Anspruch 1. dargestellte Gemenge von Kaliumpyrophosphat und Kaliummetaphosphat durch Erhitzen mit so viel 'Phosphorsäure in wässeriger Lösung, dafs auf 1 Molecül Kali ι Molecül Phosphorsäure vorhanden ist, in Monokaliumorthophosphat umzuwandeln.