DE648457C - Verfahren zur Herstellung von Presspulvern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Preßpulvern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung leicht fließender Preßpulver aus den Kondensationsprodukten von Harnstoff mit Formaldehyd unter Verwendung von etwa 2 Mol Formaldehyd auf i Mol Harnstoff und Weiterbehandlung :der entstehenden primären Xondensationsprodukte unter Zusatz von Thio$arnsboff in saurer Lösung gemäß Patent 5i7 251. Das beanspruchte Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung der sauren Kondensationslbsung nur so lange fortgesetzt wird, als sich das Harz aus der Lösung beim Abkühlen nicht in fester Form abscheidet, worauf gegebenenfalls nach Zusatz von Füllstoffen der Harzlösung das Wasser in bekannter Weisse bei niedrig,m Temperaturen (4.o bis 5o° C) entzogen und die sich verfestigende Masse hierbei zerkleinert wird.
• Bei Verwendung .der nach Patent 517 251 gewonnenen Massen zur Herstellung von gegebenenfalls mit Füllstoffen gemischten Preßpulvern geht die ohnehin schon weit vorgeschrittene Polymerisation der ausgefällten Kondensationsprodukte während der Trocknung unter dem Einfluß der Wärme und der in der Masse no ch enthaltenen Säure zu' stark weiter. Die so hergestellten Preßmassen haben demnach schon vor -dem Verpressen einen sehr hohen ' Grad der Bolymerisation erreicht, was sich auch daran erkennen läßt, daß sie mit Wasser nur sehr wenig aufquellen. In der Heißpresse werden sich dies bereits hochmolekularen Massen nur bei höheren Drücken und Temperaturen verarbeiten lassen, d. h, sie werden eine ziemlich hohe Fließgrenze aufweisen. Bei dem neuen Verfahren sind auf Grund dieser Erkenntnisse diejenigen Faktoren ausgeschaltet, welche die unerwünschte Beschleunigung der Polymerisation herbeiführen können. Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Produkte besitzen, wenn säe auf den erforderlichen normalen Wassergehalt von. q. bis 5 % getrocknet sind, einen niedrigen Pplymerisationsgrad, was sich daran erkennen läßt, daß die trokkenen Massen im Wasser noch quellbar sind. Sie weisen *daher eine niedrige Fließgrenze auf und lassen sich leicht und in kurzer Preßzeit zu vollständig homogenen Stücken verpressen. Ausführungsbeispiele i. 6o Teile Harnstoff werden in Zoo Teilen 30%igem neutralem oder fnit o,2 Teilen io%iger Natronlauge alkalisch gemachtem Formaldehyd gelöst und 1/2 Stunde gekocht.
• Diese Ausgangskonäensationslösung wird mit o,6 Teilen lo°/oiger Ameisensäure angesäuert, 1a Teile Thioharnstoff zur Abbindung des noch freien Formaldehyds in die heiße Lösung gegeben, etwa i Stunde gekocht und sodann neutralisiert. Die Lösung bleibt auch in der Kälte flüssig. Die warme Lösung wird mit faserigen Füllstoffen, wie z. B. Cellulose, oder mit Holzmehl,. mineralischen Beschwerungsmitteln, Farbstoffen, Pigmenten u. dgl., vermischt. Das Vermisc3en erfolgt in Knetmaschinen" oder auf Walen; unter Einhaltung einer Temperatur voh urigefähr io bis 5o°. Infolge der durch die` Füllmittel vergrößerten Oberfläche geht die Wasserentziehung sehr rasch vor sich, und man erhält eine Masse, ,die sich leicht und bei niedrigen Temperaturen im Vakuum auf einen Wassergehalt von q. bis 50/6 bringen läßt. .Das erhaltene trockene Pulver kann auf der Schleudermühle vermahlen und in der Kugelmühle nachgemahlen werden. Die Pulver werden, wie üblich, verpreßt.
• 2. 6o Teile Harnstoff werden in Zoo Teilen 3o0oigem neutralem oder mit 0,2 Teilen io0,'oiger Natronlauge alkalisch gemachtem Formaldehyd gelöst und 1% Stunde gekocht.
• Hierauf wird mit o,6 Teilen ioo'oiger Ameisensäure angesäuert und i Viertelstunde gekocht, neutral gestellt und mit o,2 Teilen i0@öiger Natronlauge alkalisch gemacht. In die alkalische Lösung gibt man alsdann 9 Teile Harnstoff, worauf i o Minuten gekocht -,wird. , Die Ausgangskondensationslösung wird dann mit o,6 Teilen ioa'oiger Ameisensäure angesäuert, mit 12 Teilen Thioharnstoff zwecks Abbindung des freien Formaldehyds versetzt und weiterhin etwa i Stunde gelocht. Diese Lösung wird, gegebenenfalls nach Zusatz der im Beispiel i angeführten Füllstoffe über geheizte Walzen geleitet, so daß sie eine große Oberfläche einnimrht und ,das Wasser rasch abgibt. Man erhält bereits nach kurzer Zeit eine gelatinierte Masse, die durch Quetschwalzen zerkleinert und in Vakuumtrockentrommeln bis zu einem ungefähren Wassergehalt von ¢ bis 5 0,ö getroclrnet wird. Statt das flüssige Harz über geheizte .Walzen zu führen, kann dasselbe auch in flachen Gefäßen im Vakuum bei niedrige Temperaturen mit oder ohne Rühren so lange getrocknet werden, bis eine gelatinierte Masse erhalten wird, die man hierauf in Vakuum-' trockentrommeln weiterbehandelt. Die fertigen Preßmassen werden unter Anwendung von Hitze und Druck verpreßt.
• Die gemäß der Erfindung hergestellten Preßmassen und Pulver sind in Wasser noch quellbar und fließen in der Preßform schon bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen. Sie lassen sich schon bei einem Druck von i 5o kg/cm2 in der Heißpresse in jede beliebige Form pressen, wobei sie die Einzelheiten der Form mit außerordentlicher Treue wiedergeben. Die erhaltenen Preßlinge sind vollkommen homogen und zeigen den Höchstgrad von Widerstandsfähigkeit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Preßpulvern aus den Kondensationsprodukten von Harnstoff mit Formaldehyd unter Verwendung von etwa 2 Mol Formaldehyd auf i Mol Harnstoff und Weiterbehandlung der entstehenden primären Kondensationsprodukte unter Zusatz von Thioharnsboff in saurer Lösung gemäß Patent 5 17 2 5 i, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung der sauren Kondensationslösung nur so lange fortgesetzt wird, als sich das Harz aus der Lösung beim Abkühlen nicht in fester Form abscheidet, worauf, gegebenenfalls nach Zusatz von Füllstoffen, der Harzlösung das Wasser in an sich bekannter Weise bei niedrigen Temperaturen (4.o bis 50°C) entzogen und die sich verfestigende Masse hierbei zerkleinert wird.