DE643787C - Verfahren zur Herstellung der Carbonyle des Molybdaens und Wolframs - Google Patents
Verfahren zur Herstellung der Carbonyle des Molybdaens und WolframsInfo
- Publication number
- DE643787C DE643787C DE1930643787D DE643787DD DE643787C DE 643787 C DE643787 C DE 643787C DE 1930643787 D DE1930643787 D DE 1930643787D DE 643787D D DE643787D D DE 643787DD DE 643787 C DE643787 C DE 643787C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- molybdenum
- tungsten
- copper
- carbonyls
- production
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims description 17
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims description 17
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 13
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 title claims description 11
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 title claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 4
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- FQNHWXHRAUXLFU-UHFFFAOYSA-N carbon monoxide;tungsten Chemical group [W].[O+]#[C-].[O+]#[C-].[O+]#[C-].[O+]#[C-].[O+]#[C-].[O+]#[C-] FQNHWXHRAUXLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002751 molybdenum Chemical class 0.000 description 1
- 239000005078 molybdenum compound Substances 0.000 description 1
- 150000002752 molybdenum compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L tungstic acid Chemical compound O[W](O)(=O)=O CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung der Carbonyle des Molybdäns und Wolframs Bei der Herstellung von Molybdäncarbonyl durch Einwirkung von Kohlenoxyd unter Druck auf metallisches Molybdän wurden seither nur sehr geringe Ausbeuten erhalten, auch dann, wenn als Ausgangsmaterial ein in besonderer Weise, nämlich durch Reduk= tion solcher Molybdänverbindungen, die sich bei tiefer Temperatur reduzieren lassen, gewonnenes Molybdänmetall für die Carbonylbildung verwendet wurde. Wolframcarbonyl konnte seither durch Einwirkung von Kohlenoxyd unter Druck auf Wolframmetall überhaupt nicht erhalten werden.
- Es wurde nun gefunden, daß die Herstellung von Molybdäncarbonyl mit wesentlich besseren Ausbeuten vorgenommen werden kann bzw. da.B der angegebene Weg auch zur Bildung von Wolframcarbonyl führt; wenn man solche molybdän- bzw. wolframhaltige Stoffe verwendet, die im Gemisch mit Kupfer oder dessen Verbindungen einer reduzierenden Vorbehandlung unterworfen worden sind, wobei auch noch andere Schwermetalle zugegen sein können. Erze, Zwischen-oder Abfallprodukte, die bereits einen Gehalt an Kupfer aufweisen, sind als Ausgangsmaterialien für die reduzierende Vorbehandlung gut verwendbar.
- Es ist von Vorteil, bei der Vorbehandlung und ,auch bei der Einwirkung des Kohlenoxyds Sinterung und Kohlung nach Möglichkeit zu vermeiden. Falls außer Kupfer und Molybdän oder Wolfram noch andere Metalle vorhanden sind, die selbst Carbonyle bilden, so kann. die Trennung der entstandenen Carbonyle z. B. durch fraktionierte Destillation zweckmäßig im Kohlenoxydstrom oder durch Kristallisation erfolgen, falls nicht etwa das Gemisch der erhaltenen Carbonyle, als solches thermisch zersetzt, :ein Gemisch von Metallen mit bestimmter gewünschter Zusammensetzung liefern soll.
- Der bei der Behandlung mit Kohlenoxyd verbleibende Rückstand kann beispielsweise durch Oxydation mit Luft oder Sauerstoff oder anderen oxydierenden Gasen oder durch Auflösen in Säuren, Wiederausfällen und darauffolgende Reduktion wieder zur Bildung von Carbonyl reit gutem Erfolg verwendet werden, so @daß nach genügend häufiger Wiederholung des Prozesses nahezu das gesamte Molybdän oder Wolfram in Carbonyl übergeführt wird. Der nach weitgehender Entfernung des Molybdäns bzw. Wolframs verbleibende Rückstand, hauptsächlich aus dem zugesetzten Kupfer bestehend, kann, erforderlichenfalls nach einer entsprechenden Verarbeitung, frischem Ausgangsmaterial zugeführt werden.
- Beispiel i Molybdänsäure wird mit einer konzentrierten Lösung von Kupfernitrat angeteigt und die Mischung zur Trockne eingedampft. Die Kupfernitratmenge ist so bemessen, daß das Material nach vier anschließenden Reduktion, die mit strömendem Wasserstoff b-ei' Soo- erfolgt, io0'o Kupfer enthält. Das 're-": dozierte Material wird der Einwirkung voW Kohlenoxyd unter einem Druck von Zoo at bei 200" unterworfen. lach dreistündiger Behandlung mit Kohlenoxyd sind 20o des Gewichts des kupferhaltigen Molybdäns zu Molybdäncarbonyl umgesetzt.
- Nimmt man die Kohlenoxydeinwirktuig unter den gleichen Bedingungen an einer Molybdänsäure vor, welche unter den gleichen Reduktionsbedingungen. aber ohne Kupferzusatz vorbehandelt worden ist, so wird nach 3stündiger Ein «-irkung des Kohlenoxyds kein Molybdäncarbonyl erhalten.
- Wie ein Vergleichsversuch gezeigt hat, ist die Ausbeute an Molybdäncarbonyl auch um ein Vielfaches höher als bei Anwendung eines molybdänhaltigen Ausgangsmaterials, das an Stelle von Kupfer io0;ö Eisen im reduzierten Gut enthält.
- Beispiel 2 Wolframsäure wird analog der im Beispiel i für Molybdänsäore angegebenen Weise zusammen mit Kupfernitrat der Reduktion mit Wasserstoff und darauf der Ein-«-irkijpg von Kohlenoxyd unter Druck unter-
Hierbei werden erhebliche Mengen carbonyl gebildet, während sich aus Olg amsäure allein unter sonst gleichen Be-
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung der Carbonyle des Molybdäns und Wolframs durch Einwirkung von Kohlenoxyd unter Druck bei erhöhter Temperatur auf molybdän- bzw. wolframhaltige Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man als letztere solche verwendet, die im Gemisch mit Kupfer oder dessen Verbindungen allein oder neben diesen in Gegenwart anderer Schwermetalle einer reduzierenden Vorbehandlung unterworfen wurden.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsstoffe solche Erze, Zwischen- oder Abfallprodukte verwendet, die neben Molybdän bzw. Wolfram oder deren Verbindungen bereits Kupfer oder dessen Verbindungen enthalten.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE643787T | 1930-01-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE643787C true DE643787C (de) | 1937-04-16 |
Family
ID=6580456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1930643787D Expired DE643787C (de) | 1930-01-21 | 1930-01-21 | Verfahren zur Herstellung der Carbonyle des Molybdaens und Wolframs |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE643787C (de) |
-
1930
- 1930-01-21 DE DE1930643787D patent/DE643787C/de not_active Expired
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE643787C (de) | Verfahren zur Herstellung der Carbonyle des Molybdaens und Wolframs | |
| DE1259870B (de) | Verfahren zur Vorreinigung von rohem Phthalsaeureanhydrid | |
| DE1816351B2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Zink aus sulfidischen Erzen | |
| DE545368C (de) | Verfahren zur Entfernung von Kohlenoxysulfid aus Gasen | |
| DE219044C (de) | ||
| DE510302C (de) | Verfahren zur Herstellung von sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen | |
| DE871132C (de) | Verfahren zur Schwimmaufbereitung von Erzen | |
| DE819690C (de) | Verfahren zur Gewinnung eines Eisenpulvers fuer pulvermetallurgische Zwecke | |
| DE520939C (de) | Verfahren zur Darstellung von Allylalkohol | |
| DE839935C (de) | Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern | |
| DE575801C (de) | Verfahren zur Herstellung von metallischem Rhenium | |
| DE757875C (de) | Verfahren zur Herstellung manganhaltiger Metalle oder Legierungen | |
| DE921384C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Trinitrophenol | |
| DE363950C (de) | Verfahren zur Auslaugung von Erzen mittels Salpetersaeure | |
| DE579033C (de) | Verfahren zur Herstellung einer Aufloesung von Kohle in Mineraloelen oder Teeren | |
| DE527151C (de) | Verfahren zur Herstellung von Erdalkali-Oxydkathoden fuer Elektronenroehren | |
| DE420442C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Formaldehyd aus Methylalkohol | |
| DE513362C (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Eisen | |
| DE694293C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus festen kohlenstoffhaltigen Stoffen | |
| DE879545C (de) | Herstellung von Tantal- und Niobcarbiden | |
| DE912814C (de) | Verfahren zur Herstellung von Hexaoxybenzol | |
| DE734621C (de) | Verfahren zur Darstellung von Hydrierungsprodukten des Follikelhormons | |
| DE504862C (de) | Verfahren zur UEberfuehrung von Acetylen in Acetaldehyd mit Hilfe von Katalysatoren | |
| DE585426C (de) | Herstellung von Pottasche | |
| DE1061306B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Kohlenoxydhydrierung unter Verwendung kupferhaltiger Eisen-Sinterkatalysatoren |