DE1254359B - Verfahren zur Herstellung von Paraformaldehyd - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

C08g

Deutsche Kl.: 39 c -18

1 254 359
U11951IVd/39c
9. August 1965
16. November 1967

Bei der Oxydation von z. B. Methanol, Dimethyläther oder Methan nach den bekannten Verfahren erhält man wäßrige Lösungen von Formaldehyd, die man z. B. durch Vakuumdestillation, Abkühlen oder auch Absorptionsprozesse auf Paraformaldehyd aufarbeitet.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Paraformaldehyd durch Oxydation von Dimethyläther mit gasförmigem Sauerstoff bei erhöhten Temperaturen direkt herstellen kann, wenn der zur Oxydation eingesetzte Dimethyläther höchstens 0,2 Volumprozent Äthan und/oder höhere Kohlenwasserstoffe enthält. Höhere Gehalte an z. B. Äthan, wie sie in technischem Dimethyläther im allgemeinen vorhanden sind, genügen, um die Bildung von Paraformaldehyd völlig zu unterdrücken, und es wird nur monomerer Formaldehyd erhalten.

Die Entfernung der für die Paraformaldehydbildung störenden Kohlenwasserstoffe aus dem Dimethyläther kann in jeder bekannten Weise erfolgen, z. B. durch fraktionierende Druckdestillation. Auch die Oxydation des Dimethyläthers kann in üblicher Weise durchgeführt werden, z. B. bei Temperaturen von 250 bis 450° C und bei Normaldruck oder erhöhtem Druck. Man kann die Oxydation in Gegenwart von für die Bildung von Formaldehyd bekannten Katalysatoren, wie Kupfer, Silber, Metalloxyde, vornehmen, sie verläuft jedoch auch in Abwesenheit solcher Katalysatoren. Es ist dann vorteilhaft, Metallreaktoren von geringem Durchmesser zu verwenden, um zu peroxidfreiem Paraformaldehyd zu gelangen.

Beispiel 1

In einem Reaktor von 45 cm Länge und 2 cm Durchmesser, der ein Silbernetz enthielt, wurden bei 350° C stündlich 16,1 1 Dimethyläther mit 0,05 Volumprozent Äthan und höhere Kohlenwasserstoffe, 22 1 Sauerstoff und 225 1 Kreislaufgas eingefahren. Als feste bzw. flüssige Reaktionsprodukte fielen 16,3 g Paraformaldehyd und 2,8 g monomerer Formaldehyd in Form einer wäßrigen Lösung an.

Verfahren zur Herstellung von Paraformaldehyd

Anmelder:

Union Rheinische Braunkohlen Kraftstoff
Aktiengesellschaft, Wesseling (RhId.)

Als Erfinder benannt:

Dipl.-Chem. Dr. Gottfried Nettesheim,

Dipl.-Chem. Dr. Peter Otto, Wesseling (RhId.)

Vergleichsversuch

Wurde der Versuch mit technischem Dimethyläther durchgeführt, der 0,3 Volumprozent der genannten Kohlenwasserstoffe enthielt, fiel nur eine wäßrige Lösung von monomerem Formaldehyd an.

Beispiel 2

In einen leeren Reaktor aus Stahl von 45 cm Länge und 2 cm Durchmesser wurden bei 390° C stündlich 80 1 Dimethyläther mit 0,05 Volumprozent Äthan und 170 1 Luft eingefahren. Als flüssige bzw. feste Reaktionsprodukte fielen 23,5 g Paraformaldehyd und 5,5 g monomerer Formaldehyd in wäßriger Lösung an.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Paraformaldehyd durch Oxydation von Dimethyläther mit gasförmigem Sauerstoff bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Oxydation eingesetzte Dimethyläther höchstens 0,2 Volumprozent Äthan und/oder höhere Kohlenwasserstoffe enthält.