DE1232124B - Verfahren zur Herstellung von AEthylenoxyd - Google Patents
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Description
DEUTSCHES
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C07d
Deutsche KL: 12 ο-5/05
1232124
D43846IVb/12o
D43846IVb/12o
11. März 1964
12. Januar 1967
Die Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxyd ist seit vielen Jahren bekannt. Die hierfür verwendeten Katalysatoren
liefern genügende Ausbeuten. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zu schaffen, welches unter Verwendung der bekannten Anlagen größere Ausbeuten an Äthylenoxyd
ergibt, ohne daß größere Investitionen für die Vorrichtung erforderlich sind.
Das Gebiet der Katalysatoren ist eingehend erforscht, und es läßt sich infolgedessen schwer voraus- xo
sagen, ob ein bisher nicht verwendeter Katalysator bessere Ergebnisse als bekannte Katalysatoren liefert.
Es ist sehr wohl bekannt, daß benachbarte homologe oder isomere Materialien sich nicht notwendig ähnlich
bei Verwendung als für den gleichen Zweck bestimmte xs
Katalysatoren verhalten.
Das erfmdungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd durch Oxydation von Äthylen mit
Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltendem Gas in Gegenwart eines Silberkatalysators bei erhöhter Tem- a°
peratur ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen Silberkatalysator verwendet, der von etwa 160 bis
etwa 400 Teile Blei pro Million Teile Silber, bezogen auf Silberoxyd, enthält.
Die Aktivität eines solchen Katalysators ist in F i g. 1 der Zeichnung veranschaulicht, worin die
prozentuale Ausbeute, bezogen auf Äthylen, gegenüber Teilen Blei pro Million Teile Silberoxyd aufgezeichnet
ist, und zwar bei Umwandlungen von 20, 40 und 60 % des eingesetzten Äthylens.
Der Katalysator wird in üblicher Weise dadurch hergestellt, daß man einen porösen Träger mit einer
wäßrigen Glykollösung benetzt, die reduzierbare Silberverbindung zusetzt, welche die angegebene Menge von
Blei enthält, und schließlich einen Promoter zugibt, um die benetzte Oberfläche mit Silberverbindung zu
überziehen. Der so erhaltene benetzte Träger wird erhitzt, um die flüchtigen Bestandteile zu entfernen.
Daraufhin wird die Temperatur auf etwa 200° C erhöht und beibehalten, bis die Silberverbindung reduziert ist.
Die Menge des angewendeten Silbers kann von etwa 0,5 bis etwa 20 Gewichtsprozent schwanken, bezogen
auf das Gesamtgewicht des Trägers mit Silber. Die bevorzugte Silbermenge beträgt etwa 3 bis 8 Gewichtsprozent
Promoter der üblichen Art, wie z. B. Alkalimetall und Erdalkalimetalloxyde und Karbonate.
Die Edelmetallchloride und Metalloxyde, z. B. Natriumoxyd, Bariumoxyd, Bariumkarbonat, Goldchlorid,
Zinnoxyd, können in der in der Technik üblichen Menge verwendet werden. ^0
Der Bleigehalt des Katalysators ist derart, daß das Blei allein mit dem Silber assoziiert ist, wobei die
Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd
Anmelder:
The Dow Chemical Company,
Midland, Mich. (V. St. A.)
Midland, Mich. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. F. Weickmann,
Dr.-Ing. A. Weickmann,
Dipl.-Ing. H. Weickmann
und Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke, Patentanwälte,
München 27, Möhlstr. 22
Als Erfinder benannt:
Clarence Ermine Lambert,
Thomas Albert Mcllheran,
Lake Jackson, Tex. (V. St. A.)
Clarence Ermine Lambert,
Thomas Albert Mcllheran,
Lake Jackson, Tex. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. März 1963 (267128)
Spurenmenge von Blei im Träger, welche vielfach dem Bleigehalt des Silbers entspricht, unter den gegebenen
Reaktionsbedingungen unwirksam ist.
Die Temperatur zur Überführung von Äthylen in Äthylenoxyd in Gegenwart von Sauerstoff hängt von
der Aktivität des Katalysators ab, wird aber in der Regel etwa 200 bis 3500C betragen. Die Molverhältnisse
der Reaktionsteilnehmer können weitgehend schwanken. Verwendet man jedoch einen erfindungsgemäßen
Katalysator, so sind die Reaktionsteilnehmer im Bereich von 1:1 bis 3 :1 Sauerstoff zu Äthylen,
vorteilhaft von 1: 2 Mol Sauerstoff pro Mol Äthylen, zu verwenden. Ein Verdünnungsmittel kann in einer
Menge von etwa 85 bis 98 Molprozent des Aufgabematerials verwendet werden. Das Verdünnungsmittel
ist ein inertes Gas, vorzugsweise Stickstoff, welches bis zu 10 Gewichtsprozent Kohlendioxyd enthalten
kann. Andere bekannte Verdünnungsmittel lassen sich verwenden.
Die bevorzugte Kontaktzeit beträgt etwa 6 bis etwa Sekunden, wenn auch längere oder kürzere Zeiten
609 757/420
eventuell zum Ziele führen, wie z. B. 4 bis zu 12 Sekunden.
Ein bevorzugter Träger für den Silberoxyd-Blei-Katalysator ist ein inertes, poröses, temperaturstabiles
Material, wie z. B. Al2O3. Selbstverständlich lassen
sich auch andere Träger verwenden, wie z. B. Zirkoniumoxyd, Korund, Mullit. Es wurde festgestellt, daß
bei größerer Porosität des Trägers der erforderliche Silbergehalt geringer sein kann.
4960 g Al2O3 in Form von 0,64-cm-Kügelchen mit
einem Gehalt von 93 ppm Blei werden in einen Mischer eingeführt. Daraufhin werden 693 ml einer
25volumprozentigen wäßrigen Lösung von Äthylenglykol zugesetzt. Es wird gerührt, bis die Oberfläche
der Al2O3-Teilchen oder -Kügelchen innig benetzt sind.
388 g Silberoxyd, so hergestellt, daß sie 160 ppm Blei enthalten, werden schließlich dem benetzten Al2O3
zugesetzt. Daraufhin werden 32 g Bariumkarbonat einverleibt, und das Rühren wird fortgesetzt, bis das
Silberoxyd gleichmäßig auf der Oberfläche der Aluminiumoxydteilchen verteilt ist. Diese werden entfernt,
in einen Glasbehälter gegeben und erhitzt, um auf diese Weise das Wasser und das Glykol zu entfernen.
Das Erhitzen wird so lange fortgesetzt, bis das Silber reduziert wird. Die hierzu erforderliche Temperatur
ist etwa 2000C. Der so entstehende Katalysator besitzt etwa eine 6,5%ige Silberbeladung mit einem Bleigehalt
von 160 ppm Blei, bezogen auf Silberoxyd.
50 ecm des so hergestellten Katalysators werden in einen Glaszylinder von 2,54 cm Durchmesser und
30,5 cm Länge gegeben. Dieser Zylinder ist mit einer Heizeinrichtung versehen, um den Reaktor samt
Inhalt auf etwa 2400C zu halten. Stündlich 251 Material
der nachfolgenden Zusammensetzung werden dem Reaktor zugeführt:
Mol,
Prozent
Prozent
Äthylen 3,3
Sauerstoff 5,0
CO2 6,0
Stickstoff Rest
Das aus dem Reaktor ausströmende Medium enthält
32,8% Äthylenoxyd und 60% Äthylen auf stickstofffreier Basis.
Das bedeutet eine 40%ige Umsetzung von Äthylen in dem Ausgangsmaterial und eine 82%ige Ausbeute
an Äthylenoxyd, bezogen auf das umgesetzte Äthylen·
Ein Katalysator wird entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt mit der Abweichung, daß Bleioxyd zugegeben
wird, um den Bleigehalt auf 300 ppm, basierend auf Ag2O, zu bringen. Das Ausgangsmaterial ist
identisch mit dem des Beispiels 1, ebenso der Reaktor und das Verfahren. Die Temperatur des Reaktors und
dessen Inhalt beträgt 235° C. Die Ausbeute an Äthylenoxyd ist 78%, bezogen auf 40%ige Umsetzung von
Äthylen.
Es wurden Katalysatoren mit verschiedenem Gehalt an Blei hergestellt. Es wurden Umsetzungen im gleichen
Reaktor durchgeführt, und zwar unter Verwendung desselben Ausgangsmaterials unter gleichen
Bedingungen. Die Ergebnisse sind nachstehend beschrieben.
Bleigehalt* | % Ausbeute an Athylenoxyd | 40% | 60% |
20% | Umsetzung | Umsetzung | |
ppm | Umsetzung | 70 | 50 |
O | 82 | 68 | 50 |
65 | 82 | 70 | 45 |
106 | 78 | 68 | 52 |
144 | 82 | 82 | 75 |
160 | 92 | 78 | 68 |
300 | 90 | 68 | 50 |
500 | 82 |
* In Silberverbindung besaß der Träger 93 ppm Blei.
Ein poröserer Katalysatorträger (0,79 cm Durchmesser der AlzO3-Kügelchen) wird mit einer 3gewichtsprozentigen
Silberladung überzogen, wobei in dem Silber 160 ppm Blei, bezogen auf das Silberoxyd, anwesend
sind. Die Herstellung erfolgt in gleicher Weise
as wie nach Beispiel 1.
Der Reaktor besitzt 5,1 cm Durchmesser, ist 7,62 m lang und mit einem Wärmetauchrohr von 0,95 cm
Durchmesser ausgerüstet, welches sich über die gesamte Länge des rohrförmigen Reaktors erstreckt.
Es werden ein Ausgangsmaterial mit 5% Äthylen, 7,5% Sauerstoff, 6,0% Kohlendioxyd mit dem Rest
als Stickstoff verwendet. Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
Durchsatz m'/Std. |
Temperatur 0C |
% Um setzung Äthylen |
% Ausbeute Athylenoxyd |
40 43,5 |
282 | 20,4 | 86,4 |
Die Grenzen sind von etwa 160 bis etwa 400 ppm Blei. Es ist offenbar, daß mit 500 ppm Blei etwa die
gleichen Ausbeuten erhalten werden wie mit solchen Katalysatoren, welche kein Blei enthalten.
F i g. 2 zeigt graphisch die Wirkung der Anwendung verschiedener Mengen von Blei bei auf der
Abszisse aufgetragenen Temperaturen zum Zwecke der Erhaltung einer gleichen Umsetzung. Die Katalysatoren
sind die gleichen wie die in den vorangehenden Beispielen angewendeten. Die Ausgangsmaterialien
sind konstant. Die Ergebnisse sind bei kontinuierlichem Arbeiten bei gleichen Katalysatoren aufgezeichnet,
nur die Temperaturen des Reaktors sind verschieden. Die Darstellung zeigt, daß für eine
gegebene Umsetzung eine niedrigere Temperatur angewendet werden kann, wenn von 160 bis 400 ppm
Blei vorliegend sind.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Athylenoxyd durch Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff oder
Sauerstoff enthaltendem Gas in Gegenwart eines Silberkatalysators bei erhöhter Temperatur, dadurch
gekennzeichnet, daß man einen Silberkatalysator verwendet, der von etwa 160 bis
etwa 400 Teile Blei pro Million Teile Silber, bezogen auf Silberoxyd, enthält.
2. Verfahren nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet,
daß man bei einer Temperatur von 200 bis 3500C arbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Molarverhältnis von
Äthylen zu Sauerstoff von 1:1 bis 1:3, zweckmäßig 1:1 bis 1:2 anwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator aus einem
mit 0,5 bis etwa 20 Gewichtsprozent Silber imprägnierten porösen Träger, mit einem Gehalt von
160 bis 400 Teilen Blei pro Million Teile Silber, bezogen auf Silberoxyd, enthält.
5. Katalysator nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus porösem Aluminiumoxyd
(Al2O3) besteht.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 757/420 1.67 © Bundesdruckerei Berlin
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