DE640681C

DE640681C - Verfahren zur Gewinnung von gereinigten Schwefelsaeureestern der Fett- und Wachsalkohole

Info

Publication number: DE640681C
Application number: DER85478D
Authority: DE
Inventors: Karl Wenzel
Original assignee: Rudolf & Co
Current assignee: Rudolf & Co
Priority date: 1931-05-19
Filing date: 1931-05-19
Publication date: 1937-01-09

Description

Es ist bekannt, aus höheren Fett- und Wachsalboholen durch Behandeln mit Schwefelsäure und anderen Sulfonierungsmitteln Verbindungen _ herzustellen, ,die als Wasch- und Netzmittel für Emulgierungszwecke u. dgl. besonders geeignet sind.

Die Trennung dieser hochsulfonierten Produkte von der überschüssigen Schwefelsäure bereitet gerade bei der Herstellung von Schwefelsäurevierbindungen aus Fett- und Wachsalkoholen infolge ihrer erhöhten Beständigkeit gegen Säuren 'und Salzlösungen erhebliche Schwierigkeiten; denn sie bilden mit dem Waschwasser selbst bei erhöhten Temperaturen eine schmierseifenähnliche Paste, die nur sehr schwer aufzuarbeiten ist. Hierdurch 'unterscheiden sie sich grundsätzlich von den schwefelsauren Estern der Fette und Fettsäuren, welche mit dem Waschwasser nur leicht flüssige Emulsionen ergeben, aus denen die überschüssige Satire ohne Schwierigkeiten abzutrennen ist.

Bei der Sulfonierung von Fetten und Fettsäuren hat man allerdings nach Einwirkung des Sulfonierungsmittels schon Lösungsmittel aller Art dem "Gemisch zugesetzt. Dies geschah aber nicht mir Abtrennung der überschüssigen Säure, sondern lediglich zu dem Zweck, die vollständig sulfonierten Anteile von den nicht völlig durchsulfonierten zu trennen. Diese Aufgabe wird hier weder gestellt, noch gelöst. Hier handelt es sich vielmehr um die Abtrennung des überschüssigen Sulfonierungsmittels von dem Sulfonierungsprodukt, worauf man bisher verzichten mußte.

Die Neutralisation der Reaktionsmasse geschah bisher bei der Sulfonierung von Fett- und Wachsalkoholen derart, daß die ganze Masse mit samt der darin enthaltenen überschüssigen Schwefelsäure mit Alkalien neutralisiert wurde. Hierbei wurde natürlich ein außerordentlicher Alkaliüberschuß benötigt, der das Verfahren sehr verteuert. Außerdem enthält das Fertigprodukt sehr große Mengen an Salz, praktisch meist Natriumsulfat, welches einerseits die -Emulsionskraft des Esters schwächt und andererseits zu einer Korrosion der Aufbewahrungsbehälter führt.

Es zeigte sich nun, daß sich die gebildeten Schwefelsäureester ganz leicht von der überschüssigen Schwefelsäure trennen lassen, wenn man ihnen während des Waschprozesses geringe Mengen (10 bis 25 o/_o vom Gewicht der Fett- oder Wachsalkohole) von in Wasser schwer oder unlöslichen flüssigen Alkoholen zusetzt, welche den Ester lösen und mit diesem ein leicht fließendes Öl bilden. In besonders schwierigen Fällen kann man diese Tren-

") Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:

Karl Wenzel in Wamsdorf, Tschechoslowakische Republik.

nung durch Zusatz einer entsprechenden Menge konzentrierter Glaubersalzlösung unterstützen und beschleunigen. Hierauf wird die untere Schicht der Reaktionsmas^S^ie im wesentlichen nur Säurewasser eritt^ft^äbgezogen und die obere, die die gesanfikHt vorhandenen organischen Verbindungen enthält und im wesentlichen aus dem Schwefelsäureester und dem Lösungsmittelalkohol besteht,

ίο mit Alkalien neutralisiert.

Ein Teil dieser Lösungsmittelalkohole kann ersetzt werden durch andere organische Lösungsmittel, z. B. chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen oder Perchloräthylen, ferner hydrierte Naphthaline wie Tetrahydronaphthalin oder Pekahydronaphthalin, außerdem noch andere Kohlenwasserstoffe, wie Terpentinöl, Petroleum, Benzol oder dessen Homologe, benutzt.

Die Lösungsmittel brauchen von den Fertigprodukten nicht getrennt zu werden, sie bilden vielmehr zusammen mit dem Fettschwefelsäureester hervorragende Wasch- und Netzmittel, die in der Textil- und Lederindustrie mit Erfolg angewendet werden können.

Beispiel

100 kg Cetylalkohol werden geschmolzen und bei etwa, 6o° mit 50 kg konzentrierter Schwefelsäure versetzt. Nach etwa zwei Stunden fügt man 100 kg Glaubersalzlösung hinzu und verrührt tüchtig. Es entsteht eine dickliche Menge, die sich nach Zusatz von 20 kg n-Butylalkobol schnell verflüssigt und in zwei Schichten trennt. Das Produkt kann jetzt leicht aufgearbeitet werden.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Gewinnung von Lösungen gereinigter Schwefelsäureester der Fett- und Wachsalkohole, wie Getyl- und Oleinalkohol, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Sulfonierung der Alkohole bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur erhaltenen Schwefelsäureester vom überschüssigen Sulfonierungsmittel durch Zusatz einer geringen Menge (etwa 10 bis 250/0 vom Gewicht der Alkoholmenge) von in Wasser schwer- oder unlöslichen flüssigen Alkoholen unter Schichtenbildung abgetrennt werden.