DE638440C - Verfahren zur Herstellung chlorhaltiger Fluorenverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung chlorhaltiger FluorenverbindungenInfo
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Description
Die große Verbreitung, die chloriertes Naphthalin in der Technik wegen seiner
wachsartigen Eigenschaften und seiner. Beständigkeit
gegen Säuren und Alkalien gefunden hat, regte zu Versuchen an, auch Fluoren, das ebenfalls aus Steinkohlenteer
gewonnen wird, durch Chlorieren in ähnliche wachsartige Stoffe überzuführen. Doppelt
wünschenswert erschien eine derartige Weiter-Verarbeitung von Fluoren auch deshalb, weil
man bisher für dieses Produkt keine technische Verwertung gefunden hat.
Chlorierungen von Fluoren sind bereits ausgeführt worden, doch wurden diese Arbei
ten mehr mit dem Ziel vorgenommen, gut kristallisierende und genau definierbare Produkte
herzustellen. Es ist bekannt, Fluoren ohne Katalysator bei Temperaturen über dem
Schmelzpunkt des Fluorens zu chlorieren.
Diese Methode führt jedoch nicht zu hellen, festen, wachsartigen Produkten, vielmehr
werden verharzte, zähflüssige Öle erhalten, die niemals fest werden.
Läßt man Chlor in Gegenwart bestimmter Katalysatoren, die sonst bei Chlorierungen
vielfach angewandt werden, z. B. Schwefel, Eisen, Antimon, Phosphor bzw. deren Verbindungen,
auf Fluoren einwirken, so erhält man asphaltähnliche, dunkelbraun bis
schwarz gefärbte Massen, die gegenüber den billigen im Handel befindlichen Asphalten
keine Vorzüge aufzuweisen haben.
Es ist ferner bekannt, die Chlorierung von Fluoren mit oder ohne Katalysator so vorzunehmen,
daß man dieses zuerst in einem organischen Lösungsmittel, z. B. Schwefelkohlenstoff,
Benzol usw., löst und dann in diese erwärmten Lösungen Chlor einleitet. Die Verwendung eines Lösungsmittels jedoch,
macht das Verfahren umständlich, denn es bedingt das Arbeiten mit Rückflußkühler,
Dampfverbrauch bei Destillationen und hierbei Verluste an Lösungsmittel.
Es wurde nun gefunden, daß man zu festen Stoffen von heller Farbe und wachsartigen
Eigenschaften gelangt, wenn man die Chlorierung des Fluorens ohne Verwendung eines
Lösungsmittels in Gegenwart von Jod oder Gemischen von Jod und Aluminiumsalzen vornimmt und nur so lange fortführt, bis der
Chlorgehalt des Endproduktes 5o°/0 nicht übersteigt. Wird die Chlorierung so lange
fortgesetzt, daß die Chloraufnahme mehr als 5o°/0 beträgt, so entstehen ölige, zähflüssige
Produkte, die nur sehr langsam erstarren und aus diesem Grunde den wachsartigen Charakter
der Masse stören. Auch bei zu geringer Chlorierung bleibt das Reaktionsprodukt zähflüssig. Das Optimum des Chlorgehaltes
liegt bei 4-O°/0. Die Temperatur hält
*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:
Dr. Fritz Arndt in Berlin-Marienfelde.
man während der Chlorierung unter ioo°. Bei Temperaturen über io.o° entstehen Produkte,
die beim Erkalten nicht die gewünschte: wacheartige Konsistenz annehmen, sondfeöi
zähflüssig bleiben. :i!$i&
Die Beobachtung, daß Gemische voririf|p|j|
und Aluminiumsalzen an Stelle von Jod allein*' zu dem gewünschten Produkt führen, ist insofern
von Wichtigkeit, als durch die AIuminiumsalze .ein Teil des Jods ersetzt werden
kann, wodurch eine wesentliche Ersparnis eintritt. So kann z. B. die Hälfte des als
Katalysator dienenden Jods durch Aluminiumchlorid ersetzt werden, ohne daß. sich dadurch
die Eigenschaften des Endproduktes ändern. Die Verwendung von Aluminiumsalzen
allein ohne Jod kommt nicht in Frage, da auf diese Weise Chlorprodukte von dunkler
Farbe entstehen.
500 g Fluoren werden mit 4 g Jod versetzt. Beim Einleiten von Chlor schmilzt das
Fluoren unter Selbsterwärmung zusammen.
In die auf einer Temperatur von etwa 8o° ... gehaltene Masse leitet man so lange Chlor
?£·ίη, bis die Gewichtszunahme ungefähr 350 g
i:33eträgt. Hierauf wird durch das Chloriel'jüngeprodukt
so lange Luft durchgeblasen, bis das überschüssige Chlor und die bei der Chlorierung entstandene Salzsäure entfernt
Man verfährt wie in Beispiel I, verwendet jedoch an Stelle von 4 g Jod ein Gemisch von
g Jod und 2 g Aluminiumchlorid.
Claims (1)
- Patentanspruch;Verfahren zur Herstellung hellfarbiger chlorhaltiger Fluorenverbindungen von wachsartiger Beschaffenheit, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fluoren in Gegenwart von Jod oder eines Gemisches von Jod und Aluminiumsalzen bei Temperaturen unter ioo° bis zu einem Chlorgehalt von höchstens 5°°/o chloriert.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC49997D DE638440C (de) | 1934-12-16 | 1934-12-16 | Verfahren zur Herstellung chlorhaltiger Fluorenverbindungen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEC49997D DE638440C (de) | 1934-12-16 | 1934-12-16 | Verfahren zur Herstellung chlorhaltiger Fluorenverbindungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE638440C true DE638440C (de) | 1936-12-23 |
Family
ID=7027087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC49997D Expired DE638440C (de) | 1934-12-16 | 1934-12-16 | Verfahren zur Herstellung chlorhaltiger Fluorenverbindungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE638440C (de) |
-
1934
- 1934-12-16 DE DEC49997D patent/DE638440C/de not_active Expired
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