DE461358C

DE461358C - Verfahren zur Darstellung viskoser oder harzartiger Massen

Info

Publication number: DE461358C
Application number: DEC32519D
Authority: DE
Original assignee: ERICH FREUND DR; Schering Kahlbaum AG
Current assignee: ERICH FREUND DR; Schering Kahlbaum AG
Priority date: 1922-08-25
Filing date: 1922-08-25
Publication date: 1928-06-20

Description

Verfahren zur Darstellung viskoser oder harzartiger Massen. Es ist bekannt, daß in zahlreichen Fällen die Friedel-Craftsche Reaktion in mehr oder weniger bedeutendem Maße neben der beabsichtigten Umsetzung zur Verharzung führt. Es wurde gefunden, daß diese Harzbildung durch geeignete Wahl der Versuchsbedingungen bei der Friedel-Craftschen Rea';tion so in den Vordergrund gedrängt wird, daß sie zur -wirtschaftlichen Herstellung wertvoller viskoser bzw. harzartiger Massen benutzt werden kann. Es -wurde überraschenderweise festgestellt, daß in zahlreichen Fällen der Ersatz der für die Friedel-Craftsche Reaktion bisher für unerläßlich gehaltenen -wasserfreien Metallhalogenide besonders vorteilhaft durch chemisch indifferente Oberflächenkatalysatoren, wie sie in Bleicherden, Fullererden usw. vorliegen, möglich ist.
Für den glatten Verlauf der Reaktion in der gewünschten Richtung ist es wichtig, daß die erwähnten Katalysatoren in geringer Menge verwendet werden, so daß eine Bildung von Additionsprodukten der reagierenden Komponenten mit dem Katalysator unmöglich wird, die bekanntlich einen Teil des Reaktionsproduktes einer weiteren Umsetzung entziehen kann.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahre: der Patente 332 391 und 33-k 710, in denen wasserfreie Metallhalögenide .als Katalysatoren verwendet werden, bietet die Verwendung der Oberflächenkatalysatoren die Möglichkeit, die entstehenden Produkte vollkommen frei von anorganischen Bestandteilen zu erhalten, die im Falle der Verwendung von Metallhalogeni.den sich nur sehr schwer vor. den Endprodukten trennen lassen, auf dieselben färbend einwirken, sie luftempfindlich machen und durch diese Nachteile ihre Verwendungsmöglichkeit beeinträchtigen. Die Verwendung von Oberflächenkatalysatoren schließt diese Nachteile aus. Diese KataJvsatoreti sind absolut säurebeständig, lassen sich durch einfache Filtration vollkommen von den Endprodukten trennen und behalten ihre Wirksamkeit.
Durch Anwendung verschiedener Temperaturen während des Reaktionsverlaufs lasen sich die Eigenschaften der Endprodukte in bezug auf Härte und Erweichungspunkt weitgehend beeinflussen, dergestalt, daß beim Erwärrnen auf höhere Temperaturen, beispielsweise i 5o', ein härteres Harz von höherem Erweichungspunkt entsteht, als wenn beispielsweise bei ioo° gearbeitet wird. Man hat es auf diese Weise in der Hand, aus gleichen Materialien als Endprodukte harzartige Massen verschiedenster Eigenschaften zu gewinnen.
Beispiel i.
aphthalin -wird mit der molekularen Menge Naphthalintetrachlorid und o,i5 °;o einer Bleicherde, wie sie z. B. unter dem Namen Frankonit im Handel ist, innig gemengt und langsam angeheizt. Bei etwa 6o° beginnt lebhafte Salzsäureentwicklung. Nach Beendigung der Hauptreaktion hält man die Temperatur zwei Stunden auf i2o°, löst das grüne Reaktionsprodukt in einem geeigneten Läsungsmittel, z. B. Tetrachlorkohlenstoff, unri schüttelt mit Wasser durch. Nach dem Entfernen des Lösungsmittels hinterbleibt ein dunkles, hartes Harz von wertvollen Eigenschaften, das im Bedarfsfalle mit Hilfe von Bleicherden usw. gebleicht werden kann.
Beispiel e.
Ein Gemisch aus molekularen Mengen von Naphthalin und Naphthalintetraehloizd wird mit o,i °/o eines Oberflächenkatalysators, z.B. Fullererde, versetzt. Beim gelinden Erwärmen setzt Salzsäureabspaltung ein. Es wird allmählich bis 15o° geheizt und nach Beendigung der Chlorwasserstoffentwicklung wie in Beispiel i aufgearbeitet. Man erhält ein Harz, das härter ist und höher schmilzt als das nach Beispiel i erhaltene. Beispiel 3.
Gleiche Teile Urteerphenole und Naphthalintetrachlorid werden mit o,i°/o einer unter dem Namen Tonsil bekannten Fullererde bis zum Aufhören der Salzsäureentwicklung auf 120 bis 13o° erhitzt. Die Aufarbeitung erfolgt in der beschriebenen Weise. Man erhält ein Harz von wertvollen Eigenschaften.

Claims

PATENTANSPRUCFI: Verfahren zur Darstellung viskoser oder harzartiger Massen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf aromatische Verbindungen, die mit Halogenverbindungen einer- Umsetzung im Sinne der Friedel-Craftschen Reaktion fähig sind, solche Halogenverbindungen, cylclischer- oder nichtcyklischer Art, in Gegenwart von Oberflächenkatalysatoren einwirken läßt, wobei die Mengen dieser Katalysatoren oder die Reaktionstemperatur so gewählt werden, daß die Bildung viskoser bzw. harzartiger Massen in den Vordergrund tritt.