DE625261C

DE625261C - Verfahren zur Reinigung von insbesondere zur Herstellung von Ammonaulfat bestimmter technischer Schwefelsaeure

Info

Publication number: DE625261C
Application number: DES104793D
Authority: DE
Original assignee: EMIL SANDLAR DR
Current assignee: EMIL SANDLAR DR
Priority date: 1932-05-31
Filing date: 1932-05-31
Publication date: 1936-02-06

Description

Verfahren zur Reinigung von insbesondere zur Herstellung von Ammonsulfat bestimmter technischer Schwefelsäure Die Verwendung mancher technischen Schwefelsäure bereitet infolge des Gehalts an durch Schwefelwasserstoff fällbaren metallischen Verunreinigungen Schwierigkeiten, die besonders im Kokereibetrieb auftreten. Bei genügend saurem Bad kommt zwar nur das Ausfällen des Arsens und Cadmiums in Frage, wobei Cadmium in den meisten Fällen in sehr geringer Menge vorhanden ist, so daß es kaum in Betracht kommt. Durch diese Verunreinigungen jedoch, zu dienen noch das unlösliche Bleisulfat und das .häufig in der Säure enthaltene ungelöste Eisen- und Tonerdesulfat kommen, tritt starke Schaumbildung im Sättiger ein. Alle diese Beimengungen sind sehr nachteilig für die Güte des Salzes. Ferner gibt die Schaumbildung häufig Anlaß zu "Betriebsstörungen.
Es ist bekannt, daß man selbst in konzentrierten Säuren das Arsen mit Schwefelwasserstoff oder Ammensulfid fällen kann. Dieses Verfahren, bei dem der Schwefelwasserstoff besonders hergestellt werden muß, ist jedoch wegen der hohen Herstellungskosten des Schwefelwasserstoffs unwirtschaftlich.
Es ist ferner bekannt, Säure durch Zugeben von - Wasser zu verdünnen und zur Entarsenierung schwefelwasserstoffhaltige Gase, z. B. die von der Waschung von Koksofengasen herrührenden, zu verw enden; dadurch wird aber eine unnötige wertv.erminclernde Verdünnung der Säure herbeigeführt. Es hat sich gezeigt, daß die Reinigung sich auf einfache wirtschaftliche und zufriedenstellende Weise Herreichen läßt, wenn man die bei der Ammonsulfatgewinnung den Sättiger verlassenden schwefelwasserstoffhialtigen Gase (Faulgase) durch die zu reinigende Schwefelsäure leitet, ohne daß sie verdünnt zu werden braucht.- Dabei ergab sich überraschenderweise, daß die Abscheidung von Schwefel bedeutend geringer und praktisch zu vernachlässigen ist, gegenüber dem Arbeiten mit hohen Schwefelwasserstoffgehaltaufweisenden Gasen.
Die zur Reinigung der Säure benutzten Sättigerabgase werden zwecks Abscheidung des Wasserdampfes und der Pyridinbasen vor der Einleitung in die technische Schwefelsäure von 5o bis 6o°Be abgekühlt. Dabei wird zweckmäßig der Wasserdampf im Gas so bemessen, daß die Grädigkeit der Säure nicht unter 5o°Be sinkt. Bei der Abscheidung des Wasserdampfes aus den Gasen ist darauf zu achten, daß die Temperatur des abgeschiedenen Wassers so hoch gehalten wird, daß eine Absorption des Schwefelwasserstoffs, die zwar sonst erwünscht ist, im vorliegenden Fall aber dem Erfolg des Verfahrens entgegenarbeiten würde, nicht eintritt.
Z. B. hält man die Temperatur des Kondenswassers zwischen 25 und 35°-C, wobei dann der Schwefelwasserstoffgehalt außerordentlich gering ist und z. B. nur o, i Pilo beträgt. Auch die Pyridinbasen, die ja in Wasser sehr leicht löslich sind, werden bei diesen Temperaturen vom Kondenswasser aufgenommen.
Nach dieser Arbeitsweise werden, wie sich gezeigt hat, ,auch andere Vierunnemigungen durch den sich bildenden Sulfid-niederschlag mitgerissen. Die derart behandelte Säure kann nach einfacher Filtration über geeignetem Filtermaterial direkt dem Sättiger zugeführt werden. Es entstehen also _ durch die Reinigung praktisch Überhaupt keine Kosten. Außer dem Reinigungseffekt wird noch der Vorteil erzielt, daß der unierwünschte hohe Gehalt der Sättigerabgase an Schwezbelwasserstoff herabgemindert wird. Da stets ein großer überschuß an Schwefelwasserstoff vorhanden ist, weit mehr als zur Reinigung der für den Sättiger bestimmten Säume notwendig ist, so kann ,auch Schwefelsäure für andere technische Zwecke nach dem vorliegenden Verfahren gereinigt werden.
Die auf diese Weise gereinigte Säure ist wasserhell und eignet sich für alle technischen Zwecke, insbesondere aber für die Herstellung von Ammonsulfat mit erheblichem Vorteil, da eine Schaumbildung im Sättiger nicht eintritt.
Es lasen sich sogar Säuren mit einem Gehalt von 0,3 % Arsen und darüber, die bekanntlich für die Ammonsulfatgewinnung überhaupt nicht verwetrdbar sind, ,auf diese Weise zu einwandfrei brauchbaren Säuren aufarbeiten unter Gewinnung von unmittelbar' verkäuflichem Ammonsulfat und ohne Auftreten von Betriebsschwierigkeiten.

Claims

PATENTANSPRUCIi Verfahren zur Rein bwng von insbesondere zur Herstellung von Ammonsulfat bestimmter technischer Schwefelsäure mittels Schwefelwasserstoff, dadurch, gekennzeichnet, daß zur Ausfällung der in der Säure enthaltenen Verunreiarigungen, insbesondere des Arsens, aus dem Sättiger stammende, Schwefelwasserstoff enthaltende sogenannte Faulgase, aus denen zuvor Wasserdampf und Pyridin, zweckmäßig in solchem Maße, daß die Grädigkeit der Säure nicht unter 5o° Be sinkt, abgeschieden wurden, in technische Schwefelsäure eingeleitet werden.