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Herstellung von Tonerde Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Tonerde aus tonerdehalti.gen Verbindungen aller Art, vorzugsweise
aus tonerdehaltigen _ Mineralstoffen. Das neue Verfahren gestattet, auf überaus
einfachem Wege Tonerde besonderer Reinheit, vor allem auch aus kieselsäurehaltigen
Rohstoffen, herzustellen, was bisher nur auf umständliche und technisch nicht anwendbare
Weise möglich war. Insbesondere wird nach dem neuen Verfahren die Tonerde weitgehend
vom Eisen befreit. Das neue Verfahren benutzt zum Aufschluß des tonerdehaltigen
Rohgutes Salpetersäure, eine Säure, welche schon des öfteren für diesen Zweck in
Vorschlag gebracht worden ist. Der Aufschluß wurde nach dem Bekannten. unter gewöhnlichem
Druck oder auch unter erhöhtem Druck unter Erhitzen des Aufschlußgemisches durchgeführt.
Der Aufschluß mit Salpetersäure unter Erhitzen und Druckeinwirkung liefert zwar
eine Aluminiumnitratlösung, welche schon einen geringeren Eisengehalt aufweist,
als er nach der Zusammensetzung des Rohgutes erwartet werden konnte. Für die technische
Verwertung des ,etwa aus Aluminiumnitrat bereiteten. Aluminiumoxydes, - beispielsweise
zur Aluminiummetallherstellung, ist aber auch dieses Erzeugnis nicht geeignet, weil
zu eisenreich. Zudem ergeben sich bei der technischen Durchführung des Aufschlusses
unter Erhitzen und Druck apparative Schwierigkeiten.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man in technisch leicht
zu bewirkender Weise zu einer praktisch eisenfreien Tonerde gelangt, wenn man die
tonerdehaltigen Verbindungen zunächst unter Atmosphärendruck mit Salpetersäure behandelt
und die gewonnene Lösung nach Abtrennung vom Rückstand und gegebenenfalls Konzentration
einer Druckbehandlung unterwirft, worauf nach Abtrennung von den hierdurch abgeschiedenen
Verunreinigungen aus der Aluminiumnitratlösung durch Erhitzen Tonerde und Salpetersäure
gebildet werden, welch letztere wieder in den Verfahrensverlauf zurückkehrt.
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Nach dem neuen Verfahren gelingt es in überraschender Weise, das Eisen
und die anderen Verunreinigungen, wie beispielsweise Titan, fast restlos zur Abscheidung
zu bringen, und zwar, wie betont sei, ohne daß Salpetersäure verlorengeht. Das Ergebnis
wird zudem erreicht, selbst wenn die Druckbehandlung der Lösung nur ganz kurze Zeit
stattfindet. Eisen und Titan o. dgl. scheiden sich äls Oxyde bzw. Hydroxyde ab.
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Die Arbeitsweise macht es auch möglich, die für den Aufschluß verwendete
Salpetersäure praktisch restlos immer wieder zu gewinnen, somit also diese im Kreise
zu führen.
Es ist nur notwendig, das gewonnene Aluminiumnitrat einer
Hitzebehandlung zu unterwerfen, wobei in an sich bekannter Weise die Salpetersäure
bzw. Stickstoffsauerstoffverbindungen abdestillieren und aufgefangen bzw. Salpetersäure
zurückgebildet wird. Ausführungsbeispiel Die durch Behandlung von 525 kg calciniertem
Ton (Tonerdegehalt etwa 23 %) mit i ooo 1 Salpetersäure (enthaltend 4009 H N 03
im Liter) bei gewöhnlichem Druck und, einer Temperatur von etwa 8o`` C erhaltene
Lösung wird von dem unaufgeschlossenen Rückstand getrennt. Die Aluminiumnitratlösung
mit einem Gehalt von etwa io2 kg A1203 enthält Eisen in Mengen von etwa 2 %, bezogen
auf den Gehalt der Lösung an Tonerde. Diese Lösung wird nach Konzentration einer
Druckbehandlung unterworfen, d. h. sie wird 3 Stunden lang bei 6 Atmosphären erhitzt.
Es bildet sich dabei ein brauner Eisenniederschlag, während sich .das Aluminiumnitrat
fast restlos in der Lösung befindet. Nach Filtration beträgt der Eisengehalt der
Lösung nur etwa 0,3 0!o Fe203, bezogen auf die in der Lösung vorhandene Tonerdemenge.
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Die so erhaltene Aluminiumnitratlösung wird nunmehr durch Erhitzen
bis auf 500° in Tonerde und Salpetersäure aufgespalten, wobei 99,6 o'ö der ursprünglich
an das Nitrat gebundenen Salpetersäure zurückgewonnen werden. Es hinterbleiben ungefähr
io8kg Tonerde mit etwa 7,8 % H20.
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Bekannt ist, bei der Herstellung von Torerde aus einem Nitratgemisch,
das neben Aluminium Alkalien und hauptsächlich Calcium als Metalle .enthält, .ein
solches Nitratgemisch erst eine kurze Zeit auf etwa 150° C zu erhitzen. Dadurch
werden unlösliche Eisenverbindungen gebildet, während Aluminiumnitrat nur bis zu
einem noch löslichen basischen Aluminiumnitrat abgebaut wird. Infolge der verschiedenen
Löslichkeitseigenschaften der Zersetzungsprodukte kann so in dem -Salzgemisch :etwa
vorhandenes Eisen vom Aluminium getrennt werden. Für die Eisenreinigung der beim
Aufschluß tonerdehaltiger sowie kalk- und alkalirsicher Mineralien anfallenden Aluminiumnitratlösung
ist bei den älteren Verfahren nur auf die bekannten Arbeitsweisen verwiesen, die
auf dem Fällungsprinzip beruhen.
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Für die Eisenreinigung gemäß der Erfindung ist neben der Erhitzung
die Druckanwendung unerläßlich. Nur bei einer Druckerhitzung läßt sich Eisen in
ausreichendem Maße, z. B. 3/¢ der vorhandenen Eisenmenge, aus der Nitratlösung abtrennen,
während ohne Anwendung von Druck trotz Erhitzers auf die gleiche Temperatur nur
1/7, bei Anwesenheit großer Mengen Kalk und Alkalien nicht ganz 1/3 der Eisenmenge
entfernt werden kann.
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Außerdem bleibt nur bei der Druckerhitzung der Lösung. das Aluminiumnitrat
unverändert und die aus dem Eisennitrat abgespaltene Salpetersäure 'unmittelbar
in der Lösung, so daß diese dem Abbau zu nitrosen Gasen entzogen wird.