DE579289C - Herstellung von Tonerde - Google Patents

Description

• Herstellung von Tonerde Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus tonerdehalti.gen Verbindungen aller Art, vorzugsweise aus tonerdehaltigen _ Mineralstoffen. Das neue Verfahren gestattet, auf überaus einfachem Wege Tonerde besonderer Reinheit, vor allem auch aus kieselsäurehaltigen Rohstoffen, herzustellen, was bisher nur auf umständliche und technisch nicht anwendbare Weise möglich war. Insbesondere wird nach dem neuen Verfahren die Tonerde weitgehend vom Eisen befreit. Das neue Verfahren benutzt zum Aufschluß des tonerdehaltigen Rohgutes Salpetersäure, eine Säure, welche schon des öfteren für diesen Zweck in Vorschlag gebracht worden ist. Der Aufschluß wurde nach dem Bekannten. unter gewöhnlichem Druck oder auch unter erhöhtem Druck unter Erhitzen des Aufschlußgemisches durchgeführt. Der Aufschluß mit Salpetersäure unter Erhitzen und Druckeinwirkung liefert zwar eine Aluminiumnitratlösung, welche schon einen geringeren Eisengehalt aufweist, als er nach der Zusammensetzung des Rohgutes erwartet werden konnte. Für die technische Verwertung des ,etwa aus Aluminiumnitrat bereiteten. Aluminiumoxydes, - beispielsweise zur Aluminiummetallherstellung, ist aber auch dieses Erzeugnis nicht geeignet, weil zu eisenreich. Zudem ergeben sich bei der technischen Durchführung des Aufschlusses unter Erhitzen und Druck apparative Schwierigkeiten.
• Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man in technisch leicht zu bewirkender Weise zu einer praktisch eisenfreien Tonerde gelangt, wenn man die tonerdehaltigen Verbindungen zunächst unter Atmosphärendruck mit Salpetersäure behandelt und die gewonnene Lösung nach Abtrennung vom Rückstand und gegebenenfalls Konzentration einer Druckbehandlung unterwirft, worauf nach Abtrennung von den hierdurch abgeschiedenen Verunreinigungen aus der Aluminiumnitratlösung durch Erhitzen Tonerde und Salpetersäure gebildet werden, welch letztere wieder in den Verfahrensverlauf zurückkehrt.
• Nach dem neuen Verfahren gelingt es in überraschender Weise, das Eisen und die anderen Verunreinigungen, wie beispielsweise Titan, fast restlos zur Abscheidung zu bringen, und zwar, wie betont sei, ohne daß Salpetersäure verlorengeht. Das Ergebnis wird zudem erreicht, selbst wenn die Druckbehandlung der Lösung nur ganz kurze Zeit stattfindet. Eisen und Titan o. dgl. scheiden sich äls Oxyde bzw. Hydroxyde ab.
• Die Arbeitsweise macht es auch möglich, die für den Aufschluß verwendete Salpetersäure praktisch restlos immer wieder zu gewinnen, somit also diese im Kreise zu führen. Es ist nur notwendig, das gewonnene Aluminiumnitrat einer Hitzebehandlung zu unterwerfen, wobei in an sich bekannter Weise die Salpetersäure bzw. Stickstoffsauerstoffverbindungen abdestillieren und aufgefangen bzw. Salpetersäure zurückgebildet wird. Ausführungsbeispiel Die durch Behandlung von 525 kg calciniertem Ton (Tonerdegehalt etwa 23 %) mit i ooo 1 Salpetersäure (enthaltend 4009 H N 03 im Liter) bei gewöhnlichem Druck und, einer Temperatur von etwa 8o`` C erhaltene Lösung wird von dem unaufgeschlossenen Rückstand getrennt. Die Aluminiumnitratlösung mit einem Gehalt von etwa io2 kg A1203 enthält Eisen in Mengen von etwa 2 %, bezogen auf den Gehalt der Lösung an Tonerde. Diese Lösung wird nach Konzentration einer Druckbehandlung unterworfen, d. h. sie wird 3 Stunden lang bei 6 Atmosphären erhitzt. Es bildet sich dabei ein brauner Eisenniederschlag, während sich .das Aluminiumnitrat fast restlos in der Lösung befindet. Nach Filtration beträgt der Eisengehalt der Lösung nur etwa 0,3 0!o Fe203, bezogen auf die in der Lösung vorhandene Tonerdemenge.
• Die so erhaltene Aluminiumnitratlösung wird nunmehr durch Erhitzen bis auf 500° in Tonerde und Salpetersäure aufgespalten, wobei 99,6 o'ö der ursprünglich an das Nitrat gebundenen Salpetersäure zurückgewonnen werden. Es hinterbleiben ungefähr io8kg Tonerde mit etwa 7,8 % H20.
• Bekannt ist, bei der Herstellung von Torerde aus einem Nitratgemisch, das neben Aluminium Alkalien und hauptsächlich Calcium als Metalle .enthält, .ein solches Nitratgemisch erst eine kurze Zeit auf etwa 150° C zu erhitzen. Dadurch werden unlösliche Eisenverbindungen gebildet, während Aluminiumnitrat nur bis zu einem noch löslichen basischen Aluminiumnitrat abgebaut wird. Infolge der verschiedenen Löslichkeitseigenschaften der Zersetzungsprodukte kann so in dem -Salzgemisch :etwa vorhandenes Eisen vom Aluminium getrennt werden. Für die Eisenreinigung der beim Aufschluß tonerdehaltiger sowie kalk- und alkalirsicher Mineralien anfallenden Aluminiumnitratlösung ist bei den älteren Verfahren nur auf die bekannten Arbeitsweisen verwiesen, die auf dem Fällungsprinzip beruhen.
• Für die Eisenreinigung gemäß der Erfindung ist neben der Erhitzung die Druckanwendung unerläßlich. Nur bei einer Druckerhitzung läßt sich Eisen in ausreichendem Maße, z. B. 3/¢ der vorhandenen Eisenmenge, aus der Nitratlösung abtrennen, während ohne Anwendung von Druck trotz Erhitzers auf die gleiche Temperatur nur 1/7, bei Anwesenheit großer Mengen Kalk und Alkalien nicht ganz 1/3 der Eisenmenge entfernt werden kann.
• Außerdem bleibt nur bei der Druckerhitzung der Lösung. das Aluminiumnitrat unverändert und die aus dem Eisennitrat abgespaltene Salpetersäure 'unmittelbar in der Lösung, so daß diese dem Abbau zu nitrosen Gasen entzogen wird.

Claims (1)

1. hA'1'liN'rANSL'itUL1-1: Verfahren zur Herstellung, von Tonerde aus tonerdehaltigen Verbindungen mittels Salpetersäure und. bei Anwendung von Hitze sowie Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man. die tonerdehaltigen Verbindungen zunächst unter Atmosphärendruck mit Salpetersäure behandelt und die gewonnene Lösung nach Abtrennung vom Rückstand und gegebenenfalls Konzentration seiner Druckbehandlung unterwirft, worauf nach Abtrennung von den hierdurch abgeschiedenen Verunreinigungen aus der Aluminiumnitratlösung durch Erhitzen Tonerde und Salpetersäure gebildet werden, welch letztere wieder in den Verfahrensverlauf zurückkehrt.