DE625077C - Verfahren zur Herstellung gemischter Kieselsaeureester - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung gemischter Kieselsäureester Es ist bekannt, daß sich durch Umsetzung von Siliciumtetrachlorid oderTetraäthylorthosilicat mit Alkoholen Kieselsäureester der verschiedensten Alkohole gewinnen lassen.
• In diesen Estern sind immer vier gleiche Alkoholreste mit dem Silicium verbunden. Da bei Verwendung kohlenstoffreicher Alkohole unter diesen Umständen sehr hochmolekulare Verbindungen gewonnen werden, so ist der IGeselsäuregehalt derselben sehr gering, so enthält z. B. das Tetracetylorthosilicat nur 2,8 °/o Silicium.
• Außerdem sind gemischte Kieselsäurecster bekanntgeworden, die im Gegensatz zu den Estern des vorliegenden Verfahrens nur niedrigmolekulare Alkoholreste enthalten. Diese Verbindungen sind aber wenig beständig und eignen sich für eine therapeutische Verwendung nicht.
• Es wurde nun gefunden, daß gemischte Kieselsäureester, welche neben niedrigmoleku-Laren Alkoholresten auch Komponenten mit höherer Kohlenstoffzahl enthalten, von größerer Beständigkeit sind und sich für eine Kieselsäuretherapie insofern besonders eignen, als sie einerseits höhere Kieselsäuregehalte haben und andererseits wegen ihrer Reizlosigkeit gut vertragen werden. Ihre Löslichkeit, - ihre physikalischen Eigenschaften und ihre therapeutische Wirkung lassen sich durch geeignete Wahl der Bestandteile weitgehend beeinflussen. Man gewinnt sie, indem man Chlortrialkylkieselsäur eester mit höher molekularen Alkoholen oder höher. molekularen hydroxylhaltigen Kohlenstoffverbindungen bei An-oder Abwesenheit von säurebindenden Mitteln umsetzt.
• Beispiel i Tripropylcetylkieselsäureester iogMonochlortripropylkieselsäureester, hergestellt durch Einwirkung von i Mol. Siliciumtetrachlord auf 3M01. Propylalkohol (I-,'-p. 2o8 bis 2o9°), werden mit einer Lösung von 9,8 g Cetylalkohol in der zehnfachen Menge Benzol i Stunde am Rückflußkühler erwärmt. Dann wird das Benzol abdestilliert und der zurückbleibende Tripropylcetylkieselsäureester destilliert.
• Er stellt ein leichtflüssiges Öl vom KP. 235 bis 2qo° dar. Ausbeute 7501..
• Beispiel 2 Triäthylkieselsäurericinolsäur eäthylester -o g Ricinolsäureäthylester und 14 9 Pyridin werden in Benzol gelöst und mit i2,2 g Chlorkieselsäuretriäthylester versetzt. Nachdem kurze Zeit mäßig .erwärmt war, wird mit Wasser gewaschen, die Benzollösung getrocknet und destilliert. Das zurückbleibende Öl siedet bei 3- mm bei 19,5 bis 2oi°. Der Kieselsäuregehalt beträgt i2,6°/0.
• Beispiel 3 Triäthylguajacolkieselsäureester Die Verbindung wird unter Einhaltung der oben angegebenen Arbeitsweise aus io g Guajacol, "j g Pyridin und 16 g Chlorkieselsäuretriäthylester. dargestellt. Die Verbindung ist ein leichtfiü#siges Öl vom Kp«o i 5o'..

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:.' <.' ats @., Verfahren zur Herstelluüg pushte F Kieselsäureester aus ChlortÜiaUesel- säureesterri und hydroxylhaltigen organischen Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man niedrigmolekülare Chlortrialkylkieselsäureester mit höher molekularen Alkoholen oder höher molekularen @hydroxylhaltigen organischen Verbindungen, gegebenenfalls in Anwesenheit säurebindender Mittel, umsetzt.