DE61331C - Verfahren und Apparat zur Concentration der Schwefelsäure unter Anwendung von eisernen Gefäfsen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Gefäfsen.

Bisher war es üblich, zur Concentration von Schwefelsäure auf 66⁰B. Concentrationskessel oder -Schalen aus Platin anzuwenden.

Nun istaber Platin von concentrirter Schwefelsäure, namentlich wenn dieselbe Nitrose enthält, angreifbar. Aufserdem sind solche Platingefäfse, welche wegen des hohen Preises des Platins ja immer möglichst dünn hergestellt werden, demgemäfs auch Verletzungen bezw. Beschädigungen mechanischer Natur leicht zugänglich. Ferner ist der Preis des Platins infolge seiner gröfseren und immer noch wachsenden Verwendung auf anderen technischen Gebieten ganz bedeutend gestiegen.

Diese Thatsachen führten nun dazu, eine einfache, praktische und möglichst billige Anordnung aufzusuchen, welche zur Concentration von Schwefelsäure auf einen hohen Grad geeignet sein möchte. Die Anwendung nun von eisernen Concentrationskesseln als Ersatz für Platingefäfse hat bislang nicht befriedigt, wenigstens nicht für confinuirlich arbeitende Apparate. Dieselben wurden, obgleich namentlich Gufseisen gegen starke Schwefelsäure unempfindlich ist, dennoch verhältnifsmäfsig stark angegriffen. Die Ursache hierfür wurde nun darin gefunden, dafs die beim Concentriren sich verflüchtigende Säure sich zum Theil recht schnell condensirt und an der Innenwand des Gufseisenbehälters herabfliefst; da nun diese verflüchtigten und wieder condensirten Schwefelsäureantheile bedeutend verdünnter sind, als die zu concentrirende Säure, so greifen dieselben beim Herabfliefsen an der Gufseisenwand letztere stark an.

Zu diesen Unzuträglichkeiten, welche bislang dem Ersatz der Platingefäfse durch gufseiserne Concentrationskessel entgegentraten, gesellte sich noch die Schwierigkeit der haltbaren und dichten Verbindung des gufseisernen Gefäfses mit dem Helm bezw. der Kühlerglocke, welche über der Concentrationsschale angeordnet werden und wegen der leichten Angreifbarkeit des Eisens durch die verflüchtigte schwächere Säure aus einem anderen Metall, etwa aus Blei oder Platin, hergestellt sein mufs.

Diesen Schwierigkeiten, alle Theile eines continuirlich arbeitenden Apparates der Gesammteinwirkung der heifsen Gase des Feuerherdes auszusetzen und ihn zugleich der Einwirkung der schwachen Säure zu entziehen, kann nun auf Grund vielfacher Versuche nach vorliegender Erfindung in wirksamer Weise abgeholfen werden, wie im Nachstehenden erläutert werden soll.

Derartige Versuche haben gezeigt, dafs die von sehr hochgradiger siedender technischer Schwefelsäure immerhin angreifbaren Platingefäfse sehr -wohl mit Erfolg durch die combinirte Anwendung von Platin und Gufseisen ersetzt werden können, wenn man den oberen Theil der eisernen Gefäfsinnenwand durch geeignete Anordnung einer Traufe aus Platin vor herabfliefsender oder herabtropfender condensirter schwacher Säure schützt und letztere veranlafst, direct in die zu concentrirende Säure ein-

zufliefsen, ohne mit der Innenwand in Berührung zu kommen. Diese Traufe schliefst sich an den Helm oder Kühler des Concentrationsapparates an, indem zu dessen Verbindung mit der Eisenpfanne bezw. dem Eisengefäfs ein mit der Traufe, zweckmäfsig durch Anlöthen, dicht vereinigter Platinring dient, der vortheilhaft durch einen auf dem Eisengefäfsrand passenden Eisenring mit ersterem fest verschraubt ist, so dafs man die ganze Eisenschale heizen und so auch jede Condensation an der Eisenwand selbst verhindern kann. Ist der Helm selbst aus Platin gefertigt, so kann man in diesem Falle der Traufe entbehren, wenn dieselbe auch zur Sicherheit sehr zweckmäfsig ist; alsdann ist der Verbindungsplatinring direct an den Platinhelm angelöthet. Läfst man hieran eine Platintraufe sich anschliefsen, so braucht man nicht so sehr besorgt um die Erhitzung der gesammten Eisenschale zu sein, wenn sie auch immer vorzuziehen sein wird.

Mit Hülfe der vorliegenden Anordnung ist man im Stande, möglichst an Platin zu sparen, Platingefäfse für die Concentration der von den Bleipfannen kommenden öogrädigen Säure nur bis zu etwa 65° zu benutzen (d. h. nur da zu verwenden, wo Platin am wenigsten angegriffen wird) und die weitere Concentration bis 66° (bis 97,5 pCt. Säuregehalt) in eisernen Gefäfsen vorzunehmen.

Zur näheren Erläuterung des Gegenstandes der vorliegenden Erfindung sind auf beiliegender Zeichnung einige denselben benutzende Anordnungen veranschaulicht.

Fig. ι zeigt in theilweisem Schnitt und Ansicht eine Concentrationsanlage, für welche die durch Fig. 2 im Schnitt dargestellte Anordnung der vorliegenden Erfindung zur Anwendung gekommen ist. Fig. 3 veranschaulicht eine andere Anlage in Schnitt und Ansicht, für welche Fig. 4 im Schnitt die Verwendung der vorliegenden Erfindung zeigt.

Nach Fig. 1 und 2 ist ein Kefsler'scher Apparat mit zwei Concentrationsschalen und je einem bleiernen Kühler entsprechend vorliegender Erfindung abgeändert worden.

Bei dieser Anlage ist die zweite Platinschale durch eine gufseiserne Schale F ersetzt, welche vermittelst Randes L auf dem Mauerwerk sitzt; die ganze Schale ist der Einwirkung der Heizgase ausgesetzt.

Die den Schalenobertheil schützende Traufe ag" aus Platin bildet den unteren Theil des zweckmäfsig die gewöhnliche Form des Kefslerschen Verschlusses besitzenden Platinbleches g b c d und reicht abwärts in das Schaleninnere. Im Winkel zu ab ist ein Platinring gh angelöthet, welcher durch einen eisernen Ring i i mit dem' vortheilhaft glatt gedrehten Rand k k der Eisenschale F fest zusammengeschraubt ist.

Zum völligen Abdichten kann vor dem Anziehen der Schrauben unter dem Platinring g h Asbestpappe, Thon oder Gyps untergelegt werden. Auf diese Weise ist man im Stande, den Apparat vollständig dicht zu erhalten. Das Randblech abcd taucht, wie bei dem K efs 1 er sehen Apparat, mit seinem äufseren umgebogenen Theil cd in eine Bleirinne; ebenso auch reicht der mit Wasser gekühlte bleierne Kühler in die Bleirinne, um einen Flüssigkeitsverschlufs des Apparatinnern gegen die Umgebung zu bewirken. Ist .eine Erhitzung der gesammten Eisenschale bis zu ihrem Oberrand gesichert, so kann man auch die Traufe ga fehlen lassen; für diesen Fall empfiehlt es sich, den Platinrand δ c nicht zu kurz zu wählen, damit durch Wärmeleitung nicht die Bleiarmatur leidet.

Mit Hülfe eines solchen Apparates wird die aus den Bleipfannen kommende Säure zunächst in der Platinschale A zweckmäfsig auf etwa gegen 65⁰B. und dann in der Eisenschale weiter concentrirt. Bei der durch Fig. 3 und 4 veranschaulichten Anordnung ist beabsichtigt, noch gröfsere Sicherheit dafür zu haben, dafs die zu concentrirende Säure ungehindert durch einen bei der gewünschten hohen Grädigkeit der Säure immerhin verhältnifsmäfsig leicht angreifbaren kleineren Kühler zur höchsten möglichen Concentration gebracht werden kann. Für diesen Fall ersetzt man bei dem eisernen Concentrationsgefäfs die Bleiglocke durch einen Platinhelm, wodurch sich, wie aus Fig. 3 und 4 , ersichtlich, die Einrichtung derart vereinfacht, dafs die Traufe α g eine directe Verlängerung des Platinhelmes P bildet (allerdings, wenn auch nicht immer vortheilhaft, auf Wunsch fehlen kann, wie oben angedeutet ist), während bei g ebenfalls ein Platinring g h angelöthet ist, der ebenso, wie oben beschrieben, auf den abgedrehten Rand k k des Gufskessels F mittelst Ringes i i und Dichtung fest aufgeschraubt ist. Die zu concentrirende Säure kann man durch einen oder mehrere Platinschalen mit Ke fsler'sehen Bleikühlern vorconcentriren. Auf beiliegender Zeichnung sind zwei solcher Vorconcentratoren A¹A dargestellt.

Auch hier wird der ganze Gufskessel der Einwirkung der Heizgase ausgesetzt.

Je nach der Concentration ,kann man die Zahl der Kessel abändern. Die Heizgase können der die Gesammtanordnung durchfliefsenden Säure entgegen oder derselben gleichgerichtet werden. Das gufseiserne Gefäfs erhält immer die stärkste Säure.

Zur Kohlenersparnifs kann man den gufseisernen Kessel mit Zwischenwänden ausstatten; jedoch leidet hierdurch die Haltbarkeit des Apparates, denn die Zwischenwände werden eher angegriffen, als der den Heizgasen direct ausgesetzte Boden. Mit einem solchen Apparat

Claims (5)

1. kann man die Grä'digkeit der Schwefelsäure . bis auf einen Gehalt, von 97,5 pCt. treiben, und können mehrere 100 000 kg 66grä'dige Säure hergestellt -werden, ehe Beschädigung des gufseisernen Gefäfses eintritt. Die Platinabnutzung ist auf die Vorconcentrationsapparate beschränkt und nur eine ganz minimale, da in den Platingefäfsen die Concentration nur bis zu etwa 92 pCt. getrieben und der Platinhelm beinahe gar keine nachtheilige Veränderung erleidet.

   Will man überhaupt kein Blei anwenden, so kann man für den oben beschriebenen und in Einzelheiten durch Fig. 4 veranschaulichten Platineisenapparat lediglich einen aus Platinkessel und Platinhelm bestehenden Vorconcentrator anstatt der Platinschalen mit Kefslerschem Bleikühler benutzen. Man wählt, wie aus obigem erhellt, die Anordnung der aus Platinblech bestehenden Traufe namentlich für den Fall, wo es nicht gut angeht, eine directe Berührung zwischen heifsen Gasen und Metall in allen seinen Theilen zu bewerkstelligen, wie durch Fig. 2 angezeigt. Die Traufe kann auch für den Apparat (Fig. 4) wegfallen, das gesammte Gufseisen wird ja durch die heifsen Gase umspült. Ferner erreicht man nunmehr, indem man an den Platinhelm oder an den zur hydraulischen Abdichtung verwendbaren Platinblechrand einen Platinblechring anlöthet, welcher auf den Oberrand des Eisengefäfses dicht aufgeprefst werden kann, einen dichten und haltbaren Abschlufs des Apparatinnern gegen aufsen, und aufserdem kann man eine Erhitzung des gesammten Eisengefäfses vornehmen, so dafs nicht nur herabfliefsende condensirte schwäche Säure vermittelst der etwaigen Traufe von der Berührung mit dem Eisen abgehalten, sondern auch die Condensation von Säuredämpfen an kühlen Stellen (dieselben sind ja nun vermieden) der Eisenwandung unmöglich gemacht wird.

   Patent-Ansρrüche:

   i. Schwefelsäureconcentrationsapparat, dessen zur Aufnahme der zu concentrirenden Schwefelsäure bestimmter Theil aus Eisen besteht, während der mit den entweichenden Dämpfen in Berührung kommende Theil aus Platin oder Blei hergestellt ist, wobei auch im letzteren Falle die Verbindung durch Platin vermittelt wird.
2. 2. BeiSchwefelsäureconcentrationsapparaten mit eisernem Concentrationsgefäfs der unter 1. gekennzeichneten Art die Anordnung eines Platinringes g h, welcher auf den Rand des eisernen Concentrationsgefäfses dicht . aufgeprefst und seinem ganzen, inneren Umfange nach befestigt ist, an dem Platinhelm P oder an dem Platinblechrand gbcd, welcher zur hydraulisch abschliefsenden Vereinigung des Concentrationsgefäfses mit dem Bleihelm dient.
3. 3. Bei dem durch Anspruch 1. bezw. 2. gekennzeichneten Apparat die Anordnung eines die untere Verlängerung des Platinhelmes P oder des Platinblechrandes g b c d bildenden und in das eiserne Gefäfs F dessen ganzem inneren Umfang nach hineinragenden, als Traufe dienenden Platinbleches g a.
4. 4. Ein Schwefelsäureconcenlrationsapparat der nach Anspruch 1., 2. bezw. 3. gekennzeichneten Art, bestehend aus einem eisernen Gefäfs (F), auf dessen oberen Rand ein Platinring (g h) dicht aufgeprefst ist

   a) für den Fall, dafs ein Bleikühler über dem Eisengefäfs angeordnet ist mit dem zum hydraulischen Abschlufs dienenden und mit seinem äufseren Theil entsprechend abwärts gebogenen Platinblechrand (gb c d), oder

   b) für den Fall_, dafs ein Platinhelm P über dem Eisengefäfs angeordnet ist, mit diesem Helm in fester Verbindung stehend, eventuell unter Anordnung eines sich an diesen Platihblechrand (g b c d) oder an den Platinhelm P anschliefsenden und in das eiserne Gefäfs F dessen ganzem inneren Umfang nach hineinragenden, als Traufe dienen_r den Platinbleches g a.
5. 5. Verfahren zur Concentration von Schwefelsäure, welches einen continuirlichen Betrieb ermöglicht, gekennzeichnet durch die Anwendung von aus Eisen und Platin, eventuell auch Blei bestehenden Concentrationsapparaten der durch Anspruch ■ 1. bis 4. beschriebenen Art.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.