DE607930C - Verfahren zur Adsorption von Gasen und Daempfen - Google Patents
Verfahren zur Adsorption von Gasen und DaempfenInfo
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Description
- Verfahren zur Adsorption von Gasen und Dämpfen Zur Adsorption von Gasen und Dämpfen bei der Rückgewinnung von Lösungsmitteln bzw. bei chemischen Prozessen der verschiedensten Art verwendete man bisher in starkem Maße Silicagel, Aktivkohle, Bauxit u. dgl.
- Solche Stoffe sind besonders begehrt, welche höchste Saugkraft mit hohem Aufnahmevermögen, chemischer Neutralität, Hitzebeständigkeit und Festigkeit vereinigen. Massen, welche allen diesen Bedingungen entsprechen, haben jedoch einen außerordentlich hohen Preis, und dadurch ist ihre Einführung in vielen Fabrikationszweigen der Industrie erschwert.
- Die vorliegende Erfindung löst diese Aufgabe. Nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren werden Adsorptionsmassen erzeugt, die ein äußerst wirtschaftlich herzustellende Adsorptionsmittel hoher Leistungsfähigkeit, Hitzebeständigkeit und Festigkeit darstellen.
- Erfindungsgemäß werden für die Adsorption von Gasen und Dämpfen Hydrosilicate, -aluminate und -ferrite der Erdalkalien oder des Magnesiums verwendet.
- Es ist bekannt, zur Reinigung von Zuckerlösung u. dgl. ein mineralisches Kolloid, z. B.
- Ton oder anderes Hydrosilicat, zusammen mit einem anderen Trägerstoff, wie Kieselgur, in pulvrigem Zustande zu benutzen. Es ist weiter bekannt, zur Adsorption basenaustauschende Silicate zu verwenden. Zur Entfärbung von Ölen und ähnlichen Stoffen werden die Bleicherden, das sind natürlich vorkommende Aluminiumhydrosilicate bestimmter Beschaffenheit, verwendet. Auch ist vorgeschlagen, analog den Bleicherden zusammengesetzte Magnesiumhydrosilicate zu benutzen.
- Hierbei handelt es sich stets um Verwendung bestimmter Naturvorkommen in fein gemahlenem bzw. pulvrigem Zustande.
- Bekannt ist weiter, fein pulvrige Kieselsäure oder Magnesiumsilicatgele dadurch herzustellen, daß diese Gele in feuchte Zustande vermahlen werden, und endlich ist vorgeschlagen worden, fein verteilte unfühlbare Erdalkali- oder Magnesiumsilicate dadurch herzustellen, daß fein verteilte kieselsäurehaltige Stoffe mit Hydroxyden eines Erdalkalis oder des Magnesiums erhitzt, das Reaktionsprodukt nach teilweiser Entfernung des überschüssigen Wassers calciniert, also bis auf etwa I000° C erhitzt, und gegebenenfalls das so entstandene außerordentlich fein verteilte Silicat mit Kohlensäure behandelt wird. Dieses fein verteilte Silicat soll u. a. zur Filtration verschiedenartiger Flüssigkeiten, auch zur Verbesserung der Farbe des Filtrates verwendet werden.
- Überraschenderweise wurde gefunden, daß Hydrosilicate,-aluminate und -ferrite des Calciums, Bariums, Strontiums oder eines Magnesiums sich ausgezeichnet zur Adsorption von Gasen und Dämpfen in geformtem Zustande eignen, wenn die Herstellung dieser geformten Produkte in folgender Weise erfolgt: Ein Oxyd bzw. Hydroxyd der Alkalien oder des Magnesiums einerseits, Kieselsäure, Tonerde und Eisenoxyd andererseits, wird in den Zusatz äußerst feiner Vermahlung übergeführt und aus diesen Stoffen ein inniges Gemisch bereitet. Der Masse wird Wasser zugesetzt und, vorzugsweise mit Hilfe gespannten Dampfes, derart zur Reaktion gebracht, daß Bildung von Hydrosilicaten, -aluminaten und-ferriten erfolgt, die entstandenen vor oder nach der Reaktion geformten Produkte werden dann durch Trocknung bzw.
- Erhitzung aktiviert.
- Als Rohstoffe dienen einerseits basische Oxyde oder Hydroxyde, am zweckmäßigsten das billige Calciumoxyd oder -hydroxyd in handelsüblicher Form und Qualität, und andererseits saure Oxyde, z. B. Kieselgur, Moler, Tone, Bauxit in gebranntem oder ungebranntem Zustand, Quarzmehl, Quarzsand, Schlacke, Bimsstein, Eisenerz usw.
- Die Mischung der Rohstoffe erfolgt am zweckmäßigsten nach stöchiometrischen Beziehungen, wobei es weniger darauf ankommt, welches Hydrosilicat gebildet wird, sondern vielmehr darauf, daß sich nach der Härtungsreaktion keine der Ausgangskomponenten mehr in freiem Zustand in der Masse befinden.
- Beispielsweise würde man zur Bildung von wasserhaltigem Tricalciumbisilicat 84 Gewichtsteile Calciumoxyd auf 60 Gewichtsteile Quarzmehl oder Kieselgur zu nehmen haben.
- Analog wird bei den Hydrosilicaten des Bariums, des Strontiums oder des Magne7 siums oder auch bei der Herstellung von Gemischen verschiedener Hydrosilicate, -aluminate oder -ferrite verfahren.
- Die Weiterverarbeitung der so zusammengestellten Mischung wird am zweckmäßigsten nach einem der folgenden Arbeitsverfahren vorgenommen : a) Aufbereiten - Formen - Dämpfen. b) Aufbereiten - Dämpfen - Formen.
- Die Aufbereitung geschieht durch intensives Vermahlen der Mischung auf nassem oder trockenem Wege. Beide führen zu gleichen Ergebnissen, jedoch erscheint die Naßmahlung im vorliegenden Falle wirtschaftlicher und zweckmäßiger. Die Mahlung ist hierbei unter reichlichem Wasserzusatz so lange durchzuführen, bis höchstmögliche technische Feinheit erzielt wird. Verwendung von Rohstoffen, die von Natur aus fein und weich sind, verkürzt und vereinfacht den Mahlprozeß. Ist die Mischung trocken vermahlen worden, so wird man ihr die zur nachfolgenden Verformung und Dampfbehandlung notwendige Wassermenge hinzufügen.
- Wählt man den oben angegebenen Arbeitsgang a, so wird die fein aufbereitete Rohmasse zunächst verformt. Diese Verformung kann in flüssigem, plastischem, erdfeuchtem oder fast trockenem Zustand erfolgen. Z. B. gießt man die flüssige Rohmasse in Formen und überläßt die Masse in diesen der Einwirkung gespannten Wasserdampfes.
- Die Menge des der Rohmasse zuzugeben den Wassers ist bestimmend für die Porengröße des Endproduktes. Bei geringerem Wassergehalt der Masse, so daß ein angedicktes oder plastisches Gemisch entsteht, das in Formen eingestrichen werden kann, erhält man ein mittelporiges Produkt. Stellt man die Rohmischung auf erdfeuchten oder fast trockenen Zustand ein, so ist zum Zwecke der Verformung unter geeignetem Preßdruck zu brikettieren, und man erhält engporige AdsorPtio»e mittel. Bei Bereitung einer gießflüssigen Masse entsteht ein Produkt mit relativ weiten Poren.
- In jedem Falle ist darauf zu achten, daß die Masse mindestens so viel Wasser enthält. als zur chemischen Umsetzung, d. h. für die Bildung der Hydrosilicate, -aluminate oder -fernte, erforderlich ist.
- Zu erwähnen ist hier auch noch, daß die Porengröße und das Porenvolumen auch durch Wahl des Preßdruckes bei der Verformung geregelt werden kann. Je höher der Preßdruck ist, desto engporiger wird das Erzeugnis.
- Preßdrücke bis zu 8oo kgjcm2 sind im allgemeinen anwendbar.
- In den verformten Körpern werden die Ausgangsstoffe aufeinander zur Reaktion gebracht, was durch Erhitzen, vor allem unter Anwendung gespannten Dampfes, begünstigt wird. Diese Behandlung ist so lange durchzuführen, bis sich keine der Ausgangskomponenten mehr in freiem Zustande in der Masse befindet. Selbst bei Verwendung weniger reaktionsfähiger Ausgangsstoffe genügt im allgemeinen eine Dampfbehandlung von 8 Stunden bei Anwendung eines Dampfdruckes von 8 bis 14 atü. Jedoch ist sowohl Anwendung höherer Dampfdrucke als auch Verlängerung der Reaktionsdauer möglich.
- Nach Vervollständigung der Reaktion werden die fertigen Körper für die Adsorption durch Trocknung bei 80 bis 2000 C aktiviert, evtl. nach vorangegangener Zerkleinerung auf geeignete Korngröße. Unter Umständen kann auch Erwärmung auf höhere Temperaturen von Vorteil sein, jedoch ist stets so zu erhitzen, daß eine Zerstörung der Körper nicht eintritt.
- Wählt man den Arbeitsgang b, so wird man zunächst die fein aufbereitete Rohmasse unverformt zur Reaktion bringen. Auch hier kann die Masse flüssige, plastische, erdfeuchte oder fast trockene Konsistenz besitzen. Zur Beschleunigung und Begünstigung der Reaktion empfiehlt es sich, die Masse zu rühren bzw. durchzuarbeiten, insbesondere wenn die Reaktion unter Dampfeinwirkung durchgeführt wird.
- Ist die Hydrosilicatbildung vollzogen, so kann man das Reaktionsprodukt trocknen und die nahezu oder völlig trockene Masse unter hohem Preßdruck brikettieren. Die Höhe dieses Preßdruckes ist ein einfaches Mittel, die Porenweite des Adsorptionskörpers in beliebigen Grenzen zu variieren. Zweckmäßig wendet man hier Preßdrücke bis zu 1 8oo kgjcm-' an. Die erhaltenen Körper können anschließend auf die gewünschte Größe zerkleinert werden. Für die Verwendung als Adsorptionsmittel ist Aktivierung der so erhaltenen Körper durch Trocknung zu empfehlen unter Beachtung der obengenannten Bedingungen.
- Die nach dem beschriebenen Verfahren erzeugten geformten Adsorptionsmittel für Gase und Dämpfe besitzen dank des Herstellungsverfahrens eine eigenartige physikalische Struktur. Die Körper sind mit einer unendlich großen Zahl von Mikroporen durchsetzt.
- Für die Adsorption ist diese bestimmte Struktur Bedingung; denn bei Zerkleinerung der Körper zu Pulver ist die Adsorptionsfähigkeit praktisch völlig verlorengegangen.
- Die Körperform der Erzeugnisse gemäß der Erfindung, die gleichzeitig auch hohe mechanische Festigkeit besitzen, ermöglicht die Schaffung neuartiger Adsorptionsanlagen, z. B. das Aufeinanderstapeln in Adsorptionstürmen großer Höhe, wobei den hindurchstreichenden Gasen und Dämpfen nur ein geringer Widerstand entgegengesetzt wird.
- Ausführungsbeispiele I. I68 Teile CaO und 120 Teile Quarzsand (zementfein) werden miteinander naß vermahlen und dann von überschüssigem Wasser bis zur Erreichung von Krümelkonsistenz befreit. Die Masse wird unter Anwendung eines Druckes von etwa 200 kglcm2 gepreßt, in einem Härtekessel unter gespanntem Dampf von 8 atü während 8 Stunden gehärtet und dann getrocknet.
- 2. IOO Teile Portlandzement des Handels allein oder mit IO bis zu 01, feinst gemahlenem Traß werden mit 200 Teilen Wasser zu einer gießfähigen Masse aufbereitet. Unter Erwärmem rührt man so lange, bis völlige Hydratisierung eingetreten ist. Die gelförmige Masse wird mittels geeigneter Vorrichtungen, z. B. Filterpressen, von überschüssigem Wasser befreit, unter Anwendung eines Druckes von etwa 200kglcm2 zu Körpern beliebiger Gestalt gepreßt und anschließend getrocknet.
- Adsorptionsversuche I. Acetonadsorption Durch Vergießen eines äquimolekulare Mengen Kalk und Sandmehl enthaltenden wäßrigen Breies, dessen Wassergehalt auf ein Endraumgewicht des Körpers von o, 6 eingestellt war, zstündige HartUulig dieses Kör pers mit Dampf von 14 atü und nachfolgender Trocknung bei 2100 C wurde ein Calciumhydrosilicatkörper mit hochporösem Gefüge hergestellt.
- Bei 200 C an Aceton gesättigte Luft wurde über einen solchen Körper mit einem Gewicht von 6,5 kg geleitet. Beim Abbruch des Versuches zeigte der Körper ein Gewicht von 8,6 g, d. i. eine Acetonaufnahme von 2,I g.
- Der Körper zeigte trotz-dieser hohen Aufnahme von 32,3 01o noch die Fähigkeit, weitere Mengen Aceton zu adsorbieren.
- 2. Xyloladsorption Aus äquimolekularen Mengen Kalk, Sandmehl und Wasser wurde unter einem Druck von 200 kglem2 ein Formkörper hergestellt, dieser mit Hilfe von Dampf von 8 atü während 8 Stunden verfestigt und anschließend bei I20° C getrocknet.
- Über einen solchen I5 g wiegenden Körper wurde bei 230 an Xylol gesättigte Luft geleitet. Beim Abbruch des Versuches zeigte der Körper ein Gewicht von 21 g, d. i. eine Sylolaufnahme von 6 g.
- Auch dieser Körper zeigte beim Abbruch des Versuches noch weitere Adsorptionsfähigkeit gegen Xylol.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE : I. Verfahren zur Adsorption von Gasen und Dämpfen, gekennzeichnet durch die Verwendung von Hydrosilicaten, -aluminaten und -ferriten, die in der Weise hergestellt sind, daß ein Oxyde bzw. Hydroxyde der Erdalkalien oder des Magnesiums einerseits und Kieselsäure, Tonerde und Eisenoxyd, je für sich oder gemeinsam, andererseits in äußerst feiner Vermahlung enthaltendes Gemisch in bekannter Weise in Gegenwart von Wasser, vorzugsweise mit Hilfe gespannten Dampfes, zur Reaktion gebracht wird und die entstandenen, vor oder nach der Reaktion geformten Produkte durch Erhitzung bzw.Trocknung aktiviert werden.
- 2. Verfahren zur Herstellung eines nach Anspruch I zu verwendenden Adsorptionsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines großen Porenvolumens und großer Poren des Adsorptionsmittels eine Rohmasse mit hohem Wassergehalt, zur Erzeugung kleineren Porenvolumens und kleiner Poren eine Rohmasse mit niederem Wassergehalt verarbeitet wird.
- 3. Verfahren zur Herstellung eines nach Anspruch I zu verwendenden Adsorptionsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß zur Regelung des Porenraumes die durchhydratisierte und einer Trockenbehandlung unterzogene, unter Umständen zerkleinerte Masse einem Pressen unterworfen wird und das gepreßte Gut nochmals durch Erhitzung bzw. Trocknung aktiviert wird.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0142903A3 (en) * | 1983-11-22 | 1985-07-10 | Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek- Koffiebranderijen-Theehandel N.V. | Absorbent for carbon dioxide or for carbon dioxide and oxygen, a method of making the same, and the use of the absorbent in a package |
-
1933
- 1933-02-25 DE DEH135384D patent/DE607930C/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0142903A3 (en) * | 1983-11-22 | 1985-07-10 | Douwe Egberts Koninklijke Tabaksfabriek- Koffiebranderijen-Theehandel N.V. | Absorbent for carbon dioxide or for carbon dioxide and oxygen, a method of making the same, and the use of the absorbent in a package |
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