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Verfahren zur Herstellung eines Silikatkörpers
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liziumhalogeniden oder organischen Silizium estern erhalten werden, können ebenfalls benutzt werden.
Siliziumdioxyd kann auch in Form des Hydrosols, Hydrogels, Aerogels oder eines feinverteilten Kieselsäuregels verwendet werden.
Beispiele für natürlich vorkommende Silikate, welche in dem erfindungsgemässen Verfahren benutzt werden können, sind die Natriumaluminosilikate vulkanischen Ursprungs, z. B. aufgeweiteter Per1t, Obsi- dian und andere kieselerdehaltige Lavas und auch mikrolytische Zeolite oder sogenannte regenerierte Tone. Natriumbentonit kann ebenfalls benutzt werden.
Natürliches. als Diatomeenerde vorkommendes Siliziumdioxyd kann auch benutzt werden. Geignete Erden sind solche mit einer spezifischen Oberfläche (gemessen durch Stickstoffadsorption), von mindestens 15, vorzugsweise mindestens etwa 20 m2/g, wobei die Dichte der erzeugten Produkte dazu neigt, umso niedriger zu sein, je grösser die Oberfläche ist und je reaktivere Erden benutzt werden. Die Erden sollten keine wesentlichen Mengen Verunreinigungen enthalten.
Das in dem erfindungsgemässen Verfahren benutzte siliziumhaltige Material soll vorzugsweise verhältnismässig frei von Elektrolyten sein, da deren Anwesenheit dazu neigt, zu Produkten zu führen, die verhältnismässig geringe Druckfestigkeit nach längerer Erhitzung bei hohen Temperaturen aufweisen. Vorzugsweise sollte die Menge irgendwelcher Elektrolyte in dem siliziumhaitigen Material nicht über 3 Gew.-%, bezogen auf das Material, hinausgehen und sollte, um beste Ergebnisse zu ergeben, unterhalb l% liegen.
Die Konzentration der Ionen, bezogen auf den Wassergehalt der Reaktionsmischung, muss über 0, 25 g/l sein. Die geeignetste Konzentration der Metallionen, die in jedem besonderen Fall angewendet werden sollte, wird mit der Reaktivität des angewendeten siliziumhaitigen Materials und dem Mengenanteil des siliziumhaitigen Materials relativ zu dem Kalk in Beziehung stehen ; die benötigte Konzentration der
Ionen kann auch von den im Endprodukt gewünschten Eigenschaften abhängen. Es wurde festgestellt, dass eine Konzentration an Aluminiumionen zwischen 0, 5 und 7, 0 g/l in den meisten Fällen ein geeigneter
Arbeitsbereich ist, wobei eine Konzentration von etwa 1, 0 bis 2. 0 g/l im allgemeinen für die meisten
Zwecke ausreichend ist.
Es wurde gefunden, dass sich die Eigenschaften des erhaltenen Produktes mit der
Konzentration der Metallionen ändern. Bei Verwendung von z. B. Kalziumsilikat als siliziumhaltiges Ma- terial und Aluminiumionen wurde festgestellt, dass eine Steigerung in der Konzentration der Aluminium- ionen dazu neigt, Produkte mit gesteigerter Dichte zu ergeben, wenn das Silikat in Überschuss gegenüber dem Kalk vorlag, während, wenn ein Überschuss an Kalk angewendet wurde, eine Steigerung der Alumi- niumionenkonzentration zu Produkten mit abnehmender Dichte führte. Die als Zusatz zu der Suspension bevorzugten Metallionen sind die von Aluminium, Zirkon- und Nickelionen ergeben Produkte höherer Dichte und im allgemeinen müssen die Ionen dieser Metalle in höheren Konzentrationen als die Aluminiumionen anwesend sein, um Produkte vergleichbarer Festigkeit zu ergeben.
Zirkon- und Nickelionen sind vorzugsweise in einer Konzentration von über 1 g/l anwesend.
Als Beispiele für geeignete Quellen für die Metallionen seien Aluminiumsulfat, Zirkonsulfat, Aluminiumalaune, wie Ammoniumaluminiumsulfat, und Nickelammoniumsulfat genannt.
Die für die Aufschlämmung zu verwendende Wassermenge kann über einen weiten Bereich verändert werden, wobei grössere Mengen von Wasser dazu neigen, weniger dichte Produkte zu geben. Eine geeignete Wassermenge liegt beim 3, 5- bis 25fachen der vereinten Trockengewichte des Kalks, siliziumhaltigen Materials und gegebenenfalls der Verstärkungsfaserstoffe. Produkte, die eine gute Druckfestigkeit und eine relativ niedere Dichte vereinigen, wurden bei Verwendung einer Wassermenge erhalten, die dem etwa 5- bis 15fachen des Gesamttrockengewichtes des Kalks, siliziumhaitigen Materials und gegebenenfalls der Verstärkungsfaserstoffe entsprach.
Der in dem erfindungsgemässen Verfahren benutzte Kalk kann Ätzkalk oder gepulverter gelöschter Kalk sein, oder er kann in Form eines Breis von gelöschtem Kalk vorliegen. Die Menge des Kalkes ist nicht kätisch, obwohl im allgemeinen bevorzugt wird, etwa die stöchiometrische Menge für die Reaktion mit dem siliziumhaitigen Material zur Erzielung von Kalziummetasilikat anzuwenden. Es ist eher ein Überschuss an siliziumhaitigen Material als ein Überschuss an Kalk anzustreben, da letzterer dazu neigt, nach längerer Erhitzung bei hohen Temperaturen zu Produkten mit geringerer Festigkeit zu führen.
Zufriedenstellende Ergebnisse wurden bei Benutzung von Kalziumsilikaten als siliziumhaltiges Material erhalten, welche molare CaO : Sio.-Verhältnisse im Bereich von 1 : 3 bis 1 : 7 aufwiesen, wobei das Gewichtsverhältnis von Silikat zu Kalk zwischen 1 : 5 und 4 : 1 lag. Die besten Produkte wurden jedoch im allgemeinen erhalten, wenn etwa 2-3 Teile Silikat auf 1 Teil Kalk angewendet wurden, entsprechend molaren CaO : Si02-Verhältnissen im Bereich von 1 : 1 bis 1 : 2.
Eine gewisse Menge eines Alkalihydroxydes, z. B. Natriumhydroxyd, kann dem Aufschlämmungsme-
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dium zugegeben werden und kann in manchen Fällen die Reaktion zwischen den Metallionen und dem suspendierten Material unterstützen.
Eine Verstärkung des Endproduktes kann durch ein geeignetes Fasermaterial erreicht werden. Geeig- nete Faserstoffe sind Asbestfasern, besonders Amositfasern, andere mineralische Fasern, wie Schlackeni wolle, synthetische Fasern oder Fasern aus Glas. Mengen bis zu etwa 50% bezogen auf das Gewicht der trockenen Feststoffe (Kalk, siliziumhaltiges Material und Faserstoffe) können verwendet werden, wobei für viele Zwecke 5-10% eine ausreichende Menge ist. Es wurde als günstig gefunden, keinerlei Ätznatron dem
Verfahren zuzusetzen, wenn Glasfasern zur Verstärkung benutzt werden. Die Faserstoffe können vor, wäh- rend oder nach der Bildung der aufgeweiteten Masse, trocken, oder als Suspension in Wasser, zugesetzt werden.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird die Reaktionsmischung erhitzt, um eine aufgeweitete
Masse zu erzeugen. Je höher die Temperatur ist, desto grösser ist die Aufweitung der Masse und folglich umso geringer dicht ist das Endprodukt. Durch Auswahl der Reaktionstemperatur ist eine Kontrolle über die Dichte des Endproduktes möglich. Die Dichte des Produktes ist auch abhängig von der Reaktivität des siliziumhaitigen Materials. Die Verbesserung in der Festigkeit der getrockneten aufgeweiteten Massen durch die Zufügung der Metallionen, besonders Aluminiumionen, zu der Reaktionsmischung, wird erhal- ten, wenn die aufgeweiteten Massen bei Reaktionstemperaturen oberhalb 650C erzeugt werden.
Die auf- geweiteten Massen, die oberhalb dieser Temperatur unter Weglassung der Metallionen erzeugt werden, er- geben nach dem Trocknen Produkte mit geringer Festigkeit, die ganz geringe Kräfte benötigen, um sie vollständig zu zerkleinern. Es wurde gefunden, dass bei Reaktionstemperaturen oberhalb etwa 65 C ein
Temperaturanstieg zu Endprodukten von gesteigerter Festigkeit führt, während bei Weglassung der Metall- ionen ein Anstieg der Reaktionstemperatur Produkte von verminderter Festigkeit ergibt. Die Verbesserung die durch Zugabe der Metallionen erfindungsgemäss erreicht wird, ist sehr ausgeprägt, wenn Reaktions- temperaturen oberhalb etwa 75 - 800C angewendet werden.
In dem erfindungsgemässen Verfahren werden die besten Produkte erhalten, wenndieMetallionen aus einem Sulfat oder einem Alaun stammen.
Produkte, welche einen hohen Grad sowohl guter Druckfestigkeit als niederer Dichte vereinen, kön- durch Erhitzen der Reaktionsmischung auf etwa 90-100 C, vorzugsweise über 95oC, hergestellt werden.
Die Dauer der Erhitzung, die für die Herstellung der aufgeweiteten Masse erforderlich ist, steht in Be- ziehung zu der Reaktivität des siliziumhaitigen Materials. Bei einigen Materialien wurde ein Erhitzen während 1 min auf 97 C als ausreichend gefunden, während bei andern ein Erhitzen auf diese Temperatur während 15 min die besten Ergebnisse ergab.
Selbst bei den am wenigsten reaktionsfähigen siliziumhal- tigen Materialien war ein Erhitzen auf 90 - 1000C für mehr als 1 h kaum notwendig, und in den meisten
Fällen wurden die besten Ergebnisse durch ein Erhitzen nicht länger als etwa 30 min erhalten. Die aufge- weiteten Massen, die unter Verwendung von sehr hoch reaktionsfähigen siliziumhaltlgen Materialien erzeugt werden. können. eine Komprimierung benötigen, um die Dichte und Festigkeit des Endproduktes zu erhöhen. Bei solchen Materialien wird vorzugsweise kein Katalysator, wie Natriumhydroxyd, eingesetzt. Die Wirkung des Katalysators liegt darin, Produkte niedrigerer Dichte zu liefern.
Normalerweise wird es notwendig sein, die erzeugte aufgeweitete Masse zu filtrieren, und das kann bevor oder, vorzugsweise, wenn die Masse in die gewünschte Form gebracht wird, geschehen. Wenn die Masse vor der Formgebung filtriert wird, dann sollte die Formgebung vorzugsweise bald nach der Filtration folgen. Die Art, wie die Filtrierung durchgeführt wird, kann von der bestimmten zur Anwendung kommenden Gusstechnik abhängen. Wenn es erforderlich ist, eine komprimierte geformte Masse zu erzeugen, dann kann eine eventuell erforderliche Filtration so durchgeführt werden, dass die Masse in einem Kolbenpressfilter geformt wird, mit Hilfe dessen die aufgeweitete Masse auf das gewünschte Mass komprimiert und gleichzeitig Wasser aus der Masse durch wasserdurchlässige Teile der Gussmulde ausgedrückt wird. Die Masse kann auch z.
B. mittels Vakuumfilter oder Zentrifugentrennapparate filtriert werden. Weiter wurde gefunden, dass die erfindungsgemässe Zugabe von Aluminium-, Zirkon-oder Nickelionen zu der Reaktionsmischung es erlaubt, Produkte mit einer zufriedenstellenden Druckfestigkeit leicht herzustellen ohne
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; Drücke2, 5 kg/cur sind normalerweise ausreichend.
Die Masse kann (nachdem sie die gewünschte Form erhalten hat) bei oder unterhalb von atmosphärischem Druck durch Erhitzen auf z. B. Temperaturen von 100 bis 4000C getrocknet werden, wobei Temperaturen um 2000C als besonders günstig gefunden wurden. Die tatsächliche Trocknungsdauer wird von der verwendeten Temperatur abhängen und kann auch von der Grösse und der Form des zu trocknenden Körpers abhängen, aber im allgemeinen ist eine Erhitzung auf etwa 2000C während 1/2 - 2 Tagen ausreichend.
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Eine bestimmte Methode zur Durchführung der Erfindung, die als besonders geeignet gefunden wurde, ist folgendermassen. Zuerst wird eine Aufschlämmung hergestellt durch Zugabe einer Mischung von Kalk und einem siliziumhaitigen Material zu einer Lösung eines Aluminium-, Zirkon-oder Nickelsalzes von geeigneter Konzentration, vorzugsweise auf 80 - 850C erhitzt. Die Reaktionsmischung wird gerührt und i auf 97 - 1000C erhitzt, und nachdem die Reaktionsmischung in eine dicke aufgeweitete Masse überführt worden ist, werden verstärkende Faserstoffe allmählich eingerührt. Die aufgeweitete Masse wird dann fil- triert und geformt, gegebenenfalls mit leichtem Druck, und schliesslich ausgehärtet und getrocknet durch
Erhitzen in Luft bei etwa 200 - 3000C.
Es kann eine teilweise Trocknung durchgeführt werden, indem die
Masse erst einmal in Luft stehengelassen wird. Die verschiedenen Ausgangsprodukte können jedoch auch in anderer Weise zusammengemischt werden, und ein einfacher Versuch wird die für jeden bestimmten
Fall beste Methode feststellen. Es wurde gefunden, dass in manchen Fällen die Reihenfolge der Zugabe der
Stoffe die Eigenschaften des Endproduktes beeinflusst. Es mag hier erwähnt werden, dass trockene Mischun- gen aus Kalk und siliziumhaltigem Material nicht über lange Zeit vor ihrer Verwendung der Luft ausge- setzt bleiben sollen, da das zu schlechten Produkten führen kann.
Die aufgeweitete Masse kann gegebenenfalls Zusätze oder Streckungsmittel enthalten, die vor, wäh- rend oder nach der Herstellung der Masse zugesetzt werden können. Geeignete Zusätze oder Streckungs- mittel sind Portlandzement, Kaolin oder gepulverter Sand ; natürliche und synthetische Kalziumsilikate mit einem CaO : SiO,-Verhältnis von etwa l : I, wie z. B. Wollastonit, können ebenfalls eingesetzt wer- den. So kann z. B. ein wesentlicher Teil wie 50% oder sogar mehr der vereinigten Gewichte des silizium- haltigen Materials und des Kalkes durch z. B. Portlandzement ersetzt werden, um Produkte höherer Dichte herzustellen.
Durch die erfindungsgemässen Verfahren ist es möglich, eine weite Spanne von Produkten von ver- schiedenen Dichten und Festigkeiten herzustellen. Die Erfindung ist besonders anwendbar für die Herstel- lung von Materialien mit Dichten im Bereich von 140 bis 400 kg/ms (Kilogramm pro Kubilmeter) und höher und Druckfestigkeiten (wie nachstehend definiert) im Bereich von 2, 5 bis 52,5 kg/cnr' (Kilogramm pro Quadratzentimeter). Die Produkte, die als Wärmeisoliermaterialien geeignet sind, sind solche mit
Dichten von nicht über 280 kg/m und vorzugsweise Druckfestigkeiten von zumindest 5,0 kg/crn. Für andere Anwendungsarten können dichtere Materialien benötigt werden.
In den meisten Fällen haben die erfindungsgemässen Produkte nach längerer Erhitzung bei hohen Temperaturen, wie z. B. bei 6500C wäh- rend 24 h, eine niedrigere Druckfestigkeit. Produkte, die jedoch eine relativ gute Druckfestigkeit nach längerer Behandlung bei hohen Temperaturen, selbst nach Erhitzen auf Temperaturen so hoch wie 9800C, beibehalten, sind jene, die unter Verwendung von Perlit als siliziumhaltiges Material hergestellt wurden.
Die bevorzugten Produkte dieser Art sind jene, die unter Verwendung eines siliziumhaitigen Materials, bestehend aus einer Mischung aus Perlit und einem Kalziumsilikat mit einem CaO : SiO -Verhältnis von
1 : 3 bis 1 : 7 erhalten werden. Geeignete Mischungen sind solche, die 0, 5-2 Teile Perlit pro Gew.-
Teil Kalziumsilikat enthalten.
Die Druckfestigkeit eines erfindungsgemässen Produktes, so wie sie in der vorliegenden Beschreibung verstanden wird, bezeichnet den Druck, der benötigt wird, um die Dicke eines Musters des Materials um 1/6 zu reduzieren.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Am Ende der Beispiele sind die Werte für die Druckfestigkeit (wie vorgehend definiert) der entsprechenden erhaltenen Produkte vor und nach 24stündi- ger Erhitzung auf 6500C angegeben. Die Art und Weise, wie die Messung der Druckfestigkeit durchgeführt wurde, wird nach den Beispielen beschrieben.
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l :Elektrolytgehalt von weniger als l% als Chlorid und Sulfat, 120 g gelöschtem Kalk Ca (OH) 2 und 10 g Natriumhydroxydpulver, wurde unter schneller Rührung zur Bildung einer Suspension zugegeben. Die Reaktion wurde in einem 5 l-Glasbecher,der auf einer Heizplatte erhitzt wurde, durchgeführt.
Man liess die Temperatur des wässerigen Breis auf 92 C steigen als die Rührgeschwindigkeit auf etwa 60 Umdr/min herabgesetzt wurde. Die Temperatur wurde weiter auf 97 C gesteigert und bei 97 2 C während 15 min gehalten, worauf die Erhitzung abgebrochen wurde. Bis dahin hatte eine Reaktion stattgefunden, die die Mischung in eine dicke aufgeweitete Masse überführte. In diese Masse wurden 40 g vollgeöffieter Asbestfasern unter langsamer Rührung, bis die Fasern gleichmässig verteilt waren, einge- führt ; diese Operation nahm etwa 10 min in Anspruch. Die Masse wurde dann in einer Filtriervorrichtung überführt, die die Form einer Gussmulde hatte.
Ein zylinderförmiger Körper wurde unter Verwendung
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Durchmesser und 25, 4 cm Höhe ergaben, gegossen. Die Filtration wurde mittels einer Vakuumpumpe, die an die Saugflasche angeschlossen war, in deren Hals der Filtertrichter gesetzt war, durchgeführt, Mit 5fortschreitender Filtration wurde der Kuchen an der Oberfläche mit der Hand leicht gepresst, so dass er die
Mulde ausfüllte und Lufttaschen ausgeschlossen wurden. Der Druck in der Vakuumsaugflasche während der
Filtration war anfänglich etwa 400 mm Hg und stieg auf 630 mm Hg, als kein Wasser mehr von dem Ku- chen abgesogen wurde. Nach Beendigung der Filtration enthielt der entstandene Kuchen etwa 20% Fest- stoffe (entsprechend der Entfernung von etwa 11 Wasser).
Der Kuchen wurde dann von der Filtermulde ent- ) fernt, und in Luft, in einem gut ventilierten Ofen bei 2000C während 24 - 48 h bis zur Gewichtskonstanz gehärtet und getrocknet. Das erzeugte Produkt besass eine Dichte von 206 kg/m3 und eine Druckfestigkeit von 10,7 kg/cm : nach Erhitzen bei 6500C betrug die Druckfestigkeit 8,2 kg/cm2.
Um die Wiederholbarkeit des beschriebenen Verfahrens zu prüfen, wurde dieses Beispiel 5mal wieder- holt. Die erhaltenen Produkte hatten Dichten im Bereich zwischen etwa 200 und 250 kg/m3. Die Druckfestigkeiten der Produkte vor Erhitzung schwankten zwischen 7, 5und 13,2 kg/cm2 ; nach der Hitzebehand- lung bei 6500C lagen die Druckfestigkeiten im Bereich zwischen 5, 0 - 9, 2 kg/cm2.
Beispiel 2 : Bis zur Beendigung der Filtration wurde genauso vorgegangen, wie in Beispiel 1 be- schrieben. Der Kuchen wurde dann aus der Filtermulde entfernt und in eine mehr robuste Metallmulde gegeben, die aus zwei halbzylindrischen Hälften bestand, deren jede über die ganze Fläche mit Löchern von 0, 3 cm Durchmesser und mit ihren Zentren im gegenseitigen Abstand von etwa 1, 0 cm perforiert war.
Die beiden Hälften waren durch Ösen, die sich an den geraden Kanten der getrennten Hälften befanden, aneinandergebolzt. Diese Mulde war mit einem geeigneten Filter, wie Nylontuch, ausgefüttert. Die
Mulde stand auf einem Filtertuch auf einer perforierten Platte, die auf einer gerillten Platte ruhte.
Die Mulde hatte einen Durchmesser von 15, 25 cm und eine Tiefe von etwa 10 cm. Die den Filterku- chen enthaltende Mulde wurde zwischen die Platten einer hydraulischen Presse gebracht, und da der Fil- terkuchen etwa 10,8 cm hoch war, stand er leicht oben aus der Mulde heraus.
Eine oder mehrere Stahl- prägeplatten von knapp unter 15,25 cm Durchmesser und etwa 1, 25 cm Dicke wurden dann in der Mitte oben auf den vorstehenden Filterkuchen gelegt, so dass, wenn die Presse geschlossen wurde, die Stahl- prägeplatten als Kolben wirkten und den Kuchen in der Mulde zusammenpressten, so dass schliesslich ein
Kuchen von etwa 9, 4 cm Höhe entstand. Während dieses Pressverfahrens wurde Wasser aus dem Kuchen
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per wurde aus der Mulde entfernt, gehärtet und getrocknet, wie in Beispiel 1 beschrieben und auf Gewichtskonstanz gebracht wie zuvor. Das entstandene Produkt wies eine Massendichte von 235 kg/rn auf und besass eine Druckfestigkeit von 15,5 kg/cm ; nach Erhitzung auf 650 C betrug die Druckfestigkeit 11, 4 kg/cm2.
Nach der beschriebenen Methode wurden Produkte mit einer Massendichte von 223 kg/m3 bzw.
295 kg/m3 durch Zusammendrücken des Filterkuchens auf eine Dicke von etwa 10,2 cm bzw. 7, 4 cm erhalten ; die Drucke, die benötigt wurden, um Kuchen dieser Dicke zu ergeben, waren etwa 2, 1 kg/cm2 bzw. etwa 7,0 kg/cm2.
Beispiel 3 : Das Verfahren dieses Beispiels war. identisch mit dem des Beispiels 2 mit der Ausnahme, dass 160 g Kalziumsilikat, 60 g gelöschter Kalk und 120 g Perlit (ein natürliches Natriumalumosilikat vulkanischen Ursprungs) einer Massendichte von 48 kg/m'in der Reaktion benutzt wurden anstatt 240 g Kalziumsilikat und 120 g Kalk. Der Filterkuchen wurde auf eine Höhe von etwa 7,6 cm herabgedrückt.
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Beispiel 4 : Das Verfahren dieses Beispiels war dasselbe wie in Beispiel 2mit der Ausnahme, dass kein Natriumhydroxyd der Reaktionsmischung zugesetzt wurde und dass anstatt des Kalziumsilikates dasselbe Gewicht eines synthetischen gefällten hydratisierten Aluminiumsilikates (Elektrolytgehalt weniger als 3 Gew.-%) mit einer letztlichen Teilchengrösse von 45 bis 50 Millimikron und einer spezifischen Oberfläche von etwa 60 rn/g benutzt wurde. Der Filterkuchen wurde auf eine Höhe von etwa 9, 9 cm zusammengedrückt. Das erhàltene Produkt hatte eine Dichte von 219 kg/nf und eine Druckfestigkeit von 9, 0 kg/crn2 : nach Erhitzung auf 6500C betrug die Druckfestigkeit 6, 5 kg/cm2.
Beispiel 5 : Das Verfahren dieses Beispiels war ähnlich dem des Beispiels2mit der Ausnahme, dass kein Natriumhydroxyd der Reaktionsmischung zugegeben wurde und anstatt des Kalziumsilikates dasselbe Gewicht eines auf Mikrongrösse zerkleinerten Kieselsäuregels einer Teilchengrösse von 3 bis 6 Mikron und
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einer spezifischen Oberfläche von 200 bis 400 m2/g benutzt wurde. Der Filterkuchen wurde auf eine Höhe von etwa 10,2 cm zusammengedrückt. Das erhaltene Produkt hatte eine Dichte von 211 kg/m3 und eine
Druckfestigkeit von 12,0 kg/cm2 ; nach Erhitzen auf 6500C betrug die Druckfestigkeit 11,0 kg/cm.
Beispiel 6 : Das Verfahren dieses Beispiels war gleich dem des Beispiels 2. ausser. dass kein Nai triumhydroxyd der Reaktionsmischung beigegeben wurde, und dass anstatt des Kalziumsilikates dasselbe
Gewicht einer Diatomeenerde mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 40 irf/g benutzt wurde. Der Filterkuchen wurde auf eine Höhe von etwa 9. 8 cm zusammengedrückt. Das erhaltene Produkt hatte eine Dichte von 254 kg/m und eine Druckfestigkeit von 21. 0 kg/cm ; nach Erhitzen auf 650 C betrug die
Druckfestigkeit 18,3 kg/cm .
Beispiel 7 : Das Verfahren dieses Beispiels war gleich dem des Beispiels 2, ausser dass kein Na- triumhydroxyd der Reaktionsmischung beigegeben wurde, und dass anstatt des Kalziumsilikates dasselbe
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Natriumalumosilikat vulkanischen Ursprungs)Beispiel 8 : Das Verfahren dieses Beispiels war gleich dem des Beispiels 2, ausser dass kein Natriumhydroxyd der Reaktionsmischung beigegeben wurde, und dass anstatt des Kalziumsilikates dasselbe Gewicht einer Rauchkieselerde mit einer letztlichen Teilchengrösse zwischen 3 und 40 Millimikron und einer spezifischen Oberfläche von 175 bis 400 m/g benutzt wurde. Der Filterkuchen wurde auf eine Höhe von etwa 5, 3 cm zusammengedrückt.
Das erhaltene Produkt hatte eine Dichte von 235 kg/m3 und eine Druck-
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l kg/cmBeispiel 9 : Das Verfahren dieses Beispiels war gleich dem des Beispiels 2, ausser dass kein Na- triumhydroxyd angewendet wurde und anstatt, dass 240 g Kalziumsilikat und 120 g gelöschter Kalk be- nutzt wurden, hier 180 g einer synthetischen gefällten hydratisierten Kieselsäure mit einer letztlichen
Teilchengrösse von 20 bis 30 Millimikron und einer Massendichte von 112 kg/m3. und 180 g gelöschter
Kalk benutzt wurden. Das erhaltene Produkt hatte eine Dichte von 216 kg/m3 und eine Druckfestigkeit von 17, 3 kg/cm ? : nach Erhitzen auf 6500 C betrug die Druckfestigkeit 16, 5 kg/cmz.
Beispiel 10 : Das Verfahren dieses Beispiels war gleich dem des Beispiels 1 mit der Ausnahme, dass das Gewicht des Aluminiumsulfathydrats 30 g anstatt 60 g betrug, was eine Konzentration von Aluminiumionen in dem Brei von 0, 86 g/l ergab. Das erhaltene Produkt hatte eine Dichte von 261 kg/n ? und eine Druckfestigkeit von 15. 4 kg/cm2 ; nach Erhitzen auf 6500C betrug die Druckfestigkeit 6,2 kg/cm2.
Beispiel 11 : 60 g Zirkonsulfat-Hydrat Zr(SO.). 4H 0 wurden in 31 Wasser von 700C gelöst, was eine Konzentration an Zirkonionen von 5 g/l ergab. 240 g Kalziumsilikat (das gleiche, das in Beispiel 1 benutzt wurde), wurden dann zugegeben und das Ganze wurde während 15 min gerührt. Die Temperatur wurde dann auf 800C gesteigert und 120 g Kalk und 10 g Ätznatron wurden zugefügt. Die nachfolgenden Verfahrensschritte waren die gleichen wie in Beispiel 1. Das erhaltene Produkt hatte eine Dichte von 291 kg/m3 und eine Druckfestigkeit von 11. 1 kg/cmz ; nach Erhitzen auf 6500C betrug die Druckfestigkeit 6, 6 kg/cm2.
Beispiel 12 : Das Verfahren dieses Beispiels war identisch mit dem des Beispiels 1 mit der Ausnahme, dass 60 g Nickelammoniumsulfat-hydrat(NH4)2.SO4.NiSO4.6H2O benutzt wurden anstatt des Aluminiumsulfates, was zueiner Konzentration an Nickelionen von 3 g/l führte. Das erhaltene Produkt hatte eine Dichte von 312 kg/m3 und eine Druckfestigkeit von 32, 0 kg/cn ? ; nach Erhitzen auf 6500C betrug die Druckfestigkeit 11. 5 kg/cm.
Die Druckfestigkeiten der Produkte der Beispiele wurden wie folgt ermittelt : Der verwendete Apparat bestehend aus zwei horizontalen. runden, parallelen Platten, deren untere durch eine kalibrierte Feder in solcher Art bewegt wurde, dass ein Herabdrücken der Feder um 2,54 cm einer angesetzten Ladung von 28, 12 kg/cm2 entsprach. Der Druck wurde auf das Muster zu Tragen gebracht, indem eine an einem Bügel befestigte Schraube, die die obere Platte herabdrückte, gedreht wurde, wodurch das Muster zwischen den beiden Platten gegen den Druck der Feder gequetscht wurde.
Für jede Messung wurde ein Testmuster, das genau auf eine Grösse von 2, 54 X 2, 54 X 1, 524 cm Tiefe geschnitten war, zwischen die Platten gelegt und entlang des Musters wurde ein Stahlblock, 2, 54 X 2, 54 X 1, 27 cm tief, gelegt. Das Testmuster wurde dann zwischen den Platten gedrückt bis die Oberfläche der oberen Platte gerade in Kontakt mit dem Stahlblock kam und kein Tageslicht durch die Fuge zwischen Stahlblock und obere Platte sichtbar war. Auf diese Weise wurde das Testmuster von einer Dicke von 1, 524 cm auf eine solche von 1, 27 zusammengedrückt und die dafür notwendige Last wurde dann von der kalibrierten Skala, die seitlich der Platten an dem Druckapparat angebracht war, abgelesen.