DE19507309C2 - Verfahren zur Herstellung von verfestigtem Calciumcarbonat, verfestigtes Calciumcarbonat und dessen Verwendung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von verfestigtem Calciumcarbonat, verfestigtes Calciumcarbonat und dessen VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
dichten und hochfesten Calciumcarbonats durch Brennen von Calciumcarbonat bei At
mosphärendruck und einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur, das
verfestigte Calciumcarbonat und dessen Verwendung.
Da es Befürchtungen gibt wegen des Effekts von gasförmigem Kohlendioxid in Abgasen,
die auf verschiedenen industriellen Gebieten ausgestoßen werden, in bezug auf eine
globale Erwärmung wurden Untersuchungen durchgeführt, um das gasförmige Kohlen
dioxid in der atmosphärischen Luft zu verringern.
Als ein Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an gasförmigem Kohlendioxid in der
atmosphärischen Luft ist ein Verfahren bekannt, bei dem gasförmiges Kohlendioxid ent
haltende Gase, beispielsweise Verbrennungsgase, in Meerwasser absorbiert werden
und gasförmiges Kohlendioxid in Form von Carbonaten, wie Calciumcarbonat, gebunden
wird. Danach wurde versucht, Calciumcarbonat und dgl. zu verfestigen, um sie wirksam
als Hochbau- und Tiefbau-Materialien verwenden zu können. Als ein Verfahren zur Ver
festigung von Calciumcarbonat wurde ein Warmpreßverfahren oder ein hydrothermi
sches Warmpreßverfahren vorgeschlagen.
Die bestehenden Verfestigungsverfahren erfordern jedoch Behandlungsbedingungen,
die den Bedingungen für die Bildung von Marmor oder Calcit als natürliche Calciumcar
bonat-Verfestigungsprodukte ähneln. Es müssen daher strenge Behandlungsbedingun
gen bei hoher Temperatur und hohem Druck angewendet werden, und die Installations-Vor
richtungen sind kompliziert, so daß sie für die Massenbehandlung nicht geeignet
sind, viel Energie verbrauchen und hohe Betriebskosten erfordern.
Aus der deutschen Auslegeschrift DE-AS 16 46 416 ist ein Verfahren zur Herstellung
hydrothermal gehärteter Baustoffe und Bauteile aus natürlichen oder künstlichen
Mergeln bekannt, wobei eine titandioxidhaltige Ausgangsmischung aus Calciumcar
bonat, Tonmineralien und Quarz bei Temperaturen oberhalb von 700°C vorcalciniert
wird und die Mischung anschließend in bekannter Weise durch Pressen, Stampfen
oder Gießen zu entsprechenden Körpern verformt wird. Hierbei soll kein reines Calci
umcarbonat verarbeitet werden, sondern eine Mehrkomponentenmischung, die sich
zwar gleichermaßen als Baumaterial eignet, aber mit den Eigenschaften von reinem
verdichteten Calciumcarbonat nicht vergleichbar ist. Insbesondere werden solche
Verfahrensparameter, vor allem Temperaturbedingungen, angewandt, die zu einer
Zersetzung des Calciumcarbonats zu Calciumoxid CaO führen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben genannten Probleme des
Standes der Technik zu überwinden und ein Verfestigungsverfahren für Calciumcar
bonat, d. h. ein Verfahren zur Herstellung von verfestigtem Calciumcarbonat, bereit
zustellen, mit dessen Hilfe dichte und hochfeste Verfestigungsprodukte erhalten wer
den können durch Brennen von Calciumcarbonat bei Atmosphärendruck und einer
verhältnismäßig niedrigen Temperatur.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von
verfestigtem Calciumcarbonat bereitzustellen, bei dem Calciumcarbonat bei Atmo
sphärendruck und einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur gebrannt wird und
dann eine Autoklaven-Behandlung angewendet wird, um dichtes und
hochfestes Calciumcarbonat zu erhalten.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von verfestigtem Calciumcar
bonat gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird Calciumcarbonat
bei Atmosphärendruck unter Zugabe ionisch gebundener Kristalle (= ionischer Kristal
le bzw. ionisch bindender Kristalle) gebrannt, d. h. also durch thermische Behandlung,
verdichtet. Das Verfahren ermöglicht das Verfestigen oder Verdichten von Calcium
carbonat bei Atmosphärendruck und bei einer niedrigen Temperatur, was bisher als
unmöglich abgesehen wurde, durch Verwendung ionisch gebundener Kristalle.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Die
Ansprüche 2 bis 12 beschreiben weitere Ausgestaltungen dieses Verfahrens.
Bei dem Verfahren zur Herstellung von verfestigtem bzw. verdichtetem Calciumcar
bonat gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird Calciumcarbonat
bei Atmosphärendruck unter Zugabe ionisch gebundener Kristalle gebrannt und dann
einer Autoklaven-Behandlung unterworfen. Wenn die bei diesem Verfahren durch
thermische Behandlung bei Atmosphärendruck erhaltenen Verfestigungsprodukte ei
ner Autoklaven-Behandlung unterworfen werden, nimmt die Größe der feinen Poren
in den Verfestigungsprodukten ab, und es wird auch die Menge an Poren herabge
setzt, wahrscheinlich durch Diffusion von CaCO3, wodurch die Festigkeit der ther
misch behandelten Verfestigungsprodukte verbessert werden kann.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnun
gen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer SEM-Photographie der Verfestigungs
produkte Nr. 12 gemäß Beispiel 1; und
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer SEM-Photographie der Verfestigungs
produkte Nr. 6 gemäß Beispiel 1.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend näher erläutert.
Es wurde bisher angenommen, daß das Verdichten bzw. Verfestigen durch gewöhnli
ches Brennen unmöglich ist, da Calciumcarbonat bei etwa 700°C unter Atmosphä
rendruck zersetzt wird.
Erfindungsgemäß werden ionisch gebundene Kristalle als ein neues Verarbeitungs
hilfsmittel dem Calciumcarbonat zugemischt, und sie werden bei einem Druck von et
wa 10 bis etwa 1000 kg/cm2 durch uniaxiales Formen oder dgl. formgepreßt und die
dabei enthaltenen geformten Produkte werden thermisch behandelt durch Brennen
unter einem Atmosphärendruck oder bei Atmosphärendruck.
Als Verarbeitungshilfsmittel können ionisch gebundene Kristalle, wie z. B. Lithiumver
bindungen oder Fluorverbindungen, insbesondere Lithiumfluorid (LiF), Lithiumphos
phat (Li3PO4) sowie Natriumchlorid (NaCl), verwendet werden. LiF ist am besten ge
eignet.
LiF, Li3PO4 und NaCl haben die in der folgenden Tabelle I angegebenen physikali
schen Eigenschaften, und die als Verarbeitungshilfsmittel erfindungsgemäß verwen
deten LiF, Li3PO4 und NaCl haben einen verhältnismäßig niedrigen Schmelzpunkt.
Tabelle I
Es wird angenommen, daß bei diesen Verarbeitungshilfsmittel die Lithiumionen, Flu
oridionen und dgl. die Verdichtbarkeit von Calciumcarbonat durch thermische Behand
lung verbessern, daß jedoch der Effekt der Verbesserung der Verdichtbarkeit ab
nimmt, wenn die Zugabemenge unzureichend oder übermäßig hoch ist. Daher wird
das Verarbeitungshilfsmittel vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, be
sonders bevorzugt von 3 bis 10 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt von 5 bis 10
Gew.-%, bezogen auf Calciumcarbonat, zugegeben.
Da die Zersetzung von Calciumcarbonat ab etwa 700°C begünstigt ist, ist es wichtig,
die Brenntemperatur erfindungsgemäß so festzulegen, daß sie unter 700°C oder bei
700°C liegt. Eine niedrigere Brenntemperatur ist im Hinblick auf die Zersetzung von
Calciumcarbonat bevorzugt, eine höhere Brenntemperatur ist jedoch erwünscht, um
den resultierenden Verfestigungsprodukten eine hohe Dichte zu verleihen. Eine be
vorzugte Brenntemperatur variiert beispielsweise in Abhängigkeit von der Art und der
Zugabemenge des verwendeten Verarbeitungshilfsmittels, und sie beträgt in der Re
gel 400 bis 650°C, vorzugsweise 450 bis 550°C.
Außerdem beträgt die Brennzeit etwa 0,5 bis etwa 48 h, bevorzugt etwa 2 bis etwa
24 h.
Wenn das resultierende verfestigte Calciumcarbonat der Autoklaven-Behandlung
unterworfen wird, sind die Bedingungen für die Autoklaven-Behandlung vorzugs
weise 100 bis 300°C, insbesondere 150 bis 250°C, für 2 bis 20 h, vorzugsweise 5
bis 10 h.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfestigungsverfahrens für Calciumcarbonat kön
nen dichte und hochfeste Verfestigungsprodukte erhalten werden durch thermische
Behandlung von Calciumcarbonat bei Atmosphärendruck und bei einer verhältnis
mäßig niedrigen Temperatur. Dichtere Verfestigungsprodukte mit einer höheren Fe
stigkeit können erhalten werden durch Behandlung in einem Autoklaven. Deshalb
können die Installations- und Betriebskosten für das Verfestigen von Calciumcarbonat
unter Brennen beträchtlich verringert werden, und es können Calciumcarbonat-
Verfestigungsprodukte, die als Hochbau- und Tiefbau-Materialien verwendbar sind, zu
geringeren Kosten hergestellt werden.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, ohne jedoch darauf
beschränkt zu sein.
Nach dem Mischen von LiF mit Calciumcarbonat in einem Verhältnis, wie es in der
folgenden Tabelle II angegeben ist, wurden sie einer CIP-Formung unter einem Druck
von 40 g/cm2 unterworfen und dann in einem Elektroofen 24 h lang bei einer Tempe
ratur, wie sie in der Tabelle II angegeben ist, gebrannt.
Bei den resultierenden Calciumcarbonat-Verfestigungsprodukten wurde die Vickers-
Härte bestimmt. Außerdem wurden sie in Wasser stehen gelassen und auf das Auf
treten eines Abbaus (Zusammenbruch) geprüft. Ein zusammengebrochenes
(abgebautes) Produkt enthält CaO, das durch Zersetzung erhalten wird. Die Ergeb
nisse sind in der Tabelle II angegeben.
Tabelle II
Unter Anwendung der gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal jedoch
Li3PO4 anstelle von LiF verwendet wurde, wurden Verfestigungsprodukte erhalten
und die Ergebnisse sind in der Tabelle III angegeben.
Tabelle III
Unter Anwendung der gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal jedoch
NaCl anstelle von LiF verwendet wurde, wurden Verfestigungsprodukte erhalten, und
die Ergebnisse sind in der Tabelle IV angegeben.
Tabelle IV
Aus den Tabellen II und IV ist zu ersehen, daß die thermische Behandlung der Mate
rialien durch Brennen ohne Zugabe eines Verarbeitungshilfsmittels schwierig ist, wäh
rend dichte Verfestigungsprodukte bei einer niedrigen Temperatur erhalten werden
können bei Zugabe von LiF, Li3PO4 oder NaCl als Verarbeitungshilfsmittel.
Die Fig. 1 und 2 zeigen schematische Darstellungen von Skizzen der SEM-Pho
tographien der verfestigten Calciumcarbonatprodukte Nr. 12 des Beispiels 1 und
Nr. 6 des Beispiels 1. Wie aus den Fig. 1 und 2 zu ersehen ist, haben die CaCO3-Teil
chen Nr. 6 ohne Zugabe von LiF eine eckige Gestalt (Form) (Fig. 2), Während die
CaCO3-Teilchen Nr. 12 mit Zugabe von LiF ein glattes Kornwachstum ergeben unter
Erzielung zufriedenstellender Verdichtungsprodukte (Fig. 1).
Wenn die Brenntemperatur höher als 700°C war, wurde bei 1-stündiger thermischer
Behandlung eine CaO-Bildung festgestellt.
Nach dem nassen Mischen von Calciumcarbonat mit LiF in einem Verhältnis, wie es in
der Tabelle V angegeben ist, unter Verwendung von Ethanol wurde die Mischung ge
trocknet und durch monoaxiales Pressen unter einem Druck von 300 kg/cm2 geformt
und dann in einem Elektroofen bei einer Temperatur, wie sie in der Tabelle V (Nr. 46)
angegeben ist, gebrannt. Außerdem wurde Calciumcarbonat ohne Zugabe von LiF
ebenfalls geformt und gebrannt (Nr. 47).
Brennprodukte, die durch Formen und Brennen unter Anwendung der gleichen Ver
fahren wie diejenigen für das Produkt Nr. 46 erhalten wurden, wurden ebenfalls einer
Autoklaven-Behandlung unter den Bedingungen 200°C × 5 h (Nr. 48) unterworfen.
Außerdem wurden Brennprodukte auf die gleiche Weise wie in Nr. 48 behandelt, wo
bei jedoch die Autoklaven-Behandlungsbedingungen geändert wurden in 170°C ×
10 h (Nr. 49).
Es wurden die Schüttdichte, die Biegefestigkeit und die Porendaten der aus der ther
mischen Behandlung resultierenden Produkte bestimmt. Die Ergebnisse sind in der
Tabelle V angegeben.
Aus der Tabelle V ist zu ersehen, daß das Brennen schwieriger ist für die Materialien
ohne Zugabe ionisch gebundener Kristalle, während Brennprodukte mit der erforderli
chen Festigkeit bei einer niedrigen Temperatur bei Zugabe von LiF erhalten werden
können. Daraus ist auch zu ersehen, daß die Brennprodukte dicht sind und eine hohe
Festigkeit aufweisen, wenn man sie einer Behandlung in einem Autoklaven unterwirft.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung von verfestigtem Calciumcarbonat, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Calciumcarbonat unter Zusatz von ionisch gebundenen
Kristallen unter Atmosphärendruck und bei Temperaturen von 400°C bis 700°C
durch thermische Behandlung verdichtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als
ionisch gebundene Kristalle eine Lithiumverbindung verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als
ionisch gebundene Kristalle eine Fluorverbindung verwendet.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeich
net, daß man als ionisch gebundene Kristalle Lithiumfluorid verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als
ionisch gebundene Kristalle Lithiumphosphat verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als
ionisch gebundene Kristalle Natriumchlorid verwendet.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeich
net, daß man die ionisch gebundenen Kristalle in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%,
bezogen auf Calciumcarbonat, zusetzt.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeich
net, daß man eine Brenntemperatur von 400 bis 650°C und eine Brennzeit von
0,5 bis 48 h verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Brenntem
peratur von 450 bis 550°C und eine Brennzeit von 2 bis 24 h verwendet.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn
zeichnet, daß man nach dem Brennvorgang eine Autoklavenbehandlung durch
führt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Autoklavenbe
handlung 2 bis 22 h lang bei Temperaturen von 100 bis 300°C durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Autoklavenbe
handlung 5 bis 10 h lang bei Temperaturen von 150 bis 250°C durchgeführt wird.
13. Calciumoxidfreies, verfestigtes Calciumcarbonat, dem ionisch gebundene Kristalle
in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf Calciumcarbonat, zugesetzt wor
den sind und das erhältlich ist durch ein Verfahren nach den Ansprüchen 7 bis 12.
14. Verwendung von verfestigtem Calciumcarbonat nach Anspruch 13 als Hochbau-
und Tiefbaumaterial.
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