JP6618853B2 - 炭酸カルシウム焼結体の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、炭酸カルシウム焼結体の製造方法に関するものである。
炭酸カルシウム焼結体は、人工真珠の成長核などへの応用が期待されており、その製造方法について種々研究されている。従来の炭酸カルシウム焼結体の製造方法では、一般に、炭酸カルシウムと焼結助剤の混合物を静水圧プレスにより成形体とし、この成形体を炭酸ガス雰囲気中で焼結することにより製造されている（特許文献１及び非特許文献１）。
従来の技術においては、焼結助剤として、一般にリチウム、ナトリウム及びカリウムの内の少なくとも２種の炭酸塩が用いられている。特許文献１及び非特許文献１では、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムの混合物が、焼結助剤として用いられている。
特開２００７−２５４２４０号公報
都祭聡子ら"炭酸カルシウムの焼結における出発物質の影響"無機マテリアル学会学術講演会講演要旨集 Ｖｏｌ．１０５ｔｈ Ｐ．４６−４７ （２００２．１１．１４）
炭酸カルシウム焼結体の製造においては、より低温で焼結することができ、かつより密度の高い炭酸カルシウム焼結体を製造できる方法が望まれている。
本発明の目的は、より低温で焼結することができ、かつより密度の高い炭酸カルシウム焼結体を製造することができる炭酸カルシウム焼結体の製造方法を提供することにある。
本発明の炭酸カルシウム焼結体の製造方法は、炭酸カルシウムと、フッ化カリウム、フッ化リチウム及びフッ化ナトリウムの混合物であって融点が６００℃以下である焼結助剤とを準備する工程と、焼結助剤が０．１〜３．０質量％となるように混合した炭酸カルシウムと焼結助剤の混合物を圧縮成形して成形体を作製する工程と、成形体を焼結することにより、炭酸カルシウム焼結体を製造する工程とを備えることを特徴としている。
本発明においては、成形体を３８０〜６００℃で焼結することが好ましい。
本発明においては、圧縮成形が、一軸成形であることが好ましい。
本発明においては、成形体を空気中で焼結することが好ましい。
本発明においては、炭酸カルシウムが、純度９９質量％以上であることが好ましい。
本発明において、炭酸カルシウムは、透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における平均粒子径（Ｄ５０）が０．０５〜０．３０μｍの範囲内であり、レーザー回折式粒度分布測定法により測定した粒子径分布における９０％粒子径（Ｄ９０）が３μｍ以下であり、ＢＥＴ比表面積が５〜２５ｍ２／ｇであることが好ましい。
本発明においては、炭酸カルシウム焼結体の相対密度が９５％以上であることが好ましい。
本発明によれば、より低温で焼結することができ、かつより密度の高い炭酸カルシウム焼結体を製造することができる。
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
（炭酸カルシウム）
本発明において用いる炭酸カルシウムは、炭酸カルシウム焼結体の製造に用いることができるものであれば特に限定されない。密度の高い成形体を作製することができるという観点からは、透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における平均粒子径（Ｄ５０）が０．０５〜０．３０μｍの範囲内であり、レーザー回折式粒度分布測定法により測定した粒子径分布における９０％粒子径（Ｄ９０）が３μｍ以下であり、ＢＥＴ比表面積が５〜２５ｍ２／ｇである炭酸カルシウムが好ましい。
透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における平均粒子径（Ｄ５０）は、０．０５〜０．３０μｍの範囲内であることが好ましく、より好ましくは０．０８〜０．２５μｍの範囲内であり、さらに好ましくは０．１０〜０．２０μｍの範囲内である。平均粒子径（Ｄ５０）をこのような範囲内にすることにより、密度の高い成形体を作製することができ、密度の高い炭酸カルシウム焼結体を製造することができる。透過型電子顕微鏡観察による粒子径分布は、測定対象である炭酸カルシウムを透過型電子顕微鏡観察で１０００個以上測定することにより求めることができる。
レーザー回折式粒度分布測定法により測定した粒子径分布における９０％粒子径（Ｄ９０）が３μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは２．５μｍ以下であり、さらに好ましくは２．０μｍ以下である。レーザー回折式粒度分布測定法で粒子径分布を求めることにより、炭酸カルシウムの凝集体の粒子径分布を求めることができる。透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における平均粒子径（Ｄ５０）が上記範囲内であり、レーザー回折式粒度分布測定法により測定した粒子径分布における９０％粒子径（Ｄ９０）が上記範囲である炭酸カルシウムは、粒子径分布がシャープであり、成形時の粉体のパッキング性に優れているので、高い密度の成形体を作製することができ、その結果密度の高い炭酸カルシウム焼結体を製造することができる。
また、本発明においては、透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における１０％粒子径（Ｄ１０）に対する９０％粒子径（Ｄ９０）の比（Ｄ９０／Ｄ１０）が、２．３以下であることが好ましく、２．２以下であることがより好ましく、２．１以下であることがさらに好ましい。Ｄ９０／Ｄ１０がこのような範囲となることにより、粒子径分布がさらにシャープとなり、成形体及び炭酸カルシウム焼結体の密度をさらに高めることができる。
本発明において用いる炭酸カルシウムは、例えば、一般的に良く知られた石灰乳に炭酸ガスを吹き込んで反応させる炭酸ガス化合法により製造することができる。特に平均粒子径（Ｄ５０）が０．１μｍを超える粒子については特許第０９９５９２６号の製造方法に従い製造することができる。
本発明において用いる炭酸カルシウムのＢＥＴ比表面積は、５〜２５ｍ２／ｇであることが好ましく、７〜２０ｍ２／ｇであることがより好ましく、８〜１５ｍ２／ｇであることがさらに好ましい。ＢＥＴ比表面積を上記の範囲内にすることにより、炭酸カルシウムの焼結性を高めることができる。このため、密度の高い炭酸カルシウム焼結体を製造することができる。
本発明において用いる炭酸カルシウムの純度は、９９．０質量％以上であることが好ましく、９９．５質量％以上であることがより好ましく、９９．７質量％以上であることがさらに好ましい。
（焼結助剤）
本発明において用いる焼結助剤は、炭酸カルシウムと、フッ化カリウム、フッ化リチウム及びフッ化ナトリウムの混合物であって融点が６００℃以下である焼結助剤が用いられる。上記の結焼結助剤の融点は、５５０℃以下であることが好ましく、４００〜５００℃の範囲内であることがさらに好ましい。このような範囲とすることにより、より低い温度で焼成し、より高い密度の炭酸カルシウム焼結体を製造することができる。焼結の際には、炭酸カルシウムに添加して使用することから、実際の融点は上記の温度よりさらに低くなるため焼結助剤として十分に機能する。焼結助剤の融点は、示差熱分析（ＤＴＡ）により求めることができる。
焼結助剤は、フッ化カリウム１０〜６０モル％、フッ化リチウム３０〜６０モル％、及びフッ化ナトリウム０〜３０モル％の組成範囲を有する混合物であることが好ましい。このような範囲とすることにより、より低い温度で焼成し、より高い密度の炭酸カルシウム焼結体を製造することができる。
（炭酸カルシウムと焼結助剤の混合物）
本発明においては、焼結助剤の含有割合が０．１〜３．０質量％となるように、炭酸カルシウムに焼結助剤を混合して混合物を調製する。焼結助剤の含有割合は、好ましくは０．２〜２．５質量％であり、さらに好ましくは０．３〜２．０質量％である。混合物中における焼結助剤の含有割合が少なすぎると、炭酸カルシウムが十分に焼結しない場合がある。焼結助剤の含有割合が多すぎると、炭酸カルシウム焼結体の密度を高めることができない場合がある。
（成形体）
本発明においては、上記混合物を圧縮成形して成形体を作製する。圧縮成形は、一軸成形であることが好ましい。本発明によれば、一軸成形による成形体を用いて、高い密度を有する炭酸カルシウム焼結体を製造することができる。しかしながら、本発明においては、一軸成形に限定されるものではなく、静水圧プレス成形、あるいはドクターブレード成形、鋳込み成形など他に知られた成形方法により成形体を作製してもよい。
本発明において、成形体の相対密度は、５０％以上であることが好ましく、５５％以上であることがより好ましく、５８％以上であることがさらに好ましい。成形体の相対密度は、成形体のかさ密度を、炭酸カルシウムの理論密度（２．７１１ｇ／ｃｍ３）で割った値である。成形体のかさ密度は、後述するアルキメデス法により測定することができる。上記成形体の相対密度は、１９６．１Ｍｐａ（２０００ｋｇｆ／ｃｍ２）の成形圧で、一軸プレス成形したときに得られるものであることが好ましい。上記範囲の相対密度にすることにより、より高い密度の炭酸カルシウム焼結体を得ることができる。
（炭酸カルシウム焼結体の製造）
本発明においては、上記の成形体を焼結することにより、炭酸カルシウム焼結体を製造する。より簡易な工程で焼結するという観点からは、焼結の際の雰囲気は、空気中であることが好ましい。しかしながら、本発明はこれに限定されるものではなく、従来と同様に、炭酸ガス雰囲気中、あるいは窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気中で焼結してもよい。本発明によれば、空気中で焼結させても、高い密度を有する炭酸カルシウム焼結体を製造することができる。
焼成温度が低すぎると、炭酸カルシウムが十分に焼結しない場合がある。焼成温度が高すぎると、炭酸カルシウムが分解し酸化カルシウムが生成しやすくなるため好ましくない。焼成温度は、３８０〜６００℃の範囲内であることが好ましく、より好ましくは３９０〜５８０℃の範囲内であり、さらに好ましくは４００〜５６０℃の範囲内である。
炭酸カルシウム焼結体の相対密度は、９５％以上であることが好ましく、９６％以上であることがより好ましく、９７％以上であることがより好ましく、９８％以上であることがさらに好ましく、９９％以上であることが特に好ましい。
以下、本発明に従う具体的な実施例を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
＜炭酸カルシウムの製造＞
表１及び表２に示す粒子径分布及びＢＥＴ比表面積を有する炭酸カルシウムを製造した。平均粒子径（Ｄ５０）が０．１μｍを超える粒子については、特許第０９９５９２６号の製造方法に従い製造した。それ以外については、石灰乳に炭酸ガスを吹き込んで反応させる一般的な炭酸ガス化合法により製造した。なお、表１に示す実施例１〜３及び比較例１〜４では、同じ炭酸カルシウムを用いている。
＜透過電子顕微鏡観察による粒子径の測定＞
得られた炭酸カルシウムについて、透過型電子顕微鏡観察により粒子径分布を測定した。測定対象である炭酸カルシウム粒子について、１５００個の粒子径を測定し、粒子径分布から平均粒子径（Ｄ５０）並びにＤ９０、Ｄ１０を求めた。各炭酸カルシウムの平均粒子径（Ｄ５０）並びにＤ９０、Ｄ１０、及びＤ９０／Ｄ１０の値を表１及び表２に示した。
＜レーザー回折式粒度分布測定法による粒子径の測定＞
得られた炭酸カルシウムについて、レーザー回折式粒度分布測定法により粒子径分布を測定した。その具体的な測定方法は以下のように行なった。測定装置として（株）島津製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置 ＳＡＬＤＡ−２０００Ｊを用い、０．２％ヘキサメタリン酸ナトリウム溶液１００ｍＬに試料１ｇを加えた後サンプラに投入し、規定の吸光度に達した後、超音波を１分間照射し測定を行った。その測定した粒子径分布から、９０％粒子径（Ｄ９０）を求め、表１及び表２に示した。
＜ＢＥＴ比表面積の測定＞
得られた炭酸カルシウムについて、ＢＥＴ比表面積を測定し、結果を表１及び表２に示した。
また、得られた炭酸カルシウムについて、純度を測定したところ、いずれの炭酸カルシウムも９９．８％であった。
＜焼結助剤＞
各実施例では、フッ化物系焼結助剤を用いた。フッ化物系焼結助剤として、フッ化カリウムとフッ化リチウムとフッ化ナトリウムの混合物を用いた。混合割合は、モル比で、フッ化カリウム：フッ化リチウム：フッ化ナトリウム＝４０：４９：１１である。混合物の融点（共融温度）は、４６３℃である。
各比較例では、炭酸塩系焼結助剤を用いた。炭酸塩系焼結助剤として、炭酸カリウムと炭酸リチウムの混合物を用いた。混合割合は、モル比で、炭酸カリウム：炭酸リチウム＝３８：６２である。混合物の融点（共融温度）は、４８８℃である。
＜成形体の作製＞
焼結助剤の含有量が表１及び表２に示す量となるように、焼結助剤と炭酸カルシウムとを混合した。この混合物を適量のジルコニアボールが入ったポリエチレン瓶に入れ、一晩乾式混合を行い、原料粉末とした。この原料粉末を円筒状の金型内に入れ、プレス機を用いて一軸プレス成形した。９８Ｍｐａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ２）の成形圧で１分間予備プレス成形した後、１９６．１Ｍｐａ（２０００ｋｇｆ／ｃｍ２）の成形圧で１分間プレス成形した。
＜成形体の焼成＞
得られた成形体を、空気中で表１及び表２に示す焼成温度で３時間焼成した。なお、焼成温度に達するまで毎分１０℃で昇温させた。この焼成により、炭酸カルシウム焼結体を得た。
＜成形体及び焼結体の密度の測定＞
アルキメデス法より成形体及び焼結体のかさ密度ρb［ｇ／ｃｍ３］を求め、得られたかさ密度を炭酸カルシウムの理論密度（２．７１１ｇ／ｃｍ３）で割り、その相対密度を求めた。成形体及び焼結体のかさ密度は、次のように求めた。先ず、成形体あるいは焼結体の試料の乾燥重量Ｗ１を測定し、湯煎したパラフィン中にその試料を１０分程度静置した後、取り出して常温になるまで冷やした。冷めた後にパラフィンを含有した試料の重量Ｗ２を測定した。その後、その試料の水中重量Ｗ３を測定し、下記の式より試料のかさ密度ρbを求めた。
かさ密度ρb［ｇ／ｃｍ３］＝Ｗ１ρW／（Ｗ2−Ｗ3）
ρW：水の密度［ｇ／ｃｍ３］
Ｗ１：試料の乾燥重量［ｇ］
Ｗ２：パラフィンを含有した試料の重量［ｇ］
Ｗ３：試料の水中重量［ｇ］
成形体及び焼結体のかさ密度及び相対密度を表１及び表２に示した。
（焼結助剤による影響：実施例１〜３及び比較例１〜４）
Figure 0006618853
実施例１〜３においては、フッ化物系焼結助剤を用いており、比較例１〜４においては、炭酸塩系焼結助剤を用いている。表１に示すように、フッ化物系焼結助剤を用いた実施例１〜３は、炭酸塩系焼結助剤を用いた比較例１、３及び４に比べ、高い密度の炭酸カルシウム焼結体が得られている。また、実施例１と比較例２の比較から明らかなように、同程度の密度の炭酸カルシウム焼結体を製造する場合、フッ化物系焼結助剤を用いることにより、低い温度で焼成できることがわかる。
（炭酸カルシウムの粒子径分布による影響：実施例２及び４〜８）
Figure 0006618853
表２に示すように、実施例２、４及び５では、透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における平均粒子径（Ｄ５０）が０．０５〜０．３０μｍの範囲内であり、かつレーザー回折式粒度分布測定法により測定した粒子径分布における９０％粒子径（Ｄ９０）が３μｍ以下である炭酸カルシウムを用いている。これにより、静水圧プレス成形を用いずとも、高い密度の成形体及び高い密度の炭酸カルシウム焼結体が得られている。

Claims (6)

  1. 炭酸カルシウムと、フッ化カリウム、フッ化リチウム及びフッ化ナトリウムの混合物であって融点が６００℃以下である焼結助剤とを準備する工程と、
    前記焼結助剤が０．１〜３．０質量％となるように混合した前記炭酸カルシウムと前記焼結助剤の混合物を圧縮成形して成形体を作製する工程と、
    前記成形体を焼結することにより、炭酸カルシウム焼結体を製造する工程とを備え、
    前記炭酸カルシウムが、透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における平均粒子径（Ｄ ５０ ）が０．０５〜０．３０μｍの範囲内であり、レーザー回折式粒度分布測定法により測定した粒子径分布における９０％粒子径（Ｄ ９０ ）が３μｍ以下であり、ＢＥＴ比表面積が５〜２５ｍ ２ ／ｇである、炭酸カルシウム焼結体の製造方法。
  2. 前記成形体を３８０〜６００℃で焼結する、請求項１に記載の炭酸カルシウム焼結体の製造方法。
  3. 前記圧縮成形が、一軸成形である、請求項１または２に記載の炭酸カルシウム焼結体の製造方法。
  4. 前記成形体を空気中で焼結する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム焼結体の製造方法。
  5. 前記炭酸カルシウムが、純度９９質量％以上である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム焼結体の製造方法。
  6. 前記炭酸カルシウム焼結体の相対密度が９５％以上である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム焼結体の製造方法。
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