DE604227C - - Google Patents

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DE604227C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G29/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, with other chemicals
    • C10G29/02Non-metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G19/00Refining hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by alkaline treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G29/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, with other chemicals
    • C10G29/04Metals, or metals deposited on a carrier

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM 17. OKTOBER 1934
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
- JVi 604227 KLASSE 23 b GRUPPE loe ·
RS4522 IVcj23b Tag der Bekanntmachung über die Erteilung des Patents: 2/. September-1934
The Roessler & Hasslacher Chemical Company in New York
Verfahren zum kontinuierlichen Reinigen von Kohlenwasserstoffen
Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. November 1928 ab
Es ist bekannt, Kohlenwasserstoffe in einer Dcstillicrkolonne kontinuierlich, zu reinigen, wobei als Raffinalionsmittel eine wäßrige Lösung von kaustischen Alkalien benutzt wird und das Raffinationsmittcl im Überschuß angewendet wird. Das Rafilnationsmittcl gelangt, soweit es nicht verbraucht wird, mit dem Rückflußkoiidensat in die Destillierblase, wo es mit den Dcstillicrrückständcn beseitigt wird.
Hierbei zeigen sich jedoch bedeutende Nachteile. Rafiinationsgefäß und Raffinicrungsmittel werden durch die gebildeten Nebenprodukte in erheblichem Ausmaße verschmutzt und dadurch in ihrer Wirksamkeit beeinträchtigt. Vor allem aber gestattet die Verwendung kaustischer Alkalien nicht die Erzeugung sehr guter Produkte.
Das Verfahren gemäß der Erfindung be-
ao steht nun darin, daß Kohlcnwasserstoffdämpfe in eine Destillierkolonne 'eingeleitet und mit so geringen Mengen Alkalimetallen oder deren Legierungen raffiniert werden, daß diese während des Reinigungsvorganges verbraucht werden. Zugleich werden durch Waschen, z. B. mit dem rückfiießenden flüssigen Anteil der Kohlenwasserstoffe, Raffinationsmittcl und Destillicrkolonne von Raffinationsnebenprodukten befreit und letztcre z. B. mit dem flüssigen Anteil der Kohlenwasserstoffe aus der Apparatur entfernt, ohne daß die Raffinationsnebenprodukte in die Dcstillierblase gelangen.
Zur möglichst vollständigen Ausnutzung des verhältnismäßig teuren Raffinierungsmittels wird die Zufuhr zweckmäßig so gestaltet, daß praktisch nur der obere Teil de^ Kolonnenböden Raffinicrungsmittel aufweist.
Die Verwendung von Alkalimetallen bzw. deren Legierungen bietet vor allem den Vorteil der Erzielung besonders guter Produkte, weshalb man das Auftreten relativ große% Mengen Polymerisationsprodukte in Kauf nehmen kann. Diese Polymerisationsprodukte können abe/ die Verdampfung der flüssigen Kohlenwasserstoffe in der Destillierkolonne ' behindern und Raffinationsgefäß und die Raffinierungsmittel verschmutzen. Aus diesem .Grunde wird nach der Erfindung dafür Sorge getragen, die Kohlenwasserstoffe bereits in Dampfform in die Dcstillierkolonne zu leiten und dadurch ein Eintreten der Raffinationsnebenprodukte in die Destillationsblase unmöglich zu machen.
Die KohlenwasserstofTdämpfe werden nach Einleitung durch einen von oben nach unten fließenden Gegenstrom von in flüssigen Kohlenwasserstoffen suspendierten Raffinationsmittcln gereinigt. Ein Teil der Kohlenwasserstoffe wird vorzugsweise auf den obersten Kolonnenböden kondensiert und fließt mit dem Raffinationsmittel abwärts,
wobei es diese wuscht" und gleichzeitig die Kolonne säubert. Zu diesem Zwerk wird der Destillicrvorgang so geleitet, tlnß genügend Kohlenwasserstoffe, kondensiert werden.
Alsg$.affinicriingsmittel werden gcm;iß Erfindung Alkalimetalle, z. B. NatriummcLill in fester oder flüssiger FOrm, oder Legierungen der Alkalimetalle verwendet. Besonders haben sich Natriumamalgam oder Natriumbleilegierung bewährt. Das Raffinierungsmittel kann in fester oder flüssiger Form, in Form einer kolloidalen Suspension o. dgl. zugesetzt werden. Die Suspensionsflüssigkeit für das , Raffhücrungsnüttcl kann 7. lj. ein.
Kohlenwasserstoff sein, dessen Eigenschaften alinUch dem als Dampf zu enllei ncnden Kr-/cu^nis sind, der aber eine höhere Sii'delumklkurve aTs jITey-ni^e der d.iiupl lornik;cn l'r.tklion luiL- Solch eine. Suspensionsllüssig-
»o keit kann z. B. aus den höher siedenden Bestandteilen des zu raffinierenden Benzins bestehen. Andere Suspcnsionsflüssigkcitcn von geeigneten physikalischen und chemischen Eigenschaften, auch einzelne Kohlenwasscrsto(Tc mit geeignetem Siedepunkt sind brauchbar. Schließlich kommen Flüssigkeiten, wie Äther o. dgl., als Dispcrgicrungsmittcl in Frage. Die Raffinierungsmittel können auch z. B. in Schwerölen suspendiert werden. In all diesen Fällen dient die Suspensionsflüssigkeit als Waschmittel.
Eine vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß kontinuierlich oder diskontinuierliche 'frischcs~Raffimcningsmittcl den oberen Kolonnenböden zugeführt wirdj_ wobei das Raflinierungsmittcl zweckmäßig in an sich bc-._ kanntcr Weise in mit den zu raffinierenden 'Kohlenwasserstoffen mischbaren Flüssigkeiten.
Z. B. ho'bgr SiPdJMIn1 on
suspcncücrt wird.
Die Arbeitsweise nach, vorliegender Erfindung sei an Hand der beiliegenden schematischen Zeichnung in einer beispielsweisen Ausführungsform erläutert.
In die dargestellte Desrillicrkolonne 1 werden niedrig siedende Kohlenwasserstoffe der Benzin- und Schvverbcnzinfraktion in Dampfform durch die Leitung 2 bei 3 eingeführt.
Die Dcstillierkolonne 1 ist mit einem Rückflußkühlcr 4 und mit einer Heizschlange 5 ausgerüstet.
Ein Behälter 6, der als Raffiniermittel z. B. Alkalimetall enthält und mit einem Rührwerk 7 sowie mit einer nicht dargestellten Einrichtung zur Beheizung ausgerüstet ist, ist durch eine Rohrleitung1 11 mit einem der oberen Abteile der Desrillicrkolonne 1 verbunden. Die Zufuhr von Alkalimetall zum
fto Vorratsbehälter 6 erfolgt durch die Deckelöffnung 8, während ein flüssiger Kohlenwasserstoff durch die Rohrleitung 9 am Deckel des Behälters 6 zugeführt werden kann. In der Leitung 11 zwischen dem Behälter 6 und. der Dcstillierkolonne 1 ist eine Meßvorrichtung 10 angeordnet, die die Bemessung der der Destillierkolonnc 1 zugeführten Raffinicrmittelmcngc ermöglicht.
"Das raffinierte und destillierte Benzin verläßt die Kolonne i, durch die Leitung 12 als Dan-ιρΐ, wird kondensiert und ist dann direkt verwendungsfähig. Die höher siedenden Anteile der zu raffinierenden Kohlenwasserstoffe fließen gemeinsam mit den Raffinationsnebenprodukten in der Kolonne nach unten und verlassen diese durch die Rohrleitung 13. Sie können dann in einem Filter oder einer Zentrifuge aufgearbeitet und nach Klärung /. B. einem Spaltprozeß unterworfen werden. Gegebenenfalls können sie der Destillationskolonne wieder zugeführt werden.
Die Zufuhr des Alkalimetalls zur Kolonne kann z. B. so vorgenommen werden, daß das Alkalimetall außerhalb der Kolonne in flüssigen Kohlenwasserstoffen verteilt und dieses Gemisch der Kolonne zugeführt wird. Ein solches Gemisch kann z. B. im Behälter 6 durch Rühren bei einer zweckmäßig über dem Schmelzpunkt des Alkalimetalls liegenden Temperatur hergestellt werden. Von diesein Gemisch wird eine abgemessene Menge einer der oberen Abteilungen der Destillierkolonne, die genügend weit vom Eintrittsstutzen für die gasförmigen Kohlenwasserstoffe entfernt ist, zugeführt. Durch das in einem der oberen Abteile der D'estillierkolonne zur Einwirkung gebrachte Alkalimetall werden die gleichzeitig rektifizierten Kohlenwasserstoffe raffiniert, wobei das Al· kalimetall weitgehend ausgenutzt wird.
Es empfiehlt sich, die Alkalimetalle in möglichst fein verteilter Form anzuwenden.

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    i. Verfahren zum kontinuierlichen Reinigen von Kohlenwasserstoffdämpfen in einer Destillierkolonne, wobei gegebenenfalls die behandelten Kohlenwasserstoffe während des Verfahrens zum Teil als Dampf aus dem Oberteil der Kolonne, zum Teil als Flüssigkeit aus dem Unterteil derselben abgehen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Raffinierungsmittel so geringe Mengen von Alkalimetallen oder deren Legierungen verwendet, daß sie während des Reinigungsvorganges verbraucht werden und daß durch. Waschen z. B. mit dem rückfließenden, flüssigen Anteil der Kohlenwasserstoffe die Raf- ιαο finationsmittel und die Destillierkolonne von Raffinationsnebenprodukten befreit
    und letztere ζ. B. mit dem flüssigen Anteil der Kohlenwasserstoffe aus der Apparatur entfernt werden, ohne die Raffinationsnebenprodukte in die Destillicrblasc gelangen zu lassen.
  2. 2. Verfahren nach. Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß kontinuierlich oder diskontinuierlich frisches Raffinierungsmittcl, welches zweckmäßig in an sich bekannter Weise in nut den zu raffinierenden Kohlenwasserstoffen mischbaren Flüssigkeiten, z. B. höher siedenden Kohlenwasserstoffen, suspendiert wird, den oberen Kolonnenboden zugeführt wird.
    Hierzu ι Blatt Zeichnungen
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105873897A (zh) * 2013-11-05 2016-08-17 赢创德固赛有限公司 用于从酰胺缩醛、烯酮n,o-缩醛或酯酰亚胺制备胺的催化加氢

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105873897A (zh) * 2013-11-05 2016-08-17 赢创德固赛有限公司 用于从酰胺缩醛、烯酮n,o-缩醛或酯酰亚胺制备胺的催化加氢
CN105873897B (zh) * 2013-11-05 2018-06-15 赢创德固赛有限公司 用于从酰胺缩醛、烯酮n,o-缩醛或酯酰亚胺制备胺的催化加氢

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