DE603273C - Verfahren zur Herstellung von reinen Metallen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinen Metallen Die Methode der Trennung eines Gemisches zweier oder mehrerer Stoffe von verschiedenen Dampfdrucken; bei einer gegebenen Temperatur durch Destillation, oder Sublimation führt bei ihrer Anwendung auf Metallegierungen sehr häufig nicht zum Ziele. Es ist zwar in einigen Fällen, wie bei; der Erhitzung von Aluminium-, Magnesium- oder Eisen-Zink-Legierungen, möglich, die leichter verdampfende Komponente ohne erhebliche Überschreitung ihrer normalen Verdampfungstemperatur und ohne gleichzeitige Verflüchtigung des anderen. Legierungsbestandteils quantitativ abzutreiben. In vielen Fällen ist aber .eine solche Trennung durch fraktionierte Destillation oder Sublimation sogar bei solchen Metallen nicht erreichbar, deren Dampfdruckkurven stark voneinander abweichen.
• Unterwirft man beispielsweise eine 5oprozentige Erdalkali-Zink-Legierung bei, einem Druck von etwa o, i mm Hg der Vakuumdestillation, so geht bis zu einer Temperatur von etwa 55o° C nur ein Teil des in der Legierung enthaltenen Zinks über und kondensiert als Zinkstaub, obwohl der Dampfdruck des reinen Zinks bei dieser Temperatur etwa iomm H.g beträgt. Steigef man die Temperatur auf 6oo bis 700° C, so geht z. B. aus einer Calcium-Zink-Legierungneben Zink auch Calcium in steigendem Maße über, das sich beim Abkühlen zusammen mit dem Zink als Calcium-Zink-Legiexung kondensiert. Aus einer Barium-Zink-Legierung verdampft zwar in dem Temperaturintervall zwischen 6oo und 75o° C auch weiterhin reines Zink, aber der Verdampfungsrückstand .enthält selbst bei Temperaturen, bei denen die Verflüchtigung des Bariums schon beginnt (8oo bis 85o° C), immer noch reichlich Zink. Verdampft man eine solche an Baxium angereicherte Legierung bei 85o bis goo° C im Vakuum, so erhält man beim Abkühlen nicht, wie zu erwarten ist, eine entsprechend den verschiedenen Verdampfungstemperaturen des Bariums und Zinks örtlich -getrennte Kondensation dieser Metalle an den heißen bzw. kalten Stellen des Kondensationsgefäßes, sondern, ebenso wie in dem vorher erwähnten Falle, Legierungen als Kondensate. Eine Zerlegung der Erdalkali-Zink-Legierungen ist also in der üblichen Weise nicht möglich. Ein ähnliches Verhalten zeigen andere Metallegierungen.
• Es wurde nun gefunden, daß trotzdem durch Verdampfung eine quantitative Trennung solcher durch fraktionierte Destillation oder Sublimation nicht trennbarer Legierungen erreicht werden kann. Das neue Verfahren besteht darin, daß beide Komponenten in Dampfform übergeführt werden und dieser Dampf eine Zeitlang auf erhöhter Temperatur gehalten wird. Beim Abkühlen eines derart behandelten Dampfgemisches kondensieren. die Metalle entsprechend ihren verschieclenen Kondensationspunkten an den verschieden heißen Stellen des Kondensators und können so getrennt werden. Anscheinend verdampfen aus den in Frage stehenden Legierungen die Metalle nicht als einzelne Metallatome, sondern als Atom- oder Molekülkomplexe, die erst in der Dampfphase, unter Umständen erst unter dem Einfiuß von Überhitzung der Metalldämpfe, langsam zerfallen. Durch geeignete Wahl von Grad und Dauer der Erhitzung läßt sich die vollkommene Zerlegung der Dämpfe in die einzelnen Metallatome erreichen, die dann nach dem Abkühlen sehr reine Metalle ergeben. Kühlt man dagegen den Metalldampf unmittelbar nach seiner Bildung ab, so erhält man, wie erwähnt, als Kondensat Legierungen oder Verbindungen der behandelten Metalle.
• Die Höhe der Temperatur und die für die Zerlegung der Metalldämpfe erforderliche Dauer der Erhitzung sind innerhalb gewisser Grenzen voneinander abhängig, und zwar in der Weise, daß bei höherer Temperatur die Erhitzungsdauer verkürzt werden kann. Die besten Arbeitsbedingungen sind für jede Legierung durch Versuche zu ermitteln.
• Es ist bereits bekannt, Zink zum Zwecke der Reinigung von Blei- oder anderen Verunreinigungen einer Wärmebehandlung bei Temperaturen zu unterziehen, die möglichst tief, d. h. möglichst wenig oberhalb des @Siedepunktes des Zinks liegen, und auf diese Weise das Zink in Dampfform überzuführen, während die Verunreinigungen, deren Siedepunkt höher liegt, von den Zinkdämpfen in fester oder verflüssigter Form mitgerissen und von diesen auf mechanischem Wege getrennt werden. Die dem vorliegenden Verfahren zugrunde liegende neue >Erkenntnis, daß die in Dampfform übergeführten Atom-oder Molekülaggregate durch eine Wärmebehandlung in die .einzelnen Metallatome aufgespalten werden können, die sich nach dem Abkühlen an verschiedenen Stellen der Vorrichtung absetzen und auf diese Weise sehr reine Metalle ergeben, war jedoch aus dem bekannten Verfahren keineswegs abzuleiten. B.eisp1el Ioog 5oprozentige Calcium-Zink-Legierung werden im Vakuum (o,i bis o,3mm Hg) auf etwa 85o° C erhitzt. Die entstehendem Dämpfe werden durch ein längeres, mit eisernen Rar schigringen beschicktes Rohr geleitet, das in seinem ersten Teil auf etwa 85o' C erhitzt wird und in dessen Längsrichtung im übrigen ein Temperaturgefälle von 85o' C bis Zimmertempexatux herrscht, An den etwa 7oo bis 6oo° C heißen Stelle kondensiert sich das übergehende Calcium in Form reiner Kristalle, während in dem 450 bis; 300° C heißen Teil sich das Zink teils kristallinisch, teils als Zinkstaub absetzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPR.UCIi: Verfahren zur Herstellung von reinen Metallen aus Metallegierungeny dadurch gekennzeichnet, daß die Legierungen unter vermindertem Druck verdampft und die Dämpfe durch ein Rohr geleitet werden, in dessen erstem Teil sie auf eine Temperatur über dem Verdampfungspünkt erhitzt werden, worauf sie ein Tempeiaturgefälle bis auf Zimmertemperatur durchwandern, wobei sich die: einzelnen Metalle entsprechend ihren, verschiedenen Kondensationstemperaturen nacheinander abscheiden. -