DE567843C

DE567843C - Verfahren zum Reinigen durch Teer u. dgl. verunreinigter Schwefeldaempfe

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Publication number: DE567843C
Application number: DEB153019D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1931-11-14
Filing date: 1931-11-14
Publication date: 1933-01-10

Description

Verfahren zum Reinigen durch Teer u. dgl. verunreinigter Schwefeldämpfe Die beim Reinigen von Leuchtgas anfallende Reinigungsmasse enthält sehr erhebliche Mengen Schwefel, der zum weitaus größten Teil elementar niedergeschlagen wird, während geringere Anteile in Form von Schwefeleisen gebunden werden. Die Aufarbeitung dieser schwefelhaltigen Reinigungsmasse auf elementaren Schwefel erfolgte seither ausschließlich durch Extraktion mit Schwefelkohlenstoff, d. h. mit einem feuergefährlichen, umständlichen Verfahren, mit welchem es nicht gelingt, die Gasreinigungsmasse zu regenerieren.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, den Schwefel dadurch zu gewinnen, daß man die Gasreinigungsmasse einem Destillationsverfahren mit überhitztem Wasserdampf unterzieht. Zu brauchbaren Ergebnissen hat dasselbe jedoch niemals geführt, weil stets ein stark mit Teerbestandteilen verunreinigtes Produkt unter Schwefelwasserstoffentwicklung entstand. Einerseits die Verluste an Schwefel durch die als Schwefelwasserstoff abgehenden Anteile, anderseits die Schwierigkeiten, den Schwefel von seinen Verunreinigungen an Teer zu befreien, waren so groß, daß sich dieses Verfahren seither niemals durchsetzen konnte.
Ferner ist die verlustfreie Gewinnung von Schwefel aus Gasreinigungsmasse beschrieben worden, bei welcher die Gasreinigungsmasse einer Destillation mit entspanntem, überhitztem Wasserdampf von einer Temperatur von i5o bis Zoo' C unter Vakuum und unter gleichzeitigem Durchleiten geringer Mengen Sauerstoff unterworfen wird.
Gemäß der Erfindung werden die bei. diesem oder ähnlichen Verfahren abziehenden Dampfgemische, die Verunreinigungen enthalten, von diesen aus Teerbestandteilen bestehenden Verunreinigungen getrennt und ein von Geruchsstoffen freier Schwefel gewonnen, indem man den mit dem Wasserdampf übergehenden Schwefeldampf einer fraktionierten Abkühlung unterzieht.
Schlägt man beispielsweise den in dem Wasserdampf-Schwefel-Gemisch enthaltenen Schwefel in einem Einspritzkondensator mit Kühlwasser nieder, so verdichten sich hierbei gleichzeitig die dem Schwefel beigemischten gas- oder dampfförmigen Verunreinigungen, die nachträglich nur außerordentlich schwer wieder abgetrennt werden können.
Zur Ausführung der Erfindung wird derart verfahren, daß man auf das Dampfgemisch zum Zwecke der Verdichtung seiner Bestandteile zunächst kein kaltes Kühlwasser einwirken läßt, sondern Wasser von solcher Temperatur, bei welcher ausschließlich eine Verdichtung des Schwefels als Schwefelblume erfolgt, während die erheblich niedriger siedenden Teerdämpfe und die Geruchsstoffe in einen zweiten Kondensator gelangen, in dem sie so weit abgekühlt werden, daß sie sich verdichten.
Es findet beispielsweise eine Vakuumdestillationsbla.se Verwendung, die mit zwei Kühlern verbunden ist. Als erster Kühler wird eine Einspritzkühlvorrichtung benutzt, an welche sich ein Kühler anschließt, dessen Wandungen mit kaltem Wasser gekühlt werden. In der Vorrichtung ist beispielsweise ein Druck von 8o mm Quecksilbersäule vorhanden. Tritt nun ein Schwefel-Wasserdampf-Gemisch, welches eine Temperatur von etwa 9o° C besitzt, in den ersten Kühler ein, in welchen Wasser von 47'C eingespritzt wird, so erfolgt keine vollständige Verdichtung des Dampfgemisches, weil keine genügende Abkühlung stattfindet. Das Schwefel-Wasserdampf-Gemisch gibt vielmehr seine Kalorien an das eingespritzte Wasser ab, welches infolgedessen in Dampf umgewandelt wird. Dagegen scheidet sich der Schwefel durch die Abkühlung unter seiner Verdampfungstemperatur ab und wird niedergeschlagen. Der dampfförmige Zustand der in dem Schwefeldampf enthaltenen, mit Wasserdampf sehr leicht flüchtigen Teeranteile bleibt jedoch bestehen. Dieser Teer wird zusammen mit dem Wasserdampf weitergeleitet und in einem zweiten Kühler verdichtet, durch welchen Kühlwasser von 12' C fließt. Auf diese Weise wird ein reiner, hellgelber und nahezu geruchloser Schwefel gewonnen, der nur Spuren Verunreinigungen enthält.
Tritt das Schwefeldampf-Wasserdampf-Gemisch z. B. im Verhältnis i : i o in den ersten Kondensator ein, d. h. i Teil Schwefeldampf und g Teile Wasserdampf mit einer Mischdampftemperatur von 9o° C, so sind an Wärme abzuführen:

i. Verdampfungswärme für i Teil

Schwefel, angenommen i kg WE 362

Überhitzung des Wasserdamp-

fes, 9 kg . . . . . . . . . . . . WE iSo

insgesamt WE 542

Um den Schwefeldampf zu kondensieren, müssen diese 542 WE abgeführt werden. Zu diesem Zwecke muß etwa i kg Wasser aus dem Einspritzwasser von 47'C verdampfen.

Claims

P.i r I'N TANSPRUCII Verfahren zum Reinigen durch Teer u. dgl. verunreinigter, aus Gäsreinigungsmasse durch Destillation unter vermindertem Luftdruck mit Wasserdampf gewonnener Schwefeldämpfe, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfgemisch mit warmem Wasser von solcher Temperatur in Berührung gebracht wird, daß sich die Temperatur des Dampfgemisches unter _ . Verdampfen des Kühlwassers so weit abkühlt, daß sich nur der Schwefel verdichtet, während der Wasserdampf, der Teer und die sonstigen Verunreinigungen in einem weiteren Kühler niedergeschlagen werden.