DE602923C - Herstellung von Monocalciumphosphat - Google Patents

Description

• Herstellung von Monocalciumphosphat In den letzten Jahren wird Monocalciumphosphat in steigendem Maße als Mehlverbesserungsmittel und als Säureträger für Backpulver verwendet. An derartige Backmittel werden hohe Ansprüche in bezug auf Reinheit, Säurefreiheit, Mahlfeinheit des Korns und Weiße gestellt. Es ist bekannt, iVIonocalciumphosphat durch Umsetzung von Phosphorsäure mit Ätzkalk herzustellen. Man kocht die Reaktionsmasse entweder auf Korn oder führt sie mittels Zerstäubungstrocknung in Pulverform über. Ferner wurde vorgeschlagen, saure Monocalciumphosphate in fester Form mit solchen Stoffen zu vermischen, %velche Phosphorsäure zu binden vermögen, z. B. mit Di- oder Tricalciumphosphat. Diese Verfahren weisen indes eine Reihe technischer Mängel auf, die in den Eigenschaften des Monocalciumphosphats begründet sind. Versucht man z. B. eine mit Ätzkalk neutralisierte Phosphorsäure auf Korn zu kochen, so erhält man ein zähes Produkt, das schlecht mahlfähig ist. Feinstes Korn ist aber für seine Verwendung in der Backindustrie Bedingung.
• Man hat daher versucht, ausgehend von einer Phosphorsäure und Kalkmilch ganz bestimmter Konzentration, eine wäßrige Suspension von Monocalciurnphosphat herzustellen und diese mittels Zerstäubungstrocknung auf festes Produkt zu verarbeiten. Dieses Verfahren ist kostspielig und schwierig durchzuführen, weil beispielsweise die Kalkmilch nur langsam in die Säure einlaufen darf, um Klumpenbildung und eine durch .die Reaktionswärme eintretende Erhitzung, wodurch Hydrolyse eintreten kann, zu vermeiden. Die nach diesem Verfahren gewonnenen Erzeugnisse sind auch nicht sofort gebrauchsfähig, sondern erst nach längerer Lagerung. Da nach dieser Methode zerfließliche und zum Schmieren neigende Produkte erhalten werden, so stößt man bei der gleichmäßigen Vermischung mit Phosphorsäure bindenden Stoffen, wie Di- oder Tricalciumphosphat, oder mit anderen in der Backindustrie verwendeten Mitteln, wie Natriumbicarbonat, Stärke u. a., auf Schwierigkeiten. Vorliegende Erfindung gestattet nun ein allen Anforderungen der Backindustrie gerecht werdendes Monocalciumphosphat in einer Weise herzustellen, die einen bedeutenden technischen Fortschritt gegenüber den bisherigen Methoden darstellt. Man geht erfindungsgemäß von einer geeigneten sauren Monocalciumphosphatlösung aus und dampft diese zunächst sehr stark ein, beispielsweise auf 55 bis 58° B6 heiß gemessen. Jetzt setzt man zu dieser heißen Lösung eine bestimmte Menge kohlensauren Kalk, z. B. Marmormehl, zweckmäßig in wäßriger Aufschlämmung unter Rühren hinzu; dabei bläht sich die Reaktionsmasse im Verlaufe der Kohlensäureentwicklung sehr stark auf und liefert eine voluminöse und außerordentlich lockere Masse von überraschender Weiße. Dieses Material besitzt infolge seiner großen Oberfläche eine vorzügliche Trockenfähigkeit und gestattet eine derartig gute Durchtrocknung, daß das so erhaltene Produkt eine überraschende Mahlfähigkeit auf feinstes Korn besitzt. Das so erhaltene Monocalciumphosphat zeigt nicht die geringste Neigung zum Schmieren oder Feuchtigkeit an der Luft anzuziehen.
• Da für Mehlverbesseittng und Backzwecke bekanntlich säurefreies Monocalciumphosphat Bedingung ist, dosiert man zweckmäßig die Zugabe des kohlensauren Kalkes derart, daß das fertige Erzeugnis überschüssiges Dicalciumphosphat enthalten darf. Es ist vorteilhaft, den kohlensauren Kalk zu seiner besseren Verteilung mit etwa der Hälfte seines Gewichts mit Wasser anzuschlämmen. Beispiel 701 einer sauren Monocalciumphosphatlösung mit Zoo g/1 P20,, und 25 g/1 CaO werden in einem geeigneten Emailkessel auf 57° B6 heiß gemessen eingedampft. Alsdann werden 5,8 kg reines Marmormehl mit 3 1 Wasser angeschlämmt. Diese Aufschlämmung wird nun unter Rühren in die heiße, saure Monocalciumphosphatlösung eingetragen. Dabei erstarrt die Reaktionsmasse zu einem voluminösen, lockeren und porösen Produkt, aus dem noch weitere Mengen Kohlensäure längere Zeit entweichen. Durch diese hTachreaktion findet ein weiteres nachträgliches Treiben der Reaktionsmasse statt, wodurch diese eine krümelige Struktur erhält und die Abgabe der Feuchtigkeit beim anschließenden Trocknen in hohem Maße begünstigt wird. Diese Beschaffenheit des Materials gestattet eine vorzügliche schnelle Durchtrocknung und begünstigt die Mahlfähigkeit in hohem Maße. Das gewonnene Erzeugnis enthält: 54,2 % Gesamtphosphorsäure, 48,25 % wasserlösliche Phosphorsäure, 18,46 % Ca0.
• Dieses Erzeugnis ist unbegrenzt lagerfähig, nicht hygroskopisch und sehr gut mischfähig. Es ist bereits vorgeschlagen worden, festes Natriumcarbonat mit so konzentrierter Phosphorsäure umzusetzen, daß das entstehende Dinatriumphosphat beim Erkalten erstarrt. Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren besteht das Ausgangsmaterial des angemeldeten Verfahrens nicht aus Phosphorsäure, sondern aus einer Monocalciumphosphatlösung, die freie Säure enthält. Ein weiterer Unterschied besteht darin, daß die Monocalciuinphosphatlösung erfindungsgemäß nicht mit der wasserlöslichem und bekanntlich sehr reaktionsfähigen Soda, sondern mit dem wasserunlöslichen, vergleichsweise reaktionsträgen Calciumcarbonat umgesetzt wird. Der Verschiedenheit zwischen den in beiden Fällen angewandten Ausgangsstoffen und den diesen zugesetzten Reaktionskomponenten entsprechend, ist auch das Endprodukt des angemeldeten Verfahrens ein anderes als bei der bekannten Arbeitsweise, nämlich an Stelle von Dinatriumphosphat ein wasserlösliches Erdalkaliphosphat. Die Wirkung des vorliegenden Verfahrens ist auch unter Berücksichtigung des bekannten Verfahrens überraschend, da man nicht erwarten konnte, daß es gelingt, durch Umsetzung von sauren Monocalciumphosphatlösungen mit einer Aufschlämmung von kohlensaurem Kalk ein festes, lockeres Produkt zu erhalten, obwohl das Monocalciumphosphat wasserfrei bzw. mit nur i Mol Kristallwasser kristallisiert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Monocalciumphosphat durch Behandlung von sauren Monocalciumphosphatlösungen mit kohlensaurem Kalk, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen so weit eindampft, daß bei Zugabe des kohlensauren Kalks die Reaktionsmasse im Verlauf der CO2-Entwicklung zu einem lockeren und pßrösen Produkt erstarrt.