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Herstellung von Monocalciumphosphat In den letzten Jahren wird Monocalciumphosphat
in steigendem Maße als Mehlverbesserungsmittel und als Säureträger für Backpulver
verwendet. An derartige Backmittel werden hohe Ansprüche in bezug auf Reinheit,
Säurefreiheit, Mahlfeinheit des Korns und Weiße gestellt. Es ist bekannt, iVIonocalciumphosphat
durch Umsetzung von Phosphorsäure mit Ätzkalk herzustellen. Man kocht die Reaktionsmasse
entweder auf Korn oder führt sie mittels Zerstäubungstrocknung in Pulverform über.
Ferner wurde vorgeschlagen, saure Monocalciumphosphate in fester Form mit solchen
Stoffen zu vermischen, %velche Phosphorsäure zu binden vermögen, z. B. mit Di- oder
Tricalciumphosphat. Diese Verfahren weisen indes eine Reihe technischer Mängel auf,
die in den Eigenschaften des Monocalciumphosphats begründet sind. Versucht man z.
B. eine mit Ätzkalk neutralisierte Phosphorsäure auf Korn zu kochen, so erhält man
ein zähes Produkt, das schlecht mahlfähig ist. Feinstes Korn ist aber für seine
Verwendung in der Backindustrie Bedingung.
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Man hat daher versucht, ausgehend von einer Phosphorsäure und Kalkmilch
ganz bestimmter Konzentration, eine wäßrige Suspension von Monocalciurnphosphat
herzustellen und diese mittels Zerstäubungstrocknung auf festes Produkt zu verarbeiten.
Dieses Verfahren ist kostspielig und schwierig durchzuführen, weil beispielsweise
die Kalkmilch nur langsam in die Säure einlaufen darf, um Klumpenbildung und eine
durch .die Reaktionswärme eintretende Erhitzung, wodurch Hydrolyse eintreten kann,
zu vermeiden. Die nach diesem Verfahren gewonnenen Erzeugnisse sind auch nicht sofort
gebrauchsfähig, sondern erst nach längerer Lagerung. Da nach dieser Methode zerfließliche
und zum Schmieren neigende Produkte erhalten werden, so stößt man bei der gleichmäßigen
Vermischung mit Phosphorsäure bindenden Stoffen, wie Di- oder Tricalciumphosphat,
oder mit anderen in der Backindustrie verwendeten Mitteln, wie Natriumbicarbonat,
Stärke u. a., auf Schwierigkeiten. Vorliegende Erfindung gestattet nun ein allen
Anforderungen der Backindustrie gerecht werdendes Monocalciumphosphat in einer Weise
herzustellen, die einen bedeutenden technischen Fortschritt gegenüber den bisherigen
Methoden darstellt.
Man geht erfindungsgemäß von einer geeigneten
sauren Monocalciumphosphatlösung aus und dampft diese zunächst sehr stark ein, beispielsweise
auf 55 bis 58° B6 heiß gemessen. Jetzt setzt man zu dieser heißen Lösung eine bestimmte
Menge kohlensauren Kalk, z. B. Marmormehl, zweckmäßig in wäßriger Aufschlämmung
unter Rühren hinzu; dabei bläht sich die Reaktionsmasse im Verlaufe der Kohlensäureentwicklung
sehr stark auf und liefert eine voluminöse und außerordentlich lockere Masse von
überraschender Weiße. Dieses Material besitzt infolge seiner großen Oberfläche eine
vorzügliche Trockenfähigkeit und gestattet eine derartig gute Durchtrocknung, daß
das so erhaltene Produkt eine überraschende Mahlfähigkeit auf feinstes Korn besitzt.
Das so erhaltene Monocalciumphosphat zeigt nicht die geringste Neigung zum Schmieren
oder Feuchtigkeit an der Luft anzuziehen.
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Da für Mehlverbesseittng und Backzwecke bekanntlich säurefreies Monocalciumphosphat
Bedingung ist, dosiert man zweckmäßig die Zugabe des kohlensauren Kalkes derart,
daß das fertige Erzeugnis überschüssiges Dicalciumphosphat enthalten darf. Es ist
vorteilhaft, den kohlensauren Kalk zu seiner besseren Verteilung mit etwa der Hälfte
seines Gewichts mit Wasser anzuschlämmen. Beispiel 701 einer sauren Monocalciumphosphatlösung
mit Zoo g/1 P20,, und 25 g/1 CaO werden in einem geeigneten Emailkessel auf 57°
B6 heiß gemessen eingedampft. Alsdann werden 5,8 kg reines Marmormehl mit 3 1 Wasser
angeschlämmt. Diese Aufschlämmung wird nun unter Rühren in die heiße, saure Monocalciumphosphatlösung
eingetragen. Dabei erstarrt die Reaktionsmasse zu einem voluminösen, lockeren und
porösen Produkt, aus dem noch weitere Mengen Kohlensäure längere Zeit entweichen.
Durch diese hTachreaktion findet ein weiteres nachträgliches Treiben der Reaktionsmasse
statt, wodurch diese eine krümelige Struktur erhält und die Abgabe der Feuchtigkeit
beim anschließenden Trocknen in hohem Maße begünstigt wird. Diese Beschaffenheit
des Materials gestattet eine vorzügliche schnelle Durchtrocknung und begünstigt
die Mahlfähigkeit in hohem Maße. Das gewonnene Erzeugnis enthält: 54,2
% Gesamtphosphorsäure, 48,25 % wasserlösliche Phosphorsäure, 18,46
% Ca0.
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Dieses Erzeugnis ist unbegrenzt lagerfähig, nicht hygroskopisch und
sehr gut mischfähig. Es ist bereits vorgeschlagen worden, festes Natriumcarbonat
mit so konzentrierter Phosphorsäure umzusetzen, daß das entstehende Dinatriumphosphat
beim Erkalten erstarrt. Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren besteht das Ausgangsmaterial
des angemeldeten Verfahrens nicht aus Phosphorsäure, sondern aus einer Monocalciumphosphatlösung,
die freie Säure enthält. Ein weiterer Unterschied besteht darin, daß die Monocalciuinphosphatlösung
erfindungsgemäß nicht mit der wasserlöslichem und bekanntlich sehr reaktionsfähigen
Soda, sondern mit dem wasserunlöslichen, vergleichsweise reaktionsträgen Calciumcarbonat
umgesetzt wird. Der Verschiedenheit zwischen den in beiden Fällen angewandten Ausgangsstoffen
und den diesen zugesetzten Reaktionskomponenten entsprechend, ist auch das Endprodukt
des angemeldeten Verfahrens ein anderes als bei der bekannten Arbeitsweise, nämlich
an Stelle von Dinatriumphosphat ein wasserlösliches Erdalkaliphosphat. Die Wirkung
des vorliegenden Verfahrens ist auch unter Berücksichtigung des bekannten Verfahrens
überraschend, da man nicht erwarten konnte, daß es gelingt, durch Umsetzung von
sauren Monocalciumphosphatlösungen mit einer Aufschlämmung von kohlensaurem Kalk
ein festes, lockeres Produkt zu erhalten, obwohl das Monocalciumphosphat wasserfrei
bzw. mit nur i Mol Kristallwasser kristallisiert.