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TECHNISCHES GEBIET
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine neue granulatförmige Zusammensetzung
mit hervorragenden Granulier-/Granulateigenschaften.
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STAND DER TECHNIK
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Ein
Pestizid wird in vielen Fällen
zu einem Stäubemittel,
einem Granulat, einem benetzbaren Pulver, einem emulgierbaren Konzentrat,
SC, EW oder dergleichen formuliert und dann appliziert. Unter ihnen
werden das Stäubemittel
und das Granulat so wie sie formuliert sind oder mittels eines Auftragsgeräts appliziert,
während
das benetzbare Pulver, das emulgierbare Konzentrat, SC und EW appliziert
werden, nachdem sie auf eine bestimmte Konzentration hauptsächlich mit
Wasser oder dergleichen verdünnt
wurden.
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Das
Stäubemittel
ist ein durch Pulverisieren eines pestizidwirksamen Bestandteil
formuliertes pulverförmiges
Produkt oder ein solches, das den Bestandteil an einem starken öl-absorbierenden
Pulver adsorbiert aufweist, gefolgt von Pulverisierung, und Zumischen
eines mineralischen Trägers,
wie z.B. Ton, und, wenn erforderlich, eines die physikalischen Eigenschaften
verbessernden Mittels usw. Ein solches pulverförmiges Produkt wird wie es
ist mittels eines Auftraggerätes
appliziert, wobei das Problem besteht, dass das Pulver zum Zeitpunkt
der Einführung
des Stäubemittels
in das Auftraggerät
oder zum Zeitpunkt der Applikation des Stäubemittels wahrscheinlich stäubt, was
für die
Gesundheit des Anwenders unerwünscht
ist.
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Deshalb
hat man im Hinblick auf die Pestizidformulierung, die wie formuliert
appliziert wird, versucht, sie in ein Granulat zu ändern.
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Das
Granulat ist ein solches, das durch Mischen eines pestizidwirksamen
Bestandteils eines Bindemittels und, wenn erforderlich, anderer
Hilfsmittel, wie z.B. einem oberflächenaktiven Mittel, gefolgt
von einer Granulierung in Granulate, hergestellt wird, oder indem
man einen pestizidwirksamen Bestandteil auf einem Kornkern adsorbiert
oder aufschichtet, wobei durch die Granulierung der Nachteil, wie
z.B. Stäuben
oder schwierige Dosierung eines Stäubemittels, eliminiert werden
kann.
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Das
emulgierbare Konzentrat wird in den meisten Fällen durch Lösen eines
pestizidwirksamen Bestandteils in einem organischen Lösungsmittel
und Zugeben eines Emulgators oder dergleichen formuliert. Solange
deshalb der pestizidwirksame Bestandteil in einem organischen Lösungsmittel
löslich
ist, ist die Formulierung möglich.
Außerdem
ist das zu verwendende organische Lösungsmittel in vielen Fällen entzündbar und weist
somit die mögliche
Gefahr eines Feuers usw. auf, und deshalb ist auch für seine
Handhabung, den Transport oder die Lagerung eine ausreichende Vorsicht
erforderlich. Es tritt außerdem
das Problem einer von der Verwendung des organischen Lösungsmittels
stammenden Toxizität
oder Phytotoxizität
auf.
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Zum
Unterschied vom emulgierbaren Konzentrat wird das benetzbare Pulver
formuliert durch Pulverisieren eines pestizidwirksamen Bestandteils
zu feinen Teilchen, oder indem man es auf einem feinen Pulver, das eine
hohe Ölabsorptionsfähigkeit
aufweist, adsorbiert, gefolgt von einer Pulverisierung und Zumischen
eines oberflächenaktiven
Mittels, das Dispergierbarkeit und Nassplastizität aufweist. Selbst ein pestizidwirksamer
Bestandteil, der nicht in einem organischen Lösungsmittel löslich ist,
kann deshalb formuliert werden, und erfordert kein organisches Lösungsmittel,
wobei keine Gefahr eines Feuers oder dergleichen bei seiner Handhabung,
beim Transport oder bei der Lagerung besteht.
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Ein
konventionell übliches
benetzbares Pulver weist jedoch die folgenden Nachteile auf. Es
ist aus feinen Teilchen zusammengesetzt, die den pestizidwirksamen
Bestandteil enthalten, wobei Probleme vorhanden sind, wie z.B.,
dass es voluminös
ist und eine geringe Schüttdichte
aufweist, ein feines Pulver dazu tendiert, zum Zeitpunkt der Verdünnung zur
Herstellung einer Anwendungslösung
zu stäuben,
was für
die Gesundheit des Anwenders unerwünscht ist, und eine Teilung
oder Dosierung der Formulierung die Tendenz aufweist, schwierig
zu sein.
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Eine
fließbare
Formulierung, wie z.B. SC oder EW, ist eine Formulierung, bei der
die Nachteile beim Dosieren und Zerstäuben des benetzbaren Pulvers
eliminiert sind, weil es in eine suspendierte oder emulgierte Formulierung
formuliert ist, aber es ist eine flüssige Formulierung, die eine
relativ hohe Viskosität
aufweist, wobei sich ein Problem im Hinblick auf das Ausfließen aus
einem Behälter,
das Abgeben der Formulierung in den Behälter oder die Entsorgung des
verwendeten Behälters
ergibt. Im Hinblick auf eine Formulierung, die mit Wasser verdünnt appliziert
wird, hat man deshalb in den letzten Jahren versucht, das benetzbare
Pulver zu granulieren. Das granulatförmige benetzbare Pulver ist
ein solches, das durch Mischen eines pestizidwirksamen Bestandteils,
eines oberflächenaktiven
Mittels und, wenn erforderlich, anderer Hilfsmittel, und nachfolgende
Granulierung zu Granulaten hergestellt wird. Durch die Granulierung
des benetzbaren Pulvers können
die Probleme, die den Nachteil beim Dosieren, dem Zerstäuben und
der Voluminösität des benetzbaren
Pulvers und der Viskosität
der fließbaren
Formulierung zuzuschreiben sind, eliminiert werden.
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Als
Granulierverfahren für
eine granulatförmige
Zusammensetzung, wie z.B. ein Granulat oder ein granulatförmiges benetzbares
Pulver, können
erwähnt
werden ein Extrusionsgranulierverfahren, ein Sprühtrocknungsgranulierverfahren,
ein Fließbettgranulierverfahren,
ein Trommelgranulierverfahren, ein Kompressionsgranulierverfahren,
ein Beschichtungsgranulierverfahren usw. Unter ihnen ist ein Knetgranulierverfahren
ein Granulierverfahren, das sowohl für das Granulat als auch für das granulatförmige benetzbare
Pulver geeignet ist, und es ist ein Granulierverfahren mittels eines
Extrudiergranulators unter Kneten durch Zugeben von Wasser zu einer
Mischung, die einen pestizidwirksamen Bestandteil und einen Träger aufweist
und andere Hilfsmittel, wie z.B. ein oberflächenaktives Mittel und ein
Bindemittel, so wie dies der Fall erfordert. Dieses Verfahren weist
den Vorteil auf, dass unter verschiedenen Granulierverfahren die
Granulieranlage und die Betriebskosten nicht teuer sind. Es weist
jedoch den Nachteil auf, dass die Art des gekneteten Produkts durch
den Gehalt des pestizidwirksamen Bestandteils wesentlich beeinflusst
wird, und insbesondere für
den Fall eines granulatförmigen
benetzbaren Pulvers mit einem hohen Gehalt an pestizidwirksamen
Bestandteil die Granulationsfähigkeit
die Tendenz aufweist, bemerkenswert gering zu werden.
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Als
Verfahren zur Lösung
solcher Probleme wurde vorgeschlagen ein Verfahren des Einbauens
eines oberflächenaktiven
Mittels und von Bentonit (
JP-A-62-263
101 ,
JP-A-60-258101 ),
ein Verfahren des Einbauens eines oberflächenaktiven Mittels vom Sulfobernsteinsäurediester-Typ
(
JP-A-7-126106 )
oder ein Verfahren zum Einbauen von Calciumcarbonat und einem oberflächenaktiven
Mittel vom Sulfobernsteinsäurediester- Typ (
JP-A-57-209634 ). Das Verfahren
des Einbauens von Bentonit weist jedoch den Nachteil auf, dass die
alkalische Natur des Bentonits möglicherweise
eine Zersetzung des pestizidwirksamen Bestandteils verursacht, wodurch
der Anwendungsbereich des pestizidwirksamen Bestandteils stark beschränkt ist.
Die Granuliereigenschaften dieser konventionellen granulatförmigen Zusammensetzungen
wurden ferner durch den Gehalt, die Art und die Natur des pestizidwirksamen
Bestandteils sehr stark beeinflusst und zeigten nicht zwingend ausreichende
Granuliereigenschaften.
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Aufgabenstellung
der vorliegenden Erfindung ist es, die Granulier-/Granulateigenschaften
einer granulatförmigen
Zusammensetzung zu verbessern, ohne dass sie durch den Gehalt, die
Art und die Natur des pestizidwirksamen Bestandteils beeinträchtigt werden.
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BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Zusammenfassend
ist die erste Erfindung der vorliegenden Erfindung eine Erfindung,
die sich auf eine granulatförmige
Zusammensetzung bezieht, die einen pestizidwirksamen Bestandteil
und ein hochreines Quarzpulver als essentielle Komponenten enthält, und
die durch ein Extrudiergranulierverfahren erhalten wird.
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Die
zweite Erfindung der vorliegenden Erfindung ist eine Erfindung,
die sich auf ein Verfahren zur Herstellung der granulatförmigen Zusammensetzung
der obigen ersten Erfindung bezieht, das umfasst das Mischen eines
pestizidwirksamen Bestandteils und eines hochreinen Quarzpulvers
als essentielle Komponenten und Granulieren mittels eines Extrusionsgranulierverfahrens.
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Die
Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben eine Untersuchung durchgeführt, um
die vorstehend erwähnten
Probleme konventioneller granulatförmiger benetzbarer Pulver zu
lösen,
und als Ergebnis haben sie gefunden, dass eine granulatförmige Zusammensetzung,
die pestizidwirksame Bestandteilteilchen und ein hochreines Quarzpulver
und vorzugsweise außerdem
ein oberflächenaktives
Mittel enthält,
dazu fähig
ist, die Granulier-/Granulateigenschaften der granulatförmigen Zusammensetzung
zu verbessern, ohne durch den Gehalt, die Art und die Natur des
pestizidwirksamen Bestandteils beeinträchtigt zu werden, und haben
die vorliegende Erfindung erzielt.
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BESTE ART ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung wird nun detailliert beschrieben.
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Der
in der vorliegenden Erfindung zu verwendende pestizidwirksame Bestandteil
kann irgendeiner sein, solange er eine Verbindung ist, die üblicherweise
als Pestizid, wie z.B. Insektizid, Fungizid, Herbizid oder Pflanzenwachstumsregulator,
geeignet ist, ist aber besonders bevorzugt ein fester pestizidwirksamer
Bestandteil. Solche Verbindungen können außerdem allein oder in Kombination
von zwei oder mehr Arten verwendet werden. Als spezifische Beispiele
können
die folgenden genannt werden, aber der wirksame Bestandteil ist nicht
darauf beschränkt.
Ferner sind ebenfalls auch ihre geometrischen Isomeren und optischen
Isomeren umfasst. Als Namen für
die pestizidwirksamen Bestandteile werden klassifizierte Namen,
die in Noyakubinran 2000, zusammengestellt und veröffentlicht
durch die JAPAN PLANT PROTECTION ASSOCIATION, der ISO-Namen als
allgemeine Namen verwendet. Für
die, die keine klassifizierten Namen oder ISO-Namen aufweisen, werden
ihre chemischen Bezeichnungen verwendet.
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Fungizide
können
z.B. sein EDDP, IBP, TPN, Isoprothiolan, Ipconazol, Iprodion, Iminoctadin,
Aldecylsäuresalz,
Iminoctadinacetat, Imibenconazol, Oxadixyl, Oxytetracyclin, Oxolinsäure, Kasugamycin,
Carbendazol, Chinomethionat, Captan, Chloroneb, Diethofencarb, Diclomezin,
Dithianon, Zineb, Diphenoconazol, Cyproconazol, Dimethirimol, Ziram,
Streptomycinsulfat, Dichlofluanid, Dazomet, Thiadiazin, Tiabendazol,
Thiuram, Thiophanatmethyl, Tecloftalam, Kupfertelephthalat, Triadimefon,
Triazin, Tricyclazol, Triflumizol, Triflorin, Tolclofosmethyl, Kupfernonylphenolsulfonat,
Validamycin A, Bitertanol, Hydroxyisoxazol, Pyrazophos, Pyrifenox,
Pyrochilon, Vinclozolin, Fenarimol, Phthalid, Blasticidin S, Fluazinam,
Fluoroimid, Flusulfamid, Flutolanil, Prochloraz, Procymidon, Propamocarbhyddrochlorid,
Propiconazol, Propineb, Probenazol, Hexaconazol, Benomyl, Pefurazoat,
Pencycuron, Benthiazol, Fosetyl, ein Polyoxin-Komposit, Polycarbamat,
Formaldehyd, Manzeb, Maneb, Myclobutanil, Methasulfocarb, Metalaxyl,
Mepanipyrim, Mepronil, hydratisierter Schwefel, lebende Sporen von
Trichoderma, Kupfer (basisches Kupferchlorid, basisches Kupfersulfat,
Kupferhydroxid oder wasserfreies Kupfersulfat), Eisenmethanarsonat,
Eisenammoniummethanarsonat, 8-Hydroxychinolinkupfer, Schwefel, Zinksulfat,
Acibenzolar-S-methyl, Azoxystrobin, Kresoximmethyl, Metominostrobin,
Carpropamid, Thifluzamid, Tetraconazol, Furametpyr, Fludioxonil,
Dimethomorph, Diflumetorim, Cyprodinil und Fenhexamid.
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Insektizide
können
z.B. sein BPMC, BPPS, BRP, BT-produziertes Kristalltoxin, BT-lebende
Sporenproduziertes Kristalltoxin, CVMP, CVP, CYAP, DDVP, DEP, DMTP,
ECP, EPN, ESP, MEP, MIPC, MPP, MTMC, NAC, PAP, PHC, PMP, XMC, Acrinathrin,
Acetamiprid, Acephat, Amitraz, Alanycarb, Alletrhin, Isoxathion,
Imidacloprid, Ethiofencarb, Ethion, Ethylthiometon, Ethofenprox,
Ethoprophos, Oxamyl, Okimelanolur, Carbam, Cartaphydrochlorid, Carbosulfan,
Chinomethionat, Clofentezin, Chloropicrin, Cyhalothrin, Cyfluthrin,
Cypermethrin, Dimethylvinphos, Dimethoat, Silafluofen, Sulprofos,
Diazinon, Thiodicarb, Thiocyclam, Thiometon, Tetradifon, Tebufenozid,
Tebufenpyrad, Tefluthrin, Teflubenzuron, Derris, Tralomethrin, Rapsölsamen,
Nitenpyram, Vamidothion, Halfenprox, Bifenthrin, Pyrclofos, Pyridaphenthion,
Pyridaben, Pirimicarb, Pyrimidifen, Pirimiphosmethyl, Fipronil,
Phenisobromolat, Fenoxycarb, Fenothiocarb, Fenvalerat, Fenpyroximat,
Fenpropathrin, Buprofezin, Furathiocarb, Flucythrinat, Fluvalinat,
Flufenoxuron, Prochloraz, Prothiofos, Propaphos, Profenofos, Hexathiazox,
Permethrin, Benzultap, Benzoepin, Benzomat, Benfuracarb, Phosalon,
Fosthiazat, ein Polynactin-Komposit, Maschinenöl, Malathon, Methomyl, Monocrotophos,
Resmethrin, Levamisolhydrochlorid, Fenbutatinoxid, Moranteltartarat,
Methylbromid, Pyrethrine, Nicotinsulfat, Emamectinbenzoat, Milbemectinspinosad,
Etoxazol, Lufenuron, Diafenthiuron, Pymetrozin und Acechinocyl.
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Herbizide
können
z.B. sein 2,4-PA, ACN, CAT, CNP, DCNU, DCPA, DPA, MBPMC, MCC, MCP,
MCPB, MCPP, MDBA, PAC, SAP, TCTP, Ioxynil, Asulam, Atrazin, Amiprofosmethyl,
Ametrin, Alachlor, Alloxydim, Isouron, Isoxaben, Ammoniumimazachin,
Imazapyr, Imazosulfuron, Esprocarb, Ethidimuron, Etobenzanid, Dinatriumendothal,
Oxadiazon, Orthobencarb, Karbutilat, Chizaolofopethyl, Chinclorac,
Ammoniumglyphosat, Isopropylaminglyphosat, Trimesiumglyphosat, Glufosinat,
Chlomethoxynil, Chlorphthalim, Cyanazin, Dichat, Dithiopyr, Siduron,
Cinsulfuron, Cyhalofopbutyl, Diphenamid, Dimethametrin, Simetrin,
Dimepiperat, Cinmethylin, Sethoxydim, Terbacil, Daimuron, Dazomet,
Thiazafluron, Tetrapion, Thenylchlor, Tebuthiuron, Triclopyr, Trifluralin,
Naproanilid, Napropamid, Nicosulfuron, Parachat, Halosulfuronmethyl,
Bialaphos, Picloram, Bifenox, Piperophos, Pyrazoxyfen, Pyrazosulfuronethyl,
Pyrazolynat, Pyridat, Pyributicarb, Fenoxapropethyl, Phenothiol,
Phenmedipham, Butachlor, Butamifos, Flazasulfuron, Fluazifop, Pretilachlor,
Prodiamin, Propyzamid, Bromacil, Prometrin, Bromobutid, Hexazinon,
Beslogin, Bensulfuronmethyl, Benzofenap, Bentazon, Natriumbentazon,
Thiobencarb, Pendimethalin, Benfuresat, Methyldymron, Metsulfuronmethyl,
Metolachlor, Metribuzin, Mefenacet, Molinat, Linuron, Linuron, Lenacil,
Natriumchlorid, Cafenstrol, Pyriminobacmethyl, Azimsulfron, Diflufenican,
Natriumbispyribac, Cyclosulfamuron, Triaziflam, Pentoxazon, Isopropylamin
MDBA, Clethodim, Ethoxysulfuron, Ammoniumimazamox, Desmedipham,
Pyraflufenethyl und Indanofan.
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Pflanzenwachstumsregulatoren
können
z.B. sein 1-Naphthylacetamid, 4-CPA, MCPB, Ancymidol, Inabenfid,
Indolbuttersäure,
Uniconazol P, Ethychlozat, Ethephon, Oxyethylendocosanol, Oxinsulfat,
Cloxyfonac, Chlormechat, Chlorella-Extrakt, Cholinchlorid, Dichlorprop,
Dikegulac, Gibberellin, Decylalkohol, Pacrobutrazol, Paraffin, Piperonylbutoxid,
Flurprimidol, Prohexadioncalcium, Benzylaminopurin, Pendimethalin,
Forchlorfenuron, Hydradicholinmaleat, Hydrazidmaleat, Mepichatchlorid,
Mefluidid, Wachs und Calciumperoxid, aber nicht auf diese beschränkt.
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Die
Konzentration solcher pestizidwirksamer Bestandteile in der granulatförmigen Zusammensetzung ist
nicht besonders beschränkt.
Jedoch beträgt
sie vom Gesichtspunkt der Granulateigenschaften und Bioaktivitäten vorzugsweise
höchstens
85 Gew.-%, besonders bevorzugt ca. 0,1 bis 75 Gew.-% und insbesondere ca.
1 bis 50 Gew.-%.
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In
der vorliegenden Erfindung bedeutet das hochreine Quarzpulver ein
solches, in dem die durch Pulver-Röntgenbeugung
erhaltenen Beugungs-Peaks die drei starken Röntgenpulverbeugungswerte von
Quarz aufweisen (Science Chronology, Bd. 72, 1999, veröffentlicht
am 30. November 1998, S. 731, zusammengestellt von National Astronomical
Observatory, veröffentlicht
von Maruzen Co., Ltd.). Es ist nicht erforderlich, dass kein von
den Beugungs-Peaks von Quarz verschiedener Beugungs-Peak beobachtet
wird. Das Peak-Intensitätsverhältnis von
(maximale Peak-Intensität
unter von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) beträgt jedoch nicht mehr als 0,1.
Besonders bevorzugt ist ein hochreines Quarzpulver, das keinen Kaolinit,
Halloysit, Pyrophyllit zuzuschreibenden Beugungs-Peak aufweist.
Das hochreine Quarzpulver der vorliegenden Erfindung weist vorzugsweise
einen mittleren Volumendurchmesser von 2 bis 15 im, insbesondere
von 2,5 bis 10 μm,
auf. Es kann z.B. sein Jyunkei Clay, Tokuhun Clay, Ohira Clay, Ohira
DL unter Clay oder Ohira DL Clay, Handelsname von Neoraito Kosan K.K.,
Ohira Clay, Ohira DL unter Clay oder Ohira DL Clay, Handelsname
von Miyaki Kogyo K.K., oder Ohira Clay, Ohira DL unter Clay oder
Ohira DL Clay, Handelsname von Nippon Taika Genryo K.K.
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In
der vorliegenden Erfindung kann der Gehalt des hochreinen Quarzpulvers
in der granulatförmigen Zusammensetzung
abhängig
von der Konzentration des wirksamen Bestandteils in der Formulierung
geeignet verändert
werden. Üblicherweise
beträgt
er 5 bis 95 Gew.-%. Im Hinblick auf eine Verbesserung der Granulier-/Granulateigenschaften
ist es besonders bevorzugt, es in einer Menge von ca. 15 bis 95
Gew.-% zuzugeben.
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Abs
in der vorliegenden Erfindung zu verwendendes oberflächenaktives
Mittel kann irgendein nichtionisches oberflächenaktives Mittel, kationisches
oberflächenaktives
Mittel und anionisches oberflächenaktives Mittel,
die üblicherweise
in Granulaten oder granulatförmigen
benetzbaren Pulvern verwendet werden, verwen det werden. Solche oberflächenaktiven
Mittel können
allein oder in Kombination als Mischung von zwei oder mehr von ihnen
verwendet werden. Der Gehalt solcher oberflächenaktiven Mittel in der granulatförmigen Zusammensetzung
beträgt üblicherweise
0,01 bis 25 Gew.-%. Insbesondere im Hinblick auf eine Verbesserung
der Granulateigenschaften oder eine Verbesserung der Entmischungsdispergierbarkeit
in Wasser im Fall eines granulatförmigen benetzbaren Pulvers
beträgt
der Gehalt insbesondere 0,1 bis 15 Gew.-%.
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Das
nichtionische oberflächenaktiven
Mittel kann irgendein nichtionisches oberflächenaktives Mittel sein, wie
z.B. ein Polyoxyethylenalkylether, ein Polyoxyethylenalkylphenylether,
ein Polyoxyethylenpolyoxypropylenether, ein Polyoxyethylenalkylester,
ein Polyoxyethylensorbitanalkylester, ein Polyoxyethylenpolyoxypropylen-Blockcopolymer,
ein Sorbitanalkylester oder ein höheres Fettsäurealkanolamid. Solche nichtionische oberflächenaktiven
Mittel können
allein oder in Kombination als Mischung von zwei oder mehr von ihnen
verwendet werden.
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Das
kationische oberflächenaktive
Mittel kann irgendeines sein, wie z.B. ein Alkylaminsalz oder ein quaternäres Ammoniumsalz.
Solche kationischen oberflächenaktiven
Mittel können
allein oder in Kombination als Mischung von zwei oder mehr von ihnen
verwendet werden. Das anionische oberflächenaktive Mittel kann z.B.
sein ein Naphthalinsulfonsäurepolykondensat,
ein Alkenylsulfonat, ein Naphthalinsulfonat, ein Formalinkondensat
eines Naphthalinsulfonats, ein Formalinkondensat eines Alkylnaphthalinsulfonats,
ein Ligninsulfonat, ein Alkylallylsulfonat, ein Alkylallylsulfonatsulfat,
ein Polystyrolsulfonat, ein Polycarboxylat, ein Polyoxyethylenalkylethersulfat,
ein Polyoxyethylenalkylallylethersulfat, ein Alkylsulfosuccinat,
ein Alkylsulfat, ein Alkylethersulfonat oder ein Alkalisalz einer
höheren
Fettsäure.
Solche anionischen oberflächenaktiven
Mittel können
allein oder in Kombination als Mischung von zwei oder mehr von ihnen
verwendet werden.
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Als
in der vorliegenden Erfindung zu verwendendes oberflächenaktives
Mittel ist unter den vorstehend genannten ein anionisches oberflächenaktives
Mittel bevorzugt, und besonders bevorzugt ist ein Alkylsulfat, ein
Alkylsulfosuccinat oder ein Polycarboxylat.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
kann ferner ein Bindemittel enthalten, wie z.B. Carboxymethylcellulose,
Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Dextrin, Stärke oder α-modifizierte
Stärke,
ein die physikalischen Eigenschaften verbesserndes Mittel, wie z.B.
Natriumtripolyphosphat, ein Arginat oder cm Polyacrylat und, wenn
erforderlich, andere Hilfsmittel, wie z.B. ein wasserlösliches
Polymer, ein Lösungsmittel,
ein absorptionsfähiges
feines Pulver, ein Bindemittel, ein Mahlhilfsmittel, ein eine Zersetzung
verhinderndes Mittel, ein Farbmittel, ein Entschäumungsmittel, ein Effekt-verbesserndes
Mittel, ein Parfum oder einen Builder.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
kann einen Formulierungsträger
enthalten, wie z.B. einen von hochreinem Quarzpulver verschiedenen
mineralischen Träger,
einen wasserlöslichen
Träger
oder einen pflanzlichen Träger.
Der mineralische Träger
kann z.B. sein Diatomenerde, Talk, Ton, Calciumcarbonat, saurer Ton,
Attapulgit, Zeolith, Sericit, Sepiolit oder Calciumsilikat. Der
wasserlösliche
Träger
kann z.B. sein Ammoniumsulfat, Harnstoff, Dextrin, Lactose, Fructose,
Sucrose, Glucose, Natriumchlorid, Glaubersalz, Natriumcarbonat,
Natriumbicarbonat, Maleinsäure,
Citronensäure,
Fumarsäure, Äpfelsäure oder
Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 6.000
bis 20.000. Der pflanzliche Träger
kann z.B. sein Weizenmehl, Holzpulver, Stärke, Kleie, Sojamehl oder ein
pulverisiertes Produkt einer Pflanzenfaser.
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Der
Gehalt eines solchen Trägers
in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
beträgt üblicherweise
0,1 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 bis 75 Gew.-%.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
kann z.B. hergestellt werden nach dem folgenden Verfahren, aber
das Herstellungsverfahren ist nicht darauf beschränkt. Zu
einem pestizidwirksamen Bestandteil werden ein Bindemittel, ein
die physikalischen Eigenschaften verbesserndes Mittel und ein Komponentenstabilisator
usw. zugegeben, und wenn erforderlich, z.B. mittels eines Prallzerkleinerers,
pulverisiert, wonach ein hochreines Quarzpulver, und wenn erforderlich,
ein von dem hochreinen Quarzpulver verschiedenes mineralisches Pulver
zugemischt werden, Wasser zugeführt
wird, die Mischung geknetet und dann üblicherweise durch einen Extrusionsgranulator
unter Verwendung eines Siebs für
eine Teilchengröße von 0,1
bis 5 mm, vorzugsweise von 0,2 bis 2 mm, granuliert, und das granulierte
Produkt wird getrocknet und mittels eines geeigneten Siebs für eine bestimmte
Korngröße gesiebt
und die erfindungsgemäße Zusammensetzung
erhalten.
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Ferner
ist es auch möglich,
dass eine entsprechende Menge an Wasser, eines pestizidwirksamen
Bestandteils, eines oberflächenaktiven
Mittels und, wenn erforderlich, anderer Komponenten, wie z.B. eines
Trägers,
in den erforderlichen Mengen zugegeben werden, gefolgt von einem
Pulverisieren mittels eines Pulverisators vom Nass-Typ, wie z.B.
einer Kugelmühle,
einer Dynomühle
oder einer Sandmühle.
Zu der erhaltenen wässerigen
Suspension können
andere Komponenten, wie z.B. ein oberflächenaktives Mittel, ein Träger usw., in
einer geeigneten Menge, so wie dies der Fall erfordert, zugemischt
werden, und ein geknetetes Produkt erhalten, das durch einen Extrusionsgranulator
granuliert werden kann.
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Die
so erhaltene erfindungsgemäße Zusammensetzung
weist die Vorteile auf, dass (1) sie in den Granuliereigenschaften
durch ein Extrusionsgranulierverfahren unabhängig vom Gehalt, der Art und
der Natur des pestizidwirksamen Bestandteils ist, (2) während der
Abfall in der Granulationsfähigkeit
in vielen Fällen,
insbesondere mit einem granulatförmigen
benetzbaren Pulver, das eine relativ geringe Siebporengröße aufweist, problematisch
ist, ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung
in den Granuliereigenschaften unabhängig vom Siebporendurchmesser
des Extrusionsgranulators hervorragend, (3) sie ist in den Granuliereigenschaften hervorragend
und weist einen breiten Spielraum für den Zusatz von Wasser zur
Erleichterung der Korngrößeneinstellung
auf, (4) die Oberfläche
des granulatförmigen
Produkts ist glatt, was ein Zerstäuben aufgrund eines Abriebs
der Körner
gegen einander minimiert, und (5) im Falle des granulatförmigen benetzbaren
Pulvers ist sie hervorragend in der Entmischdispergierbarkeit in
Wasser. Sie kann deshalb als Pestizid, wie z.B. als ein Fungizid,
ein Insektizid, ein Herbizid oder als ein Pflanzenwachstumsregulator
weit verbreitet verwendet werden.
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BEISPIELE
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Die
vorliegende Erfindung wird nun näher
unter Bezugnahme auf Beispiele, Vergleichsbeispiele und Testbeispiele
der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die vorliegende Erfindung
ist jedoch keinesfalls darauf beschränkt. "Teile" bedeuten "Gew.-Teile".
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Das
Kneten in den Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde mittels
eines Doppelschneckenkneter-Tischgeräts (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) durchgeführt,
die Extrusionsgranulierung wurde mit einem RG-5M (Extrusionsgranulator,
hergestellt von Kikushi Seisakusho Ltd.) durchgeführt. Das
in den Beispielen 1 bis 11 verwendete hochreine Quarzpulver Ist
ein solches, bei dem die durch Pulver-Röntgenbeugung erhaltenen Beugungs-Peaks
drei starke Röntgenpulverbeugungswerte
von Quarz aufweisen (beschrieben in der vorstehend genannen Science
Chronology, gesammelt von National Astronomical Observatory), und
das Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von
(maximale Peak-Intensität
unter von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) nicht mehr als 0,1 beträgt. Außerdem wurde
kein Beugungs-Peak, der Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit zuzuschreiben
ist, beobachtet.
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BEISPIEL 1
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4
Teile von bei 60°C
erhitztem und geschmolzenem BPMC, adsorbiert auf 5 Teilen Quarzpulver,
3,5 Teile Cartap-hydrochlorid, 2 Teile Polyvinylalkohol und 85,5
Teile eines hochreinen Quarzpulvers (mittlerer Volumendurchmesser:
7,2 μm)
wurden durch einen Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein
Doppelschneckenkneter-Tischgerät
(hergestellt von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes
Wasser wurden zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5
Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten
Sieb mit einer Porengröße von 1,0
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
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BEISPIEL 2
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4
Teile von bei 60°C
erhitztem und geschmolzenem BPMC, adsorbiert auf 5 Teilen Quarzpulver,
3,5 Teile Cartap-hydrochlorid, 0,5 Teile Natriumalkylsulfat (New
Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 2 Teile Polyvinylalkohol
und 85 Teile eines hochreinen Quarzpulvers (mittlerer Volumendurchmesser:
7,2 μm)
wurden durch einen Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein
Doppelschneckenkneter-Tischgerät
(hergestellt von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes
Wasser wurden zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5
Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten
Sieb mit einer Porengröße von 1,2
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
BEISPIEL 3
-
16
Teile von bei 60°C
erhitztem und geschmolzenem BPMC, adsorbiert auf 15 Teilen Quarzpulver,
14 Teile Cartap-hydrochlorid, 10 Teile α-modifizierte Stärke und
53 Teile eines hochreinen Quarzpulvers (mittlerer Volumendurchmesser:
7,2 um) wurden durch einen Prallzerkleinerer pulverisiert und dann
in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt von IKEDARIKA
Inc.) gegeben, und ca. 20% destilliertes Wasser wurden zugegeben,
gefolgt von einem Kneten während
5 Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten
Sieb mit einer Porengröße von 1,0
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
BEISPIEL 4
-
16
Teile von bei 60°C
erhitztem und geschmolzenem BPMC, adsorbiert auf 15 Teilen Quarzpulver,
14 Teile Cartap-hydrochlorid, 2 Teile α-modifizierte Stärke und
53 Teile eines hochreinen Quarzpulvers (mittlerer Volumendurchmesser:
7,2 μm)
wurden durch einen Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein
Doppelschneckenkneter-Tischgerät
(hergestellt von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 20% destilliertes
Wasser, 0,5 Teile Natriumdioctylsulfosuccinat enthaltend, wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 1,2
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
BEISPIEL 5
-
3
Teile von PHC, 1,5 Teile Carboxymethylcellulose, 2 Teile Quarzpulver
und 95,5 Teile hochreines Quarzpulvers (mittlerer Volumendurchmesser:
8,8 μm)
wurden durch einen Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein
Doppelschneckenkneter-Tischgerät
(hergestellt von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes
Wasser wurden zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5
Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten
Sieb mit einer Porengröße von 1,0
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
BEISPIEL 6
-
4
Teile von Cartaphydrochlorid, 1,5 Teile Carboxymethylcellulose,
5 Teile Diatomeenerde, 89,5 Teile hochreines Quarzpulver (mittlerer
Volumendurchmesser: 8,8 μm)
wurden durch einen Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein
Doppelschneckenkneter-Tischgerät
(hergestellt von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes
Wasser wurden zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5
Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten
Sieb mit einer Porengröße von 0,8
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
BEISPIEL 7
-
96,2
Teile Mepronil und 3,8 Teile Quarzpulver wurden gleichmäßig gemischt
und dann mittels eines Jet-O-mizer
fein pulverisiert und eine Mepronil-Vormischung erhalten. 78 Teile
dieser Mepronil-Vormischung, 2 Teile Natriumalkylsulfat (New Calgen
WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 6 Teile Natriumalkylnaphthalinsulfonat
(New Calgen WG-1, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 3 Teile Calciumligninsulfonat
und 11 Teile hochreines Quarzpulver (mittlerer Volumendurchmesser:
5,5 μm)
wurden mittels eines Prallzerkleinerers pulverisiert und dann in
ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt von IKEDARIKA
Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden zugegeben,
gefolgt von einem Kneten während
5 Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten
Sieb mit einer Porengröße von 0,6 mm.
Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
BEISPIEL 8
-
94,4
Teile Mepanipyrim und 5,6 Teile Quarzpulver wurden gleichmäßig gemischt
und dann mittels eines Jet-O-mizer fein pulverisiert und eine Mepanipyrim-Vormischung
erhalten. 53 Teile dieser Mepanipyrim-Vormischung, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 5 Teile Natriumalkylnaphthalinsulfonat
(New Calgen WG-1, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 2 Teile Calciumligninsulfonat
und 38 Teile hochreines Quarzpulver (mittlerer Volumendurchmesser:
5,5 μm)
wurden mittels eines Prallzerkleinerers pulverisiert und dann in
ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt von IKEDARIKA
Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden zugegeben,
gefolgt von einem Kneten während
5 Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M,
hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb
mit einer Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
BEISPIEL 9
-
96,8
Teile Tricyclazol und 3,2 Teile Quarzpulver wurden gleichmäßig gemischt
und dann mittels eines Jet-O-mizer
fein pulverisiert und eine Tricyclazol-Vormischung erhalten. 77,5
Teile dieser Tricyclazol-Vormischung,
2 Teile Natriumalkylsulfat (New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto
Oil & Fat Co.,
Ltd.), 9 Teile eines Formalinkondensats von Natriumalkylnaphthalinsulfonat
(Demol MS, Handelsname von Kao Corporation), 5 Teile Kaliumchlorid
und 6,5 Teile hochreines Quarzpulver (mittlerer Volumendurchmesser:
5,5 μm)
wurden mittels eines Prallzerkleinerers pulverisiert und dann in
ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt von IKEDARIKA
Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden zugegeben,
gefolgt von einem Kneten während
5 Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten
Sieb mit einer Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
BEISPIEL 10
-
1
Teil Prohexadioncalcium, 1 Teil Quarzpulver, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 6 Teile Polycarboxylat
(New Calgen WG-5, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.) und 90 Teile hochreines
Quarzpulver (mittlerer Volumendurchmesser: 4,1 μm) wurden mittels eines Prallzerkleinerers
pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt von
Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
BEISPIEL 11
-
5
Teile Bispyribacnatrium, 1 Teil Quarzpulver, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 6 Teile Formalinkondensat
von Natriumalkylnaphthalinsulfonat (Demol MS, Handelsname von Kao
Corporation) und 86 Teile hochreines Quarzpulver (mittlerer Volumendurchmesser:
4,1 μm)
wurden mittels eines Prallzerkleinerers pulverisiert und dann in
ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt von IKEDARIKA
Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden zugegeben,
gefolgt von einem Kneten während
5 Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M,
hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb
mit einer Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 1
-
4
Teile von bei 60°C
erhitztem und geschmolzenem BPMC, adsorbiert auf 5 Teilen Quarzpulver,
3,5 Teile Cartap-hydrochlorid, 2 Teile Polyvinylalkohol und 85,5
Teile eines Tons (mittlerer Volumendurchmesser: 7,3 μm, durch
Pulver-Röntgenbeugung
wurde er als Mischung aus Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit und Quarz identifiziert,
und das Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von
(maximale Peak-Intensität
unter von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) betrug 0,5), wurden durch einen Prallzerkleinerer
pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 1,0
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 2
-
16
Teile von bei 60°C
erhitztem und geschmolzenem BPMC, adsorbiert auf 15 Teilen Quarzpulver,
14 Teile Cartap-hydrochlorid, 2 Teile α-modifizierte Stärke und
53 Teile eines Tons (mittlerer Volumendurchmesser: 7,3 μm, durch
Pulver-Röntgenbeugung
wurde er als Mischung aus Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit und Quarz
identifiziert, und das Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von (maximale Peak-Intensität unter
von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) betrug 0,50) wurden durch einen Prallzerkleinerer
pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 20% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 1,0
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 3
-
3
Teile PHC, 1,5 Teile Carboxymethylcellulose, 2 Teile Quarzpulver
und 93 Teile Calciumcarbonat (mittlerer Volumendurchmesser: 6,5 μm) wurden
durch einen Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser, enthaltend
0,5 Teile Natriumdioctylsulfosuccinat, zugegeben, gefolgt von einem
Kneten während
5 Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten
Sieb mit einer Porengröße von 1,0
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 4
-
4
Teile Cartaphydrochlorid, 1,5 Teile Carboxymethylcellulose, 5 Teile
Diatomeenerde und 89,5 Teile eines Tons (mittlerer Volumendurchmesser:
7,3 μm,
durch Pulver-Röntgenbeugung
wurde es als Mischung aus Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit und Quarz
identifiziert, und das Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von (maximale Peak-Intensität unter
von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) betrug 0,50), wurden durch einen Prallzerkleinerer
pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 0,8
mm. Nach dem Trocknen bei 60°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 12 bis 24 mesh eingestellt und ein Granulat erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 5
-
96,2
Teile Mepronil und 3,8 Teile Quarzpulver wurden gleichmäßig gemischt
und dann mittels eines Jet-Omizer fein pulverisiert und eine Mepronil-Vormischung
erhalten. 78 Teile dieser Mepronil-Vormischung, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 6 Teile Natriumalkylnaphthalinsulfonat
(New Calgen WG-1, Handelsname von Takemotor Oil & Fat Co., Ltd.), 3 Teile Calciumligninsulfonat
und 11 Teile eines Tons (mittlerer Volumendurchmesser: 7,3 μm, durch
Pulver-Röntgenbeugung als
Mischung aus Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit und Quarz identifiziert,
und mit einem Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von (maximale Peak-Intensität unter
von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) betrug 0,50), wurden durch einen Prallzerkleinerer
pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von einem
Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 6
-
94,4
Teile Mepanipyrim und 5,6 Teile Quarzpulver wurden gleichmäßig gemischt
und dann mittels eines Jet-O-mizer fein pulverisiert und eine Mepanipyrim-Vormischung
erhalten. 53 Teile dieser Mepanipyrim-Vormischung, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 5 Teile Natriumalkylnaphthalinsulfonat
(New Calgen WG-1, Handelsname von Takemotor Oil & Fat Co., Ltd.), 2 Teile Calciumligninsulfonat
und 37 Teile Calciumcarbonat (mittlerer Volumendurchmesser: 6,5 μm) wurden
mittels eines Prallzerkleinerers pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser, enthaltend
1 Teil Natriumdioctylsulfosuccinat, wurde zugegeben, gefolgt von
einem Kneten während
5 Minuten und dann von einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators
(RG-5M, hergestellt von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb
mit einer Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 7
-
96,8
Teile Tricyclazol und 3,2 Teile Quarzpulver wurden gleichmäßig gemischt
und dann mittels eines Jet-O-mizer
fein pulverisiert und eine Tricyclazol-Vormischung erhalten. 77,5
Teile dieser Tricyclazol-Vormischung,
2 Teile Natriumalkylsulfat (New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto
Oil & Fat Co.,
Ltd.), 9 Teile eines Formalinkondensats von Natriumalkylnaphthalinsulfonat
(Demol MS, Handelsname von Kao Corporation), 5 Teile Kaliumchlorid
und 6,5 Teile eines Tons (mittlerer Volumendurchmesser: 4,5 um),
durch Pulver-Röntgenbeugung
als Mischung aus Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit und Quarz identifiziert,
und das Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von
(maximale Peak-Intensität
unter von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) betrug 0,50) wurden durch einen Prallzerkleinerer
pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 8
-
1
Teil Prohexadioncalcium, 1 Teil Quarzpulver, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 6 Teile Polycarboxylat
(New Calgen WG-5, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.) und 90 Teile Calciumcarbonat
(mittlerer Volumendurchmesser: 6,5 μm) wurden mittels eines Prallzerkleinerers
pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 0,6 mm.
Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 9
-
1
Teil Prohexadioncalcium, 1 Teil Quarzpulver, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 6 Teile Polycarboxylat
(New Calgen WG-5, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.) und 90 Teile eines
Tons (mittlerer Volumendurchmesser: 2,2 μm), durch Pulver-Röntgenbeugung
als Mischung aus Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit und Quarz identifiziert,
und das Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von
(maximale Peak-Intensität
unter von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) betrug 0,17), wurden mittels eines
Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 10
-
1
Teil Prohexadioncalcium, 1 Teil Quarzpulver, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 6 Teile Polycarboxylat
(New Calgen WG-5, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.) und 90 Teile eines
Tons (mittlerer Volumendurchmesser: 17,4 μm, wurden durch Pulver-Röntgenbeugung
als Mischung aus Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit und Quarz identifiziert,
und das Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von
(maximale Peak-Intensität
unter von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) betrug 0,50) wurden mittels eines
Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
VERGLEICHSBEISPIEL 11
-
5
Teile Bispyribacnatrium, 1 Teil Quarzpulver, 2 Teile Natriumalkylsulfat
(New Calgen WG-6, Handelsname von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.), 6 Teile eines Formalinkondensats
von Natriumalkylnaphthalinsulfonat (Demol MS, Handelsname von Kao
Corporation) und 86 Teile eines Tons (mittlerer Volumendurchmesser:
4,5 μm,
durch Pulver-Röntgenbeugung
als Mischung aus Kaolinit, Halloysit, Pyrophyllit und Quarz identifiziert,
und das Beugungs-Peak-Intensitätsverhältnis von
(maximale Peak-Intensität
unter von Quarz verschiedenen Beugungs-Peaks)/(maximale Peak-Intensität unter
den Beugungs-Peaks von Quarz) betrug 0,50) wurden mittels eines
Prallzerkleinerer pulverisiert und dann in ein Doppelschneckenkneter-Tischgerät (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gegeben, und ca. 15% destilliertes Wasser wurden
zugegeben, gefolgt von einem Kneten während 5 Minuten und dann von
einem Granulieren mittels eines Extrusionsgranulators (RG-5M, hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) mit einem montierten Sieb mit einer
Porengröße von 0,6
mm. Nach dem Trocknen bei 50°C
wurde die Korngröße mittels
eines Siebs mit 16 bis 48 mesh eingestellt und ein granulatförmiges benetzbares
Pulver erhalten.
-
TESTBEISPIEL
-
Etwa
500 g eines mittels des Doppelschneckenkneter-Tischgeräts (hergestellt
von IKEDARIKA Inc.) gemäß jedem
der Beispiele oder Vergleichsbeispiele erhaltenen gekneteten Produkts
wurden einer Granulierung während
5 Minuten mittels eines Extrusionsgranulators RG-5M (hergestellt
von Kikusui Seisakusho Ltd.) unterworfen, wobei das Gewicht der
in 2 Minuten granulierten Granulate gemessen und die Granuliereigenschaft
durch das Gewicht der Granulate pro 1 Minute bestimmte wurde. Tabelle 1
| Getestetes
Pestizid | Gewicht
der Granulate (g/min) | Getestetes
Pestizid | Gewicht
der Granulate (g/min) |
| Beispiel
1 | 78 | Vergleichsbeispiel
1 | 48 |
| Beispiel
2 | 86 | Vergleichsbeispiel
2 | 41 |
| Beispiel
3 | 73 | Vergleichsbeispiel
3 | 50 |
| Beispiel
4 | 83 | Vergleichsbeispiel
4 | 47 |
| Beispiel
5 | 106 | Vergleichsbeispiel
5 | 28 |
| Beispiel
6 | 96 | Vergleichsbeispiel
6 | 33 |
| Beispiel
7 | 65 | Vergleichsbeispiel
7 | 29 |
| Beispiel
8 | 77 | Vergleichsbeispiel
8 | 38 |
| Beispiel
9 | 67 | Vergleichsbeispiel
9 | 19 |
| Beispiel
10 | 89 | Vergleichsbeispiel
10 | 10 |
| Beispiel
11 | 88 | Vergleichsbeispiel
11 | 35 |
-
TESTBEISPIEL 2
-
Im
Hinblick auf eine unmittelbar nach der Herstellung der Formulierung
in jedem Beispiel oder Vergleichsbeispiel erhaltenen Probe wurde
die Entmischungsdispergierbarkeit in Wasser und die Suspendierbarkeit
nach den folgenden Methoden gemessen. In einen Wasserbehälter mit
einer konstanten Temperatur von 25°C wurde ein 250 ml-Zylinder
mit einem Stopfen, der 125 ml Wasser mit einem Härtegrad von 3 enthielt, gegeben.
250 mg jedes granulatförmigen
benetzbaren Pulvers wurden in den Zylinder gegeben, und Fallen/Rückstellen
des Zylinders wurde alle 2 Sekunden einmal wiederholt, und die Zahl
der Fallen/Rückstell-Wiederholungen bis
zur vollständigen
Entmischung und Dispersion des granulatförmigen benetzbaren Pulvers wurde
als Entmischungsdispergierbarkeit in Wasser festgesetzt. Dann wurde
der Zylinder in einem Wasserbehälter
mit einer konstanten Temperatur von 25°C ruhen gelassen, und nach Ablauf
von 15 Minuten wurden 25 ml aus dem Mittelteil des Zylinders entnommen,
wonach das Wasser verdampft wurde, und dann wurde der pestizidwirksame
Bestandteil mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie analysiert
und die Suspendierbarkeit erhalten.
-
Die
Suspendierbarkeit wird nach der folgenden Formel erhalten. Suspendierbarkeit (%) = [(B × 10)/A] × 100
- A:
- Die Menge des wirksamen
Bestandteils in der anfänglichen
Probe (die Probe unmittelbar nach der Herstellung)
- B:
- Die Menge des wirksamen
Bestandteils in der als Probe entnommenen Flüssigkeit.
Tabelle 2 | Getestetes
Pestizid | Entmischungsdispergierbarkeit
in Wasser (× Mal) | Suspendierbarkeit
(%) |
| Beispiel
7 | 5 | 98,6 |
| Beispiel
8 | 5 | 99,1 |
| Beispiel
9 | 4 | 97,3 |
| Beispiel
l0 | 5 | 92,4 |
| Vergleichsbeispiel
5 | 9 | 81,7 |
| Vergleichsbeispiel
6 | 10 | 83,7 |
| Vergleichsbeispiel
7 | 9 | 85,1 |
| Vergleichsbeispiel
8 | 10 | 80,2 |
-
INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
-
Mit
der granulatfömigen
Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung können die Granulier-/Granulateigenschaften
verbessert werden, ohne vom Gehalt, der Art und der Natur des pestizidwirksamen
Bestandteils oder durch die vorgegebene Korngröße der granulatförmigen Zusammensetzung
beeinflusst zu werden.