DE60214724T2 - Verfahren zur herstellung eines mikrokristallinen wachses - Google Patents
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines mikrokristallinen Wachses.
- Es ist bekannt, mikrokristalline Wachsprodukte mittels einer Lösungsmittelentwachsung einer Erdölfraktion, welche im Grundölbereich siedet, herzustellen. Beispiele derartiger Verfahren sind im The Petroleum Handbook, 6. Ausg., Elsevier, 1983, Kapitel 5, Seite 265, beschrieben.
- Es ist auch bekannt, Wachs aus dem Produkt herzustellen, welches aus dem Fischer-Tropsch-Verfahren erhalten wird, wie es beispielsweise in Naidoo P., Watson M.D., Manufacturing and quality aspects of producing hard waxes from natural gas and the resulting HMA performance obtained when using such a wax, 1994 Hot Melt Symposium, TAPPI Proceedings, Seiten 165-170, beschrieben ist.
- Der Nachteil eines solchen auf einem Fischer-Tropsch-Produkt basierenden Wachses besteht darin, daß dieses zu hart ist, um in Anwendungen, wie beispielsweise in speziellen Heißschmelzklebstoffen, als Schmiermittel in der PVC-Verarbeitung, für Kaugummis, Erdölgele, pharmazeutische Erzeugnisse, Kosmetika, Gewebeimprägnierungs- und Papierbeschichtungsanwendungen verwendet zu werden. Die Härte eines Wachses kann durch die IP 376 Methode gemessen werden. Typische PEN-Werte bei 43°C, wie sie unter Verwendung dieser Methode bei kommerziell verfügbaren, aus Fischer-Tropsch abgeleiteten Wachsen erhalten werden, liegen bei 0,2 bis 0,6 mm.
- In WO-A-0174969 ist ein Verfahren zur Herstellung von aus Fischer-Tropsch abgeleiteten Wachsen mit einem hohen Nadelpenetrationswert durch Hydroisomerisieren des gesamten Wachspro duktes, welches in der Fischer-Tropsch-Synthese erhalten wird, beschrieben.
- Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines mikrokristallinen Wachses mit den gewünschten Eigenschaften bereitzustellen, insbesondere mit einem PEN-Wert (IP376) bei 43°C von über 0,8 mm.
- Dieses Ziel wird durch das folgende Verfahren erreicht. Ein Verfahren zur Herstellung eines mikrokristallinen Wachses durch Inkontaktbringen eines Einsatzmaterials unter Hydroisomerisierungsbedingungen, welches Einsatzmaterial wenigstens 80 Gew.-% an Normalparaffinen umfaßt, mit einem Erstarrungspunkt von 95 bis 125°C und einem PEN-Wert bei 43°C, bestimmt mittels IP 376, von weniger als 0,7 mm, mit einem ein Edelmetall und einen porösen Siliciumoxid-Aluminiumoxid-Träger umfassenden Katalysator.
- Vorzugsweise werden die Hydroisomerisierungsbedingungen so ausgewählt, daß vorzugsweise weniger als 10 Gew.-% und stärker bevorzugt weniger als 5 Gew.-% der über 370°C siedenden Verbindungen im Einsatzmaterial in unter 370°C siedende Produkte umgewandelt werden. Die Temperatur beträgt geeigneterweise von 200 bis 400°C und vorzugsweise von 250 bis 350°C. Der Wasserstoffpartialdruck liegt geeigneterweise bei 10 bis 100 bar und vorzugsweise bei 30 bis 60 bar. Die stündliche gewichtsbezogene Raumgeschwindigkeit beträgt geeigneterweise 0,5 bis 5 kg/l/h.
- Das im Katalysator vorhandene Edelmetall ist vorzugsweise Platin, Palladium oder eine Kombination dieser Metalle. Der Gehalt an Edelmetall im Katalysator liegt geeigneterweise bei 0,1 bis 2 Gew.-% und vorzugsweise bei 0,2 bis 1 Gew.-%.
- Der Katalysatorträger kann jedes geeignete amorphe Siliciumoxid-Aluminiumoxid umfassen. Das amorphe Siliciumoxid-Aluminiumoxid enthält vorzugsweise Aluminiumoxid in einer Menge im Bereich von 2 bis 75 Gew.-%, stärker bevorzugt von 10 bis 60 Gew.-%. Ein sehr geeignetes amorphes Siliciumoxid-Aluminiumoxid-Produkt zur Verwendung bei der Herstellung des Katalysatorträgers umfaßt 45 Gew.-% Siliciumoxid und 55 Gew.-% Aluminiumoxid und ist kommerzielle verfügbar (von Criterion Catalyst Company, USA).
- Stärker bevorzugt besitzt der amorphe Siliciumoxid-Aluminiumoxid-Träger einen bestimmten Grad an makroporösen Poren. Die Makroporosität des Trägers liegt geeigneterweise im Bereich von 5 Vol.-% bis 50 Vol.-%, wobei die Makroporosität als der Volumsprozentsatz der Poren mit einem Durchmesser von mehr als 100 nm definiert ist. Stärker bevorzugt besitzt der Träger eine Makroporosität von wenigstens 10 Vol.-%, noch stärker bevorzugt von wenigstens 15 Vol.-% und am stärksten bevorzugt von wenigstens 20 Vol.-%.
- Besonders bevorzugte Katalysatoren für die Verwendung im Verfahren umfassen einen Träger mit einer Makroporosität von wenigstens 25 Vol.-%. Katalysatoren, welche Träger mit einer hohen Makroporosität umfassen, können unter dem Nachteil leiden, daß der Katalysator eine geringe Widerstandsfähigkeit gegenüber einer Schädigung durch Zerkleinern aufweist. Demgemäß beträgt die Makroporosität vorzugsweise nicht mehr als 40 Vol.-%, stärker bevorzugt nicht mehr als 38 Vol.-%, noch stärker bevorzugt nicht mehr als 35 Vol.-%. Die Seitenzerkleinerungsfestigkeit des Katalysators liegt geeigneterweise über 75 N/cm, stärker bevorzugt über 100 N/cm. Die Massenzerkleinerungsfestigkeit des Katalysators liegt geeigneterweise über 0,7 MPa, stärker bevorzugt über 1 MPa.
- Bezugnahmen auf das Gesamtporenvolumen beziehen sich auf das Porenvolumen, wie es durch die Standardtestmethode zur Ermittlung der Porenvolumenverteilung von Katalysatoren durch Quecksilbereinschlußporosimetrie, ASTM D 4284-88, bei einem Maximaldruck von 4000 bar, unter Annahme einer Oberflächenspannung für Quecksilber von 484 Dyn/cm und einem Kontaktwinkel mit amorphem Siliciumoxid-Aluminiumoxid von 140°C, ermittelt wird. Das Gesamtporenvolumen des Trägers, wie es durch die vorstehende Methode ermittelt wird, liegt typischerweise im Bereich von 0,6 bis 1,2 ml/g, vorzugsweise im Bereich von 0,7 bis 1,0 ml/g, stärker bevorzugt im Bereich von 0,8 bis 0,95 ml/g.
- Es wird anerkannt werden, daß ein Hauptteil des Gesamtporenvolumens durch Poren mit einem Porendurchmesser von kleiner 100 nm gebildet wird, d.s. Meso- und Mikroporen. Typischerweise besitzt ein Hauptteil dieser Meso- und Mikroporen ein Porenvolumen im Bereich von 3,75 bis 10 nm. Vorzugsweise werden 45 bis 65 Vol.-% des Gesamtporenvolumens von Poren mit einem Porendurchmesser im Bereich von 3,75 bis 10 nm eingenommen.
- Zusätzlich zu amorphem Siliciumoxid-Aluminiumoxid kann der Träger auch eines oder mehrere Bindemittelmaterialien umfassen. Geeignete Bindemittelmaterialien umfassen anorganische Oxide. Sowohl amorphe als auch kristalline Bindemittel können angewandt werden. Beispiele von Bindemittelmaterialien umfassen Siliciumoxid, Aluminiumoxid, Tone, Magnesiumoxid, Titanoxid, Zirkoniumoxid und Gemische hievon. Siliciumoxid und Aluminiumoxid sind bevorzugte Bindemittel, wobei Aluminiumoxid besonders bevorzugt ist. Wenn es im Katalysator einverleibt ist, liegt das Bindemittel vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 50 Gew.-%, stärker bevorzugt von 15 bis 40 Gew.-% auf Basis des Gesamtgewichts des Trägers vor. Katalysatoren, welche einen Träger ohne Bindemittel umfassen, sind für die Verwendung im Verfahren dieser Erfindung bevorzugt. Der vorstehend bevorzugte Katalysator kann durch das Verfahren, wie es bei spielsweise in EP-A-666894 beschrieben ist, erhalten werden. Weitere Beispiele geeigneter Katalysatoren sind in WO-A-200014179, EP-A-532118, EP-A-587246, EP-A-532116, EP-A-537815 und EP-A-776959 beschrieben.
- Das Einsatzmaterial umfaßt wenigstens 80 Gew.-% und vorzugsweise wenigstens 85 Gew.-% an Normalparaffinen. Das Einsatzmaterial besitzt einen Gelierpunkt über 95°C. Der obere Grenzwert für die Schmelztemperatur und den Gelierpunkt liegt unter 125°C. Der PEN-Wert, wie er nach IP 376 bei 43°C ermittelt wird, ist vorzugsweise geringer als 0,7 mm. Der Ölgehalt, ermittelt nach ASTM D 721 wird typischerweise gering sein, beispielsweise kleiner als 1 Gew.-% und in typischerer Weise weniger als 0,5 Gew.-% betragen. Die kinematische Viskosität des Einsatzmaterials bei 150°C liegt vorzugsweise über 7 cSt. Das Einsatzmaterial enthält geeigneterweise weniger als 0,1 ppm Schwefel, um den Katalysator nicht zu deaktivieren.
- Ein derartiges bevorzugtes Einsatzmaterial wird geeigneterweise in einer Fischer-Tropsch-Synthese erhalten. Solch ein Verfahren kann Fraktionen mit einem hohen Gehalt an Normalparaffinen liefern. Beispiele solcher Verfahren sind das sogenannte kommerzielle Sasol-Verfahren, das kommerzielle Shell Middle Distillate-Verfahren oder das nicht kommerzielle Exxon-Verfahren. Diese und andere Verfahren sind beispielsweise detaillierter in EP-A-776959, EP-A-668342, US-A-4943672, US-A-5059299, WO-A-9920720 beschrieben. Ein bevorzugtes Fischer-Tropsch-Verfahren zur Herstellung des Einsatzmaterials für das vorliegende Verfahren ist in WO-A-9934917 beschrieben. Dieses Verfahren ist bevorzugt, da es ein Fischer-Tropsch-Produkt liefert, welches eine ausreichende Menge der Fraktion aufweist, die einen Erstarrungspunkt von 95 bis 125°C besitzt.
- Beispiele kommerziell verfügbarer aus Fischer-Tropsch abgeleiteter Wachsprodukte, welche als Einsatzmaterial verwendet wer den können, sind SX100, wie es in "The Markets for Shell Middle Distillate Synthesis Products", Präsentation von Peter J.A. Tijm, Shell International Gas Ltd., Alternative Energy '95, Vancouver, Kanada, 2.-4. Mai 1995, beschrieben ist, und Paraflint H1, wie es von Schümann Sasol Ltd (SA) vertrieben wird.
- Das Syntheseprodukt, welches direkt im Fischer-Tropsch-Verfahren erhalten wird, wird vorzugsweise hydriert, um jedwede Oxygenate zu entfernen und jedwede olefinische Verbindungen, welche in solch einem Produkt vorliegen können, zu sättigen. Solch eine Hydrobehandlung ist beispielsweise in EP-B-668342 beschrieben. Das Einsatzmaterial für das vorliegende Produkt kann durch Abtrennen der niedriger siedenden Verbindungen und wahlweise höher siedender Verbindungen aus dem Fischer-Tropsch-Produkt mittels Destillation oder jedwedes andere geeignete Abtrennungsverfahren erhalten werden.
- Das mikrokristalline Wachs, wie es durch das vorliegende Verfahren erhalten wird, wahlweise nach einem Entölungsschritt, kann Anwendung auf den früher erwähnten Anwendungsgebieten finden. Das Wachs kann als Schmiermittel zur Verarbeitung von PVC (Polyvinylchlorid), beispielsweise bei der Extrusion von Hart-PVC, verwendet werden. Das Wachs kann auch als Trägerwachs für Polyethylenmasterchargen verwendet werden. Darüber hinaus wurde festgestellt, daß das Wachsprodukt im Vergleich zum Einsatzmaterial mit polaren Verbindungen besser verträglich ist. Beispielsweise ist das Wachsprodukt mit polaren Pigmenten besser verträglich.
- Die Erfindung ist auch auf das weiche mikrokristalline Wachs als solches gerichtet, welches die folgenden Eigenschaften aufweist. Ein aus Fischer-Tropsch abgeleitetes Wachs mit einem Erstarrungspunkt nach ASTM D 938 von 85 bis 120 und stärker bevorzugt von 95 bis 120°C und einem PEN-Wert bei 43°C, ermittelt nach IP 376, von mehr als 0,8 mm und vorzugsweise von mehr als 1 mm. Das Wachs ist ferner dadurch gekennzeichnet, daß es vorzugsweise weniger als 1 Gew.-% an aromatischen Verbindungen und weniger als 10 Gew.-% an naphthenischen Verbindungen, stärker bevorzugt weniger als 5 Gew.-% an naphthenischen Verbindungen umfaßt. Der Molprozentsatz an verzweigten Paraffinen im Wachs beträgt vorzugsweise über 33 und stärker bevorzugt über 45 und unter 80 Mol-%, ermittelt durch C13-NMR. Durch diese Methode wird ein mittleres Molekulargewicht für das Wachs und darauffolgend der Molprozentsatz an Molekülen mit einer Methylverzweigung, der Molprozentsatz an Molekülen mit einer Ethylverzweigung, der Molprozentsatz an Molekülen mit einer C3-Verzweigung und der Molprozentsatz mit einer C4 +-Verzweigung unter der Annahme ermittelt, daß jedes Molekül nicht mehr als eine Verzweigung aufweist. Der Molprozentsatz an verzweigten Paraffinen stellt den Gesamtwert dieser einzelnen Prozentsätze dar. Durch dieses Verfahren wurde der Molprozentsatz eines mittleren Moleküls mit nur einer Verzweigung im Wachs berechnet. In der Praxis können Paraffinmoleküle mit mehr als einer Verzweigung vorhanden sein. Der Gehalt an verzweigten Paraffinen, welcher durch eine unterschiedliche Methode ermittelt wird, kann daher zu einem verschiedenen Wert führen.
- Der Ölgehalt, ermittelt nach ASTM D 721, beträgt typischerweise unter 2 Gew.-%. Der untere Grenzwert ist nicht wesentlich. Werte über 0,5 Gew.-% können erwartet werden, aber niedrigere Werte können in Abhängigkeit von dem Verfahren, in welchem das Wachs erhalten wird, erzielt werden. Am wahrscheinlichsten wird der Ölgehalt zwischen 1 und 2 Gew.-% betragen. Die kinematische Viskosität des Wachses bei 150°C ist vorzugsweise höher als 8 cSt und stärker bevorzugt höher als 12 und geringer als 18 cSt.
- Die Erfindung wird nun durch die folgenden, nicht einschränkenden Beispiele veranschaulicht werden.
- Beispiel 1
- Eine Wachsfraktion, wie sie aus dem Fischer-Tropsch-Syntheseprodukt, welches im Beispiel VII erhalten wurde, unter Verwendung des Katalysators aus Beispiel III von WO-A-9934917 erhalten wurde, wurde kontinuierlich einem Hydroisomerisierungsschritt zugeführt. Die Eigenschaften des Einsatzmaterials sind in Tabelle 1 beschrieben.
- Im Hydroisomerisierungsschritt wurde die Fraktion mit einem Hydroisomerisierungskatalysator von Beispiel 1 aus EP-A-532118 in Kontakt gebracht. Der Hydroisomerisierungsschritt wurde bei 30 bara und einer Temperatur von 325°C durchgeführt. Die restlichen Bedingungen wurden so ausgewählt, daß die Umwandlung des Einsatzmaterials zu Produkten, welche unter 370°C sieden, unter 10 Gew.-% betrug.
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- * SX100 ist ein Fischer-Tropsch-Wachs, welches von Shell Malaysia bhp vertrieben wird
- ** Paraflint H1 ist ein aus Fischer-Tropsch abgeleitetes Wachs, welches von Schumann Sasol vertrieben wird
- *** 36 Mol-% monomethylverzweigte Paraffinmoleküle, 8 Mol-% monoethylverzweigte Paraffinmoleküle, 4 Mol-% monopropylverzweigte Paraffinmoleküle und 12 C4 +-monoverzweigte Paraffinmoleküle.
Claims (14)
- Verfahren zur Herstellung eines mikrokristallinen Wachses durch Inkontaktbringen eines Einsatzmaterials unter Hydroisomerisierungsbedingungen, welches Einsatzmaterial wenigstens 80 Gew.-% an Normalparaffinen umfaßt, mit einem Erstarrungspunkt von 95 bis 125°C und einem PEN-Wert bei 43°C, bestimmt mittels IP 376, von weniger als 0,7 mm, mit einem ein Edelmetall und einen porösen Siliciumoxid-Aluminiumoxid-Träger umfassenden Katalysator.
- Verfahren nach Anspruch 1, worin weniger als 10 Gew.-% der Verbindungen im Einsatzmaterial, welche über 370°C sieden, in Produkte, welche unter 370°C sieden, umgewandelt werden.
- Verfahren nach Anspruch 2, worin weniger als 5 Gew.-% der Verbindungen im Einsatzmaterial, welche über 370°C sieden, in Produkte, welche unter 370°C sieden, umgewandelt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Hydroisomerisierungsbedingungen eine Temperatur von 250 bis 350°C, einen Wasserstoffpartialdruck von 30 bis 60 bar und eine gewichtsbezogene stündliche Raumgeschwindigkeit von 0,5 bis 5 kg/l/h umfassen.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin das Edelmetall Platin, Palladium oder eine Kombination dieser Metalle ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin der amorphe Siliciumoxid-Aluminiumoxid-Träger eine Makroporosität im Bereich von 5 Vol.-% bis 50 Vol.-% aufweist, wo bei die Makroporosität als der Volumsprozentsatz der Poren mit einem Durchmesser von mehr als 100 nm definiert ist.
- Verfahren nach Anspruch 6, worin die Makroporosität von 10 Vol.-% bis 40 Vol.-% beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin der amorphe Siliciumoxid-Aluminiumoxid-Träger Aluminiumoxid in einer Menge im Bereich von 2 bis 75 Gew.-% umfaßt.
- Verfahren nach Anspruch 8, worin der Aluminiumoxidgehalt von 10 bis 60 Gew.-% beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin das Gesamtporenvolumen des Trägers im Bereich von 0,6 bis 1,2 ml/g beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, worin das Einsatzmaterial mittels einer Fischer-Tropsch-Synthese erhalten wird.
- Verwendung eines Wachses, wie es in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 erhalten wird, als Verfestigungskomponente in einem Heißschmelzkleber.
- Verwendung eines Wachses, wie es in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 erhalten wird, als Schmiermittel in der PVC-Verarbeitung.
- Verwendung eines Wachses, wie es in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 erhalten wird, als Glanzhilfsmittel in einer kosmetischen Zusammensetzung.
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