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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren für
die kontinuierliche Herstellung einer aromatischen Carbonsäure durch
Oxidation eines aromatischen Polyalkyl-Kohlenwasserstoffes in Gegenwart
eines Katalysators und eines Reaktionsbeschleunigers. Insbesondere
bezieht sich die Erfindung auf das zuvor erwähnte Verfahren, wobei verhindert
wird, dass die Leistung eines Kondensers gehemmt wird durch die
Adhäsion
von geringen Mengen eines Reaktionsproduktes und/oder einer katalytischen
Komponente an den Kondenser, welche in Begleitung eines Abgases
der Oxidationsreaktion, das kontinuierlich aus dem Oxidationsreaktor
abgezogen wird, verspritzt werden.
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Eine aromatische Carbonsäure wird
durch eine Flüssigphaseoxidation
eines aromatischen Polyalkyl-Kohlenwasserstoffes in einer exothermen
Reaktion hergestellt, die in einem Tankreaktor, der normalerweise
mit einem Mischwerk ausgerüstet
ist, realisiert wird. Bei dem Oxidationsverfahren wird ein Oxidationsreaktor
kontinuierlich mit einem aromatischen Polyalkyl-Kohlenwasserstoff,
katalytischen Komponenten und mit einer Wasser enthaltenden Essigsäure als
Lösungsmittel
beladen, die frisch zugeführt
oder rückführend verwendet
wird, wobei jeder Bestandteil in individueller Form oder als Mischung zugeführt wird.
Der Reaktor wird ferner mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden
Gas am Boden oder in der Nachbarschaft davon beladen.
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Die so hergestellte, aromatische
Carbonsäure
wird kontinuierlich in Form einer Schlammlösung über eine Entnahmestelle für das Reaktionsprodukt, basierend
auf ihrer allgemein geringen Löslichkeit
in der Wasser enthaltenden Essigsäure, abgeführt. Nachdem bei Bedarf eine
zusätzliche
Oxidationsreaktion durchgeführt
ist, wird die erzielte aromatische Carbonsäure kristallisiert und in einem
oder mehreren, in Serie geschalteten Kristallisatoren abgetrennt und
dann zu einem Trocknungsschritt geführt, um das aufgabengemäße Produkt
herzustellen.
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Die von der aromatischen Carbonsäure abgetrennte
Mutterlösung,
welche die das Wasser enthaltende Essigsäure als Lösungsmittel und die löslichen
katalytischen Komponenten enthält,
wird zum Teil aus dem Reaktionssystem herausgeführt, wobei aber der Rest für die Wiederverwendung
durch den Oxidationsreaktor zirkuliert.
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Das Abgas der Oxidationsreaktion
enthält
in der Regel höchstens
etwa 8 Volumenprozent Sauerstoff sowie eine geringe Menge an Nebenprodukten der
Oxidationsreaktion, die jeweils einen niedrigen Siedepunkt besitzen.
Das Abgas wird kontinuierlich an einer Abgabestelle, die an der
Spitze des Reaktors oder in der Nähe davon angeordnet ist, abgegeben,
während
die Wärme
der Oxidationsreaktion durch die Verdampfung der das Wasser enthaltenden Essigsäure als
Lösungsmittel
entfernt wird. Die das Wasser enthaltende, verdampfte Essigsäure begleitet
das Abgas der Oxidationsreaktion und wird damit herausbefördert.
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Das Abgas der Oxidationsreaktion,
welches die das Wasser enthaltende, verdampfte Essigsäure enthält, wird
bei der Passage durch einen oder zwei oder mehrere Kondenser niedergeschlagen
und wird in die das Wasser enthaltende Essigsäure und das Abgas der Oxidationsreaktion,
welches die nicht-kondensierbaren Komponenten enthält, aufgetrennt. Das
erzielte Abgas der Oxidationsreaktion wird direkt nach außen aus
dem Reaktionssystem oder bei Bedarf über einen Wiedergewinnungsschritt
für wertvolle
Komponenten und/oder einen Wiedergewinnungsschritt für Energie
geführt.
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Ein Teil der so abgetrennten, Wasser
enthaltenden Essigsäure
wird einem Wasserentzugsschritt unterworfen, wobei das durch die
Oxidationsreaktion gebildete Wasser entfernt wird, während die
wasserfreie Essigsäure
als Lösungsmittel
wieder für
die Oxidationsreaktion verwendet wird. Der Rest der Wasser enthaltenden
Essigsäure,
die so abgetrennt wurde, wird direkt dem Reaktor wieder zugeführt, wo
sie als Lösungsmittel
für die
Oxidationsreaktion wiederverwendet wird.
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Die von der aromatischen Carbonsäure abgetrennte
Mutterlösung,
welche die das Wasser enthaltende Essigsäure als Lösungsmittel und die löslichen
katalytischen Komponenten enthält,
wird zum Teil aus dem Reaktionssystem herausgeführt, wobei aber der Rest für die Wiederverwendung
durch den Oxidationsreaktor zirkuliert.
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Das Abgas der Oxidationsreaktion
enthält
in der Regel höchstens
etwa 8 Volumenprozent Sauerstoff sowie eine geringe Menge an Nebenprodukten der
Oxidationsreaktion, die jeweils einen niedrigen Siedepunkt besitzen.
Das Abgas wird kontinuierlich an einer Abgabestelle, die an der
Spitze des Reaktors oder in der Nähe davon angeordnet ist, abgegeben,
während
die Wärme
der Oxidationsreaktion durch die Verdampfung der das Wasser enthaltenden Essigsäure als
Lösungsmittel
entfernt wird. Die das Wasser enthaltende, verdampfte Essigsäure begleitet
das Abgas der Oxidationsreaktion und wird damit herausbefördert.
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Das Abgas der Oxidationsreaktion,
welches die das Wasser enthaltende, verdampfte Essigsäure enthält, wird
bei der Passage durch einen oder zwei oder mehrere Kondenser niedergeschlagen
und wird in die das Wasser enthaltende Essigsäure und das Abgas der Oxidationsreaktion,
welches die nicht-kondensierbaren Komponenten enthält, aufgetrennt. Das
erzielte Abgas der Oxidationsreaktion wird direkt nach außen aus
dem Reaktionssystem oder bei Bedarf über einen Wiedergewinnungsschritt
für wertvolle
Komponenten und/oder einen Wiedergewinnungsschritt für Energie
geführt.
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Ein Teil der so abgetrennten, Wasser
enthaltenden Essigsäure
wird einem Wasserentzugsschritt unterworfen, wobei das durch die
Oxidationsreaktion gebildete Wasser entfernt wird, während die
wasserfreie Essigsäure
als Lösungsmittel
wieder für
die Oxidationsreaktion verwendet wird. Der Rest der Wasser enthaltenden
Essigsäure,
die so abgetrennt wurde, wird direkt dem Reaktor wieder zugeführt, wo
sie als Lösungsmittel
für die
Oxidationsreaktion wiederverwendet wird.
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TEXT FEHLT
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wird der Gasstrom selbst gehemmt
aufgrund seiner Blockierung durch die angesammelten, festen Bestandteile.
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Unter diesen Gegebenheiten wurden
verschiedene Gegenmaßnahmen
vorgeschlagen, um zu verhindern, dass die oben erwähnten, festen
Bestandteile das Abgas der Oxidationsreaktion begleiten. Diese Vorschläge umfassen
zum Beispiel ein Verfahren, bei dem ein relativ großer Raum
oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche in dem
Reaktor vorgesehen ist, ein Verfahren, bei dem einige Abschirmungen oder ähnliches
zwischen der heftig brodelnden Flüssigkeitsoberfläche und
der Entnahmestelle für
das Abgas der Oxidationsreaktion installiert werden, ein Verfahren,
bei dem ein Reinigungseffekt gegenüber den festen Bestandteilen
vorgesehen ist, die in der Wasser enthaltenden Essigsäure als
Lösungsmittel, die
kondensiert wurde, enthalten sind, indem der Mechanismus der Rückkehr zu
dem Reaktor neu ausgedacht und modifiziert wurde, sowie ähnliche
Verfahren.
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Selbst wenn jedes oder alle der oben
erwähnten
Verfahren berücksichtigt
werden, ist es dennoch nicht möglich,
die problematischen, festen Bestandteile, welche das Abgas der Oxidationsreaktion begleiten,
perfekt zu eliminieren.
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Es ist eine allgemeine Aufgabe der
Erfindung, ein Verfahren für
die fast perfekte Eliminierung des Auftretens von Störungen und
Hindernissen in einem Kondenser bereitzustellen, die durch die festen Bestandteile
hervorgerufen werden, welche das Abgas für die Oxidationsreaktion bei
einem Verfahren zur Herstellung einer aromatischen Carbonsäure durch
die Oxidation eines aromatischen Polyalkyl-Kohlenwasserstoffes begleiten.
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Andere Aufgaben der Erfindung werden
aus der folgenden Beschreibung deutlich werden.
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Als Ergebnis von intensiver Forschung
und Entwicklung, die von den vorliegenden Erfindern durchgeführt wurde,
hat sich herausgestellt, dass es möglich ist, die oben erwähnten Störungen und
Hindernisse in einem Kondenser aufgrund der festen Bestandteile,
die im Abgas der Oxidationsreaktion vorliegen, zu verhindern, indem
ein Teil eines Lösungsmittels
einem Einlass für
das Abgas der Oxidationsreaktion, der zu dem Kondenser führt, zugeführt wird. Die
vorliegende Erfindung wurde anhand der oben erwähnten Erkenntnisse und Informationen
gemacht.
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Die vorliegende Erfindung stellt
ein Verfahren für
die kontinuierliche Herstellung einer aromatischen Carbonsäure bereit,
das die folgenden Schritte umfasst:
- (A) einen
Schritt, bei dem ein aromatischer Polyalkyl-Kohlenwasserstoff einer
Flüssigphaseoxidation
unterworfen wird, wobei einem Oxidationsreaktor der Kohlenwasserstoff,
ein Katalysator, ein Reaktionsbeschleuniger, Wasser enthaltende
Essigsäure
und ein molekulares Sauerstoffgas enthaltendes Gas kontinuierlich
zugeführt
wird;
- (B) einen Schritt, bei dem die Reaktionsprodukte, welche die
aromatischen Carbonsäuren
enthalten, kontinuierlich dem Reaktionsreaktor entnommen und in
rohe, aromatische Carbonsäuren
und in die Wasser enthaltende Essigsäure aufgetrennt werden; und
- (C) einen Schritt, bei dem das Abgas der Oxidationsreaktion,
welches die verdampfte, Wasser enthaltende Essigsäure enthält, kontinuierlich
dem Oxidationsreaktor entnommen, dieses Gas in einen Kondenser eingeführt und
die verdampfte, Wasser enthaltende Essigsäure kondensiert wird,
wobei
der Schritt (C) ferner die Zuführung
von Wasser enthaltender Essigsäure
zu einer Einlassleitung für
das Abgas der Oxidationsreaktion, die zu dem Kondenser führt, umfasst.
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Die 1 ist
ein schematisches Prozessfließdiagramm,
das ein Beispiel des Verfahrens für die Herstellung einer aromatischen
Carbonsäure
gemäß der vorliegenden
Erfindung zeigt, wobei die Symbole die folgenden Bezeichnungen haben:
10:
Oxidationsreaktor; 20: Kondenser; 30: Abscheider; 40: Trockner.
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Beispiele für die aromatischen Polyalkyl-Kohlenwasserstoffe,
die als Ausgangsmaterial bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung
verwendet werden, umfassen Di- und Trialkylbenzene, wie o-Xylen,
m-Xylen, p-Xylen,
Trimethylbenzen, 2,6-Dimethylnaphthalen, 2,7-Dimethylnaphthalen, 2,6-Diisopropylnaphthalen
und 4,4'-Dimethylbiphenyl,
poly-Alkylnaphthalene und Polyalkylbiphenyle.
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Beispiele für die aromatischen Carbonsäuren, die
durch Oxidation der aromatischen Polyalkyl-Kohlenwasserstoffe erzielt
werden, umfassen Orthophthalsäure,
Isophthalsäure,
Terephthalsäure, Benzentricarbonsäure, 2,6-Naphthalendicarbonsäure, 2,7-Naphthalendicarbonsäure und
4,4'-Biphenyldicarbonsäure.
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Unter diesen aromatischen Carbonsäuren ist das
Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung optional anwendbar auf die Herstellung von Isophthalsäure, Terephthalsäure, Trimellithsäure und
Naphthalendicarbonsäuren.
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Als Katalysator, der für die Oxidationsreaktion
verwendet wird, werden in der Regel Kobaltverbindungen und Manganverbindungen
benutzt. Als Reaktionsbeschleuniger werden im Allgemeinen Bromverbindungen
verwendet.
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Der Wassergehalt in der Wasser enthaltenden
Essigsäure
als Lösungsmittel
liegt in der Regel bei 1 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei
2 bis 20 Gewichtsprozent.
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Bei dem in der 1 dargestellten Verfahren wird einem
Oxidationsreaktor 10 über
eine Leitung 11 oder über
mehrere Leitungen ein aromatischer Polyalkyl-Kohlenwasserstoff,
ein Katalysator, ein Reaktionsbeschleuniger und Wasser enthaltende
Essigsäure
als Lösungsmittel
und zwar jeweils alleine oder als Mischung von zwei oder mehr der
zuvor genannten Komponenten zugeführt. Druckgas, das molekularen
Sauerstoff enthält
(in der Regel Luft) wird dem Oxidationsreaktor 10 über eine
Leitung 12 zugeführt. Die
Zuführungsrate
der Luft wird so gesteuert, dass die Sauerstoffkonzentration in
dem Abgas der Oxidationsreaktion, das über eine Leitung 13 abgeführt wird,
höchstens
8 Volumenprozent auf lösungsmittelfreier
Basis beträgt.
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Die Reaktionstemperatur in dem Oxidationsreaktor
variiert in einem hohen Maße
in Abhängigkeit von
dem Typ des aromatischen Polyalkyl-Kohlenwasserstoffes als Ausgangsmaterial
sowie von der Auswahl des Katalysators und des Reaktionsbeschleunigers,
wobei in den meisten Fällen
ein Bereich von 1 20 bis 250° C
vorliegt. Der Druck in dem Oxidationsreaktor bei einer vorgegebenen
Reaktionstemperatur muss nur auf solch ein Niveau eingestellt sein,
welches im Wesentlichen flüssige
Zustände
des Ausgangsmaterials und der Wasser enthaltenden Essigsäure als
Lösungsmittel
gewährleistet.
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Der Oxidationsreaktor 10 ist
ein Behälter
des Tanktyps oder des Säulentyps
und ist im Allgemeinen mit einem Mischwerk ausgerüstet, das
jedoch nicht in allen Fällen
notwendig ist. Innerhalb des Oxidationsreaktors 10 unterliegt
der aromatische Polyalkyl-Kohlenwasserstoff der Oxidationsreaktion
durch das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas in Gegenwart des
Katalysators und des Reaktionsbeschleunigers. Die Oxidationsreaktion
wird begleitet von einer großen
Wärmeabgabe.
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Die als Ergebnis der Oxidationsreaktion
erzeugte Reaktionswärme
wird aus dem Oxidationsreaktor 10 durch die latente Verdampfungswärme aufgrund
der Verdampfung eines Teils der Wasser enthaltenden Essigsäure entfernt.
Der erzielte Dampf wird zusammen mit einer geringen Menge an Abbauprodukten,
welche in dem Abgas der Oxidationsreaktion vorliegen, an der Spitze
des Oxidationsreaktors 10 über die Leitung 13 abgegeben
und wird in einen oder zwei oder mehr Kondenser 20 eingeleitet.
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Das Kondensat, das in dem Kondenser 20 abgekühlt und
kondensiert wird, besteht hauptsächlich
aus Wasser enthaltender Essigsäure,
die zum Teil aus dem Reaktionssystem über eine Leitung 23 nach
außen
abgegeben wird, wobei der Rest davon dem Oxidationsreaktor über eine Leitung 24 wieder zugeführt wird.
Nicht-kondensierbare Bestandteile werden über eine Leitung 21 aus
dem Reaktionssystem nach außen
geführt.
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Der Schlüsselschritt des Verfahrens
gemäß der vorliegenden
Erfindung besteht darin, dass die Wasser enthaltende Essigsäure der
Einlassleitung für
das Abgas der Oxidationsreaktion, die zu dem Kondenser 20 führt, zugeführt wird.
Es gibt keine Beschränkung
hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung oder der Eigenschaften
der Wasser enthaltenden Essigsäure,
die zugeführt
wird. Somit ist eine beliebige, Wasser enthaltende Essigsäure verwendbar
und zwar unabhängig
davon, ob sie innerhalb oder außerhalb
des Reaktionssystems vorliegt. Das beste Mittel ist jedoch, wie
in der 1 dargestellt, ein
Verfahren, bei dem das Kondensat, welches durch die Kondensation
in dem Kondenser 20 erzielt wird, mittels einer Pumpe 25 zugefügt wird.
Das Kondensat kann mittels einer Verzweigung auf halbem Wege der
Leitung 23 oder 24 abgezogen werden, obwohl es
gemäß der 1 hier mittels der Verzweigung
auf halbem Wege von einer Linie 22 abgezogen wird.
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Nach dem in der 1 dargestellten Verfahren wird die Wasser
enthaltende Essigsäure
im Wesentlichen in die Einlassleitung des Abgases der Oxidationsreaktion,
die zu dem Kondenser 20 führt, eingebracht, indem eine
Leitung 26 von dem Abgabeort der Pumpe 25 mit
der Leitung 13 verbunden wird. Selbstverständlich kann
das Kondensat auch direkt in den Kondenser 20 gegossen
werden, ohne dass man an das Fließschema nach 1 gebunden ist.
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Die Wasser enthaltende Essigsäure, die
so in den Kondenser 20 eingebracht wird, zeigt selbst bei
geringen Mengen eine Betriebswirkung. Eine geeignete Menge ist in
der Regel 10 bis 5.000 Gewichtsteile auf Basis von 10.000 Gewichtsteilen
der rohen, aromatischen Carbonsäure.
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Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung
macht es beinah perfekt möglich,
dass Auftreten von Störungen
und Hindernissen in einem Kondenser zu vermeiden, die durch feste
Bestandteile hervorgerufen werden, welche das Abgas der Oxidationsreaktion
begleiten. Dies geschieht durch Einbringen der Wasser enthaltenden
Essigsäure
in die Einlassleitung des Kondensers 20.
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Der Strom, welcher die durch die
Oxidationsreaktion gebildete, aromatische Carbonsäure enthält, wird
mit einer Leitung 14 aus dem Reaktor herausgeführt und
unterliegt einem zusätzlichen
Oxidationsschritt und einem Kühl-
Kristallisationsschritt, sofern notwendig, und wird dann in einen
Separator 30 eingebracht. In dem Separator 30 wird
die kristalline, aromatische Carbonsäure von der Mutterlösung abgetrennt
und zu einem Trockner 40 geführt, wo die rohe, aromatische
Carbonsäure
als aufgabengemäßes Produkt
hergestellt wird. Ein Teil der Mutterlösung, die in dem Separator 30 abgetrennt
wurde, wird aus dem Reaktionssystem nach Außen geführt und der Rest der Mutterlösung wird über den
Oxidationsreaktor 10 wiederverwendet.
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Die Betriebswirkung und der Vorteil
des Verfahrens gemäß der vorliegenden
Erfindung zur Herstellung einer aromatischen Carbonsäure durch
die Oxidation eines aromatischen Polyalkyl-Kohlenwasserstoffs lässt sich
wie folgt zusammenfassen. Es ist möglich, das Auftreten von Störungen und
Hindernissen in einem Kondenser fast perfekt zu vermeiden, welche
durch feste Bestandteile hervorgerufen werden, die das Abgas der
Oxidationsreaktion begleiten. Die Durchführung eines stabilen Betriebs
wird ermöglicht
durch die Zuführung
von Wasser enthaltender Essigsäure
in die Einlassleitung des Kondensers, durch die auch das Abgas der
Oxidationsreaktion zum Kondenser geführt wird.
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Im folgenden wird die vorliegende
Erfindung im größeren Detail
unter Bezug auf ein Beispiel und ein Vergleichsbeispiel beschrieben,
die jedoch den Umfang der vorliegenden Erfindung nicht beschränken sollen.
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Das folgende Beispiel und das Vergleichsbeispiel
wurden gemäß dem schematischen
Prozessfließdiagramm
nach 1 in der Praxis
durchgeführt,
wobei der Oxidationsreaktor 10 vom Tanktyp war und im Innern
mit einer Rührvorrichtung
ausgerüstet
war. Der Kondenser 20 war ein Rohrbündelwärmeüberträger, in dem das Abgas der Oxidationsreaktion,
welches die Wasser enthaltende Essigsäure umfasste, durch die Röhrenseite
hindurchtrat.
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Die Menge von jeder der Komponenten
in dem Beispiel und Vergleichsbeispiel ist ausgedrückt als
Teil oder Gewichtsteil, die erforderlich sind, um 10.000 Gewichtsteile
einer rohen Terephthalsäure herzustellen.
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Beispiel 1
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Der Oxidationsreaktor 10 wurde
mit der Mischung als Ausgangsmaterial beladen, die 22.000 Gewichtsteile
der Wasser enthaltenden Essigsäure (mit
einem Wassergehalt von 10 Gewichtsprozent), in der als Katalysator
9,1 Teile Co, 5,6 Teile Mn und 15 Teile Br gelöst waren, und 6.500 Teile an
p-Xylen, die durch die Leitung 11 eingebracht wurden, sowie 31.000
Teile Luft, die durch die Leitung 12 eingebracht wurden,
umfasste. Das Innere des Reaktors wurde durch die Wirkung des Rührwerks
und des Luftstroms heftig vermischt, um so mit die Oxidationsreaktion
bei einer auf 190° C
eingestellten Reaktionstemperatur durchzuführen. Das Produkt der Oxidationsreaktion
wurde über
die Leitung 14 herausgeführt, wobei das Produkt in Form
einer Schlammlösung
vorlag und etwa 30 Gewichtsprozent Terephthalsäure in der Wasser enthaltenden
Essigsäure enthielt.
Die Schlammlösung
wurde zu dem Separator 30 gefördert, wo sie in die Wasser
enthaltende Essigsäure
und Nasskristalle aufgetrennt wurde. Die erzielten Nasskristalle
wurden im Trockner 40 getrocknet, wobei 10.000 Teile an
roher Terephthalsäure
als Produkt erzielt wurden.
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Das Abgas der Oxidationsreaktion,
welches mit einer großen
Menge an verdampfter, Wasser enthaltender Essigsäure beladen war, wurde über die Leitung 13 an
der Spitze des Oxidationsreaktors 10 nach außen geführt. Der
gemischte Dampf aus Essigsäure
und Wasser wurde in dem Kondenser 20 kondensiert und wurde
entlang der Leitung 22 als Wasser enthaltende Essigsäure herausgeführt. Zur gleichen
Zeit wurde ein Teil der erzielten, Wasser enthaltenden Essigsäure über die
Leitung 23 aus dem Reaktionssystem nach außen gebracht,
wobei der Rest über
die Leitung 24 zu dem Oxidationsreaktor 10 zurückgeführt wurde.
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Ferner wurden 500 Teile des Kondensats (Wasser
enthaltende Essigsäure)
in dem Kondenser 20 in die Leitung 13 eingebracht
und zwar über
die auf halben Weg abgezweigte Leitung 24 und mittels der
Wirkung der Pumpe 25.
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Die kontinuierliche Herstellung der
Terephthalsäure
wurde über
einen Zeitraum von etwa 5 Monaten durchgeführt, wobei Wasser enthaltende
Essigsäure
in die Einlassleitung des Abgases der Oxidationsreaktion, die zu
dem Kondenser 20 führt,
in der oben beschriebenen Weise eingebracht wurde.
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Nach Vollendung dieses Laufs wurde
der Kondenser 20 überprüft, um nach
festen Bestandteilen zu suchen. Im Ergebnis wurde kaum eine Adhäsion oder
Akkumulation von festen Bestandteilen bemerkt.
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Vergleichsbeispiel 1
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Terephthalsäure wurde kontinuierlich durch Oxidation
von p-Xylen in der gleichen Weise wie bei dem Beispiel 1 hergestellt,
wobei aber das Kondensat nicht in die Einlassleitung des Abgases
der Oxidationsreaktion, die zu dem Kondenser 20 führt, eingebracht
wurde. Der Oxidationsreaktor 10 wurde mit der Mischung
als Ausgangsmaterial beladen, die 22.000 Gewichtsteile an Wasser
enthaltender Essigsäure
(mit einem Wassergehalt von 10 Gewichtsprozent), in der als Katalysator
9,1 Teile Co, 5,6 Teile Mn und 15 Teile Br gelöst waren, und 6.500 Teile an p-Xylen,
die über
die Leitung 11 eingebracht wurden, sowie 31.000 Teile an
Luft umfasste, welche über
die Leitung 12 eingebracht wurden. Das Innere des Reaktors
wurde durch die Arbeitswirkung des Rührwerks und des Luftstroms
heftig vermischt, um so die Oxidationsreaktion bei einer auf 190°C eingestellten Reaktionstemperatur
durchzuführen.
Das Produkt der Oxidationsreaktion wurde über die Leitung 14 entnommen,
wobei dieses Produkt in Form einer Schlammlösung vorlag und etwa 30 Gewichtsprozent an Terephthalsäure in der
Wasser enthaltenden Essigsäure
enthielt. Die Schlammlösung
wurde zu dem Seperator 30 geführt, die dort in die Wasser
enthaltende Essigsäure
und Nasskristalle aufgetrennt wurde. Die erzielten Nasskristalle
wurden in dem Trockner 40 getrocknet, wodurch 10.000 Teile
an roher Terephthalsäure
als Produkt erzielt wurden.
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Das Abgas der Oxidationsreaktion,
welches eine große
Menge an verdampfter, Wasser enthaltender Essigsäure aufwies, wurde über die
Leitung 13 an der Spitze des Oxidations-reaktors 10 nach
außen
geführt.
Der gemischte Dampf aus Essigsäure und
Wasser wurde in dem Kondenser 20 kondensiert und wurde
als Wasser enthaltende Essigsäure über die
Leitung 22 entnommen. Zur gleichen Zeit wurde ein Teil
der erzielten, Wasser enthaltenden Essigsäure über die Leitung 23 aus
dem Reaktionssystem nach außen
geführt
und der restliche Teil wurde über die
Leitung 24 dem Oxidationsreaktor 10 wieder zugeführt.
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Eine kontinuierliche Herstellung
von Terephthalsäure
wurde über
einen Zeitraum von etwa 5 Monaten durchgeführt, ohne das die Pumpe 25 und
die Leitung 26 verwendet wurden. Nach Vollendung des Laufs
wurde der Kondenser 20 auf feste Bestandteile überprüft. Im Ergebnis
haftete und akkumulierte eine große Menge an festen Bestandteilen
an der Einlassseite des Abgases der Oxidationsreaktion und etwa 30%
der Leitungen waren verstopft.