JP3198711B2 - テレフタル酸の製造方法および装置 - Google Patents
テレフタル酸の製造方法および装置Info
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- Y02P20/10—Process efficiency
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はテレフタル酸の製造方
法、特にパラキシレンを酢酸溶媒中で分子状酸素含有ガ
スにより酸化してテレフタル酸を製造する方法および製
造装置に関するものである。
法、特にパラキシレンを酢酸溶媒中で分子状酸素含有ガ
スにより酸化してテレフタル酸を製造する方法および製
造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】図２は従来のテレフタル酸の製造装置を
示すフローシートである。図において、１は酸化反応
器、２は蒸留塔、３は熱交換器、４はパラキシレン回収
用スクラバ、５は酢酸回収用スクラバ、６はリボイラ、
７はコンデンサである。
示すフローシートである。図において、１は酸化反応
器、２は蒸留塔、３は熱交換器、４はパラキシレン回収
用スクラバ、５は酢酸回収用スクラバ、６はリボイラ、
７はコンデンサである。
【０００３】従来のテレフタル酸の製造方法は、原料供
給路１１から酸化反応器１に原料としてパラキシレン、
溶媒として酢酸、および触媒としてコバルト、マンガン
および臭素を含む触媒を供給し、酸素導入路１２から分
子状酸素含有ガスを導入してパラキシレンを酸化し、テ
レフタル酸を生成させる。生成したテレフタル酸は溶媒
および触媒とともに、生成物排出路１３から分離精製工
程に排出される。
給路１１から酸化反応器１に原料としてパラキシレン、
溶媒として酢酸、および触媒としてコバルト、マンガン
および臭素を含む触媒を供給し、酸素導入路１２から分
子状酸素含有ガスを導入してパラキシレンを酸化し、テ
レフタル酸を生成させる。生成したテレフタル酸は溶媒
および触媒とともに、生成物排出路１３から分離精製工
程に排出される。
【０００４】酸化排ガスは発熱により生成する蒸気とと
もに、酸化排ガス路１４から熱交換器３に入り、冷却さ
れる。ここで生成する凝縮水の一部は還流路１５から酸
化反応器１に還流し、残部は連絡路１６から蒸留塔２に
送られる。非凝縮性ガスは連絡路１７からスクラバ４に
入り、給液路１９から供給される水または酢酸液と接触
してパラキシレンが回収される。ガスはさらに連絡路１
８からスクラバ５に入り、給液路２０から供給される水
または希酢酸液と接触して酢酸が回収される。
もに、酸化排ガス路１４から熱交換器３に入り、冷却さ
れる。ここで生成する凝縮水の一部は還流路１５から酸
化反応器１に還流し、残部は連絡路１６から蒸留塔２に
送られる。非凝縮性ガスは連絡路１７からスクラバ４に
入り、給液路１９から供給される水または酢酸液と接触
してパラキシレンが回収される。ガスはさらに連絡路１
８からスクラバ５に入り、給液路２０から供給される水
または希酢酸液と接触して酢酸が回収される。
【０００５】パラキシレンおよび酢酸を除去したガスは
排ガス路２１から系外に排出され、パラキシレン回収液
は連絡路２２から酸化反応器１に送られ、また酢酸回収
液は連絡路２３から蒸留塔２に送られる。蒸留塔２では
リボイラ６により蒸気を発生して蒸留を行い、酢酸が濃
縮された塔底液を循環路２４から反応系へ循環する。蒸
留塔２から発生する蒸気は連絡路２５からコンデンサ７
で冷却され、凝縮水の一部は還流路２６から蒸留塔２に
還流し、残部は排液路２７から留出液として系外に排出
される。
排ガス路２１から系外に排出され、パラキシレン回収液
は連絡路２２から酸化反応器１に送られ、また酢酸回収
液は連絡路２３から蒸留塔２に送られる。蒸留塔２では
リボイラ６により蒸気を発生して蒸留を行い、酢酸が濃
縮された塔底液を循環路２４から反応系へ循環する。蒸
留塔２から発生する蒸気は連絡路２５からコンデンサ７
で冷却され、凝縮水の一部は還流路２６から蒸留塔２に
還流し、残部は排液路２７から留出液として系外に排出
される。
【０００６】これにより酸化反応器１で発生する熱およ
び水は系外に除去されるが、これに伴って排出されるパ
ラキシレンおよび酢酸を回収するために、複雑な工程お
よび熱エネルギが必要になるという問題点がある。
び水は系外に除去されるが、これに伴って排出されるパ
ラキシレンおよび酢酸を回収するために、複雑な工程お
よび熱エネルギが必要になるという問題点がある。
【０００７】このような問題点を解決するため、酸化反
応器の上部に蒸留塔を直接連結し、酸化排ガスを直接蒸
留塔に導入することにより、酸化反応器の発熱を利用し
て蒸留を行い、パラキシレンおよび酢酸を濃縮した塔底
液を酸化反応器に還流するとともに、水および非凝縮性
のガスを塔頂から排出する方法が提案されている（特公
昭５４−１４０９８号）。
応器の上部に蒸留塔を直接連結し、酸化排ガスを直接蒸
留塔に導入することにより、酸化反応器の発熱を利用し
て蒸留を行い、パラキシレンおよび酢酸を濃縮した塔底
液を酸化反応器に還流するとともに、水および非凝縮性
のガスを塔頂から排出する方法が提案されている（特公
昭５４−１４０９８号）。
【０００８】この方法における蒸留塔としては、棚段塔
が用いられているが、酸化排ガス中にはテレフタル酸等
の微細固形物が含まれているため、トレイの蒸気孔およ
び液孔が目詰まりしやすい。これを避けるために、分留
効率の悪いトレイを用いると、パラキシレンの分離は１
０段程度のトレイで可能であるが、酢酸の分離には１０
０段近くのトレイが必要となり、装置が大型化するとい
う問題点がある。
が用いられているが、酸化排ガス中にはテレフタル酸等
の微細固形物が含まれているため、トレイの蒸気孔およ
び液孔が目詰まりしやすい。これを避けるために、分留
効率の悪いトレイを用いると、パラキシレンの分離は１
０段程度のトレイで可能であるが、酢酸の分離には１０
０段近くのトレイが必要となり、装置が大型化するとい
う問題点がある。
【０００９】トレイに代えて規則性充填物等の分留効率
の高い充填物を蒸留塔に充填する場合も、微粒の固形物
が充填物に付着して目詰まりし、充填物の能力を低下さ
せる。また充填塔に通常用いられる枝状多管分散器は、
複雑な構造であるためコスト高になるなどの問題点があ
る。
の高い充填物を蒸留塔に充填する場合も、微粒の固形物
が充填物に付着して目詰まりし、充填物の能力を低下さ
せる。また充填塔に通常用いられる枝状多管分散器は、
複雑な構造であるためコスト高になるなどの問題点があ
る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
のような従来の問題点を解決するため、蒸留塔を連結し
た酸化反応器にパラキシレンを導入して酸化する方法に
おいて、小型の蒸留塔を用いて、目詰まりを起こすこと
なく、効率よく蒸留を行ってパラキシレンおよび酢酸を
回収し、低コストでテレフタル酸を製造することができ
るテレフタル酸の製造方法を提案することである。
のような従来の問題点を解決するため、蒸留塔を連結し
た酸化反応器にパラキシレンを導入して酸化する方法に
おいて、小型の蒸留塔を用いて、目詰まりを起こすこと
なく、効率よく蒸留を行ってパラキシレンおよび酢酸を
回収し、低コストでテレフタル酸を製造することができ
るテレフタル酸の製造方法を提案することである。
【００１１】本発明の他の目的は、上記の製造に適した
目詰まりのない小型かつ安価で、効率のよいテレフタル
酸の製造装置を提供することである。
目詰まりのない小型かつ安価で、効率のよいテレフタル
酸の製造装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は次のテレフタル
酸の製造方法および装置である。 （１）下部にトレイからなる固形物捕集用トレイを有
し、その上部に充填物層を有する蒸留塔を上部に連結し
た酸化反応器に、パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触
媒の存在下に、分子状酸素含有ガスによりパラキシレン
を酸化してテレフタル酸を生成させ、酸化排ガスを前記
蒸留塔に導入して、固形物捕集用トレイにより微細固形
物を捕集し、充填物層で蒸留を行って、熱および水を系
外に排出するとともに、パラキシレンおよび酢酸を酸化
反応器に還流させることを特徴とするテレフタル酸の製
造方法。 （２）蒸留塔の充填物層の上部にダウンカマーのないト
レイからなる液分散用トレイを配置し、この液分散用ト
レイを通過した酸化排ガスを熱交換器で冷却し、生成す
る凝縮水の一部を前記液分散用トレイ上に還流させるこ
とを特徴とする上記（１）記載の方法。 （３）パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触媒の存在下
に、分子状酸素含有ガスによりパラキシレンを酸化して
テレフタル酸を生成させる酸化反応器と、この酸化反応
器の上部に連結され、かつ下部にトレイからなる固形物
捕集用トレイを有し、その上部に充填物層を有する蒸留
塔を備えていることを特徴とするテレフタル酸の製造装
置。 （４）蒸留塔の充填物層の上部に設けられたダウンカマ
ーのないトレイからなる液分散用トレイと、この液分散
用トレイを通過した酸化排ガスを冷却し、生成する凝縮
水の一部を前記液分散用トレイ上に還流する熱交換器を
備えていることを特徴とする上記（３）記載の装置。
酸の製造方法および装置である。 （１）下部にトレイからなる固形物捕集用トレイを有
し、その上部に充填物層を有する蒸留塔を上部に連結し
た酸化反応器に、パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触
媒の存在下に、分子状酸素含有ガスによりパラキシレン
を酸化してテレフタル酸を生成させ、酸化排ガスを前記
蒸留塔に導入して、固形物捕集用トレイにより微細固形
物を捕集し、充填物層で蒸留を行って、熱および水を系
外に排出するとともに、パラキシレンおよび酢酸を酸化
反応器に還流させることを特徴とするテレフタル酸の製
造方法。 （２）蒸留塔の充填物層の上部にダウンカマーのないト
レイからなる液分散用トレイを配置し、この液分散用ト
レイを通過した酸化排ガスを熱交換器で冷却し、生成す
る凝縮水の一部を前記液分散用トレイ上に還流させるこ
とを特徴とする上記（１）記載の方法。 （３）パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触媒の存在下
に、分子状酸素含有ガスによりパラキシレンを酸化して
テレフタル酸を生成させる酸化反応器と、この酸化反応
器の上部に連結され、かつ下部にトレイからなる固形物
捕集用トレイを有し、その上部に充填物層を有する蒸留
塔を備えていることを特徴とするテレフタル酸の製造装
置。 （４）蒸留塔の充填物層の上部に設けられたダウンカマ
ーのないトレイからなる液分散用トレイと、この液分散
用トレイを通過した酸化排ガスを冷却し、生成する凝縮
水の一部を前記液分散用トレイ上に還流する熱交換器を
備えていることを特徴とする上記（３）記載の装置。
【００１３】本発明において、酸化反応器はパラキシレ
ンを酢酸溶媒中、触媒の存在下に液相酸化して、テレフ
タル酸を生成させるように構成される。原料のパラキシ
レンは酢酸溶媒に溶解して導入し、あるいはパラキシレ
ンと酢酸溶媒を別々に導入して溶解される。
ンを酢酸溶媒中、触媒の存在下に液相酸化して、テレフ
タル酸を生成させるように構成される。原料のパラキシ
レンは酢酸溶媒に溶解して導入し、あるいはパラキシレ
ンと酢酸溶媒を別々に導入して溶解される。
【００１４】触媒としては、コバルト、マンガンおよび
臭素からなる酸化触媒、この触媒にさらに他の金属を含
む酸化触媒など、公知のものが使用できる。これらの触
媒は溶媒とともに酸化反応槽に導入するのが一般的であ
る。分子状酸素含有ガスとしては、酸素ガス、窒素また
は炭酸ガスを含有する酸素含有ガス、空気などが使用で
きる。この分子状酸素含有ガスは系外から反応液中に吹
込むことにより供給される。
臭素からなる酸化触媒、この触媒にさらに他の金属を含
む酸化触媒など、公知のものが使用できる。これらの触
媒は溶媒とともに酸化反応槽に導入するのが一般的であ
る。分子状酸素含有ガスとしては、酸素ガス、窒素また
は炭酸ガスを含有する酸素含有ガス、空気などが使用で
きる。この分子状酸素含有ガスは系外から反応液中に吹
込むことにより供給される。
【００１５】酸化反応器の上部には蒸留塔が連結され、
酸化反応器で発生する熱および水を系外に排出するよう
になっている。酸化反応器と蒸留塔とは、パイプで直接
連結されていてもよく、またパイプを用いることなく酸
化反応器の上部が蒸留塔の下部に一体化して連結しても
よい。
酸化反応器で発生する熱および水を系外に排出するよう
になっている。酸化反応器と蒸留塔とは、パイプで直接
連結されていてもよく、またパイプを用いることなく酸
化反応器の上部が蒸留塔の下部に一体化して連結しても
よい。
【００１６】蒸留塔は下部に微細固形物を除去するため
の固形物捕集用トレイを有し、その上部に水とパラキシ
レンおよび酢酸とを分留するための充填物層を有する。
この場合、充填物層の上部に設ける液分散用トレイ、あ
るいは充填物層の中間に設ける液再分散器として、液分
散用トレイを用いるのが好ましい。
の固形物捕集用トレイを有し、その上部に水とパラキシ
レンおよび酢酸とを分留するための充填物層を有する。
この場合、充填物層の上部に設ける液分散用トレイ、あ
るいは充填物層の中間に設ける液再分散器として、液分
散用トレイを用いるのが好ましい。
【００１７】蒸留塔の下部に設ける固形物捕集用トレイ
は微細固形物を捕集できるものであればよく、分留効率
の低いものでもよい。このようなトレイとしては、ダウ
ンカマーを有するものでも、有しないものでもよい。ト
レイの段数はそれぞれのトレイの構造、効率によって差
はあるが、一般的には１段以上、好ましくは２〜５段程
度が適当である。
は微細固形物を捕集できるものであればよく、分留効率
の低いものでもよい。このようなトレイとしては、ダウ
ンカマーを有するものでも、有しないものでもよい。ト
レイの段数はそれぞれのトレイの構造、効率によって差
はあるが、一般的には１段以上、好ましくは２〜５段程
度が適当である。
【００１８】充填物層は水とパラキシレンおよび酢酸と
を分留するためのものであり、充填物は気液接触効率の
高いものを使用するのが好ましい。このような充填物と
しては、例えば多板状規則性充填物、網状規則性充填物
および成形物規則充填材等の規則充填物；板状不規則充
填物、網状不規則充填物、リング状不規則充填物および
サドル状不規則充填物等の不規則充填物が使用できる。
金属性多板状規則性充填物を使用する場合は、比表面積
が５０ｍ2／ｍ3以上のものが好ましい。また金属性網状
規則性充填物を使用する場合は、比表面積が１００ｍ2
／ｍ3以上のものが好ましい。
を分留するためのものであり、充填物は気液接触効率の
高いものを使用するのが好ましい。このような充填物と
しては、例えば多板状規則性充填物、網状規則性充填物
および成形物規則充填材等の規則充填物；板状不規則充
填物、網状不規則充填物、リング状不規則充填物および
サドル状不規則充填物等の不規則充填物が使用できる。
金属性多板状規則性充填物を使用する場合は、比表面積
が５０ｍ2／ｍ3以上のものが好ましい。また金属性網状
規則性充填物を使用する場合は、比表面積が１００ｍ2
／ｍ3以上のものが好ましい。
【００１９】充填物層の上部に設ける液分散器、または
中間に設ける液再分散器として用いる液分散用トレイは
液を充填物層上に均一に分散するためのものであり、ダ
ウンカマーのないものを用いる。このトレイは通常１段
で十分であるが、複数段に積層してもよい。このトレイ
は、直径３０ｃｍ以上の大径となる場合、その上面に例
えば放射方向に仕切板を設けて液を均一に分配するのが
好ましい。
中間に設ける液再分散器として用いる液分散用トレイは
液を充填物層上に均一に分散するためのものであり、ダ
ウンカマーのないものを用いる。このトレイは通常１段
で十分であるが、複数段に積層してもよい。このトレイ
は、直径３０ｃｍ以上の大径となる場合、その上面に例
えば放射方向に仕切板を設けて液を均一に分配するのが
好ましい。
【００２０】蒸留塔の下部に設ける固形分捕集器用トレ
イと、上部に設ける液分散用トレイまたは液再分散器と
しての液分散用トレイはそれぞれ同じものを用いてもよ
く、別のものを用いてもよい。これらに用いられるダウ
ンカマーのないトレイとしては、例えば波形多孔板トレ
イ、平板多孔板トレイおよび多棒状トレイなどが使用で
きる。またダウンカマーを有するトレイとしては、多孔
板トレイ、泡鐘トレイまたはバルブトレイ等のダウンカ
マーを有するトレイをあげることができる。
イと、上部に設ける液分散用トレイまたは液再分散器と
しての液分散用トレイはそれぞれ同じものを用いてもよ
く、別のものを用いてもよい。これらに用いられるダウ
ンカマーのないトレイとしては、例えば波形多孔板トレ
イ、平板多孔板トレイおよび多棒状トレイなどが使用で
きる。またダウンカマーを有するトレイとしては、多孔
板トレイ、泡鐘トレイまたはバルブトレイ等のダウンカ
マーを有するトレイをあげることができる。
【００２１】このようなトレイとしては、波形多孔板が
好ましい。この波形多孔板は波板に多数の孔を均一に有
するトレイであり、孔の数が単位平方メートル当り２０
０個以上、波形間隔が５ｍｍ以上、孔の直径が０．２ｍ
ｍ以上、トレイ間隔が２０ｃｍ以上のものが好ましい。
トレイには装置の傾きなどによる液または蒸気の偏流を
防止するため、分割用の仕切り板を設けるのが好まし
い。また波板を複数段に積層する場合は、波の方向が交
差するようにずらせて積層するのが好ましい。
好ましい。この波形多孔板は波板に多数の孔を均一に有
するトレイであり、孔の数が単位平方メートル当り２０
０個以上、波形間隔が５ｍｍ以上、孔の直径が０．２ｍ
ｍ以上、トレイ間隔が２０ｃｍ以上のものが好ましい。
トレイには装置の傾きなどによる液または蒸気の偏流を
防止するため、分割用の仕切り板を設けるのが好まし
い。また波板を複数段に積層する場合は、波の方向が交
差するようにずらせて積層するのが好ましい。
【００２２】
【作用】本発明のテレフタル酸の製造装置を使用してテ
レフタル酸を製造するには、パラキシレンを酸化反応器
に導入し、酢酸溶媒中触媒の存在下、分子状酸素含有ガ
スによりパラキシレンを、温度１５０〜２７０℃、圧力
５〜２０ｋｇ／ｃｍ2Ｇで酸化し、テレフタル酸を生成
させる。酸化反応器で生成する蒸気を含む酸化排ガスを
蒸留塔に導入して水とパラキシレンおよび酢酸との分留
を行い、水および熱を系外へ排出するとともに、未反応
のパラキシレンおよび酢酸を酸化反応器に還流する。水
および熱を除去することにより、高収率で高品質のテレ
フタル酸が製造できる。
レフタル酸を製造するには、パラキシレンを酸化反応器
に導入し、酢酸溶媒中触媒の存在下、分子状酸素含有ガ
スによりパラキシレンを、温度１５０〜２７０℃、圧力
５〜２０ｋｇ／ｃｍ2Ｇで酸化し、テレフタル酸を生成
させる。酸化反応器で生成する蒸気を含む酸化排ガスを
蒸留塔に導入して水とパラキシレンおよび酢酸との分留
を行い、水および熱を系外へ排出するとともに、未反応
のパラキシレンおよび酢酸を酸化反応器に還流する。水
および熱を除去することにより、高収率で高品質のテレ
フタル酸が製造できる。
【００２３】ここでパラキシレンの割合は、溶媒となる
酢酸に対して１〜５０重量％が好ましい。触媒としてコ
バルト、マンガンおよび臭素を含む触媒を使用する場
合、触媒の使用量は溶媒に対して、コバルトが原子とし
て１０〜５０００重量ｐｐｍ、マンガンが原子として１
０〜５０００重量ｐｐｍ、臭素が原子として１０〜１０
０００重量ｐｐｍの範囲であることが好ましい。また分
子状酸素含有ガスとして空気を用いるときは、パラキシ
レン１ｋｇに対して０．５〜１５Ｎｍ3であることが好
ましい。
酢酸に対して１〜５０重量％が好ましい。触媒としてコ
バルト、マンガンおよび臭素を含む触媒を使用する場
合、触媒の使用量は溶媒に対して、コバルトが原子とし
て１０〜５０００重量ｐｐｍ、マンガンが原子として１
０〜５０００重量ｐｐｍ、臭素が原子として１０〜１０
０００重量ｐｐｍの範囲であることが好ましい。また分
子状酸素含有ガスとして空気を用いるときは、パラキシ
レン１ｋｇに対して０．５〜１５Ｎｍ3であることが好
ましい。
【００２４】蒸留塔では、酸化反応器から導入される酸
化排ガスの熱を利用して蒸留が行われ、酸化反応器で発
生した熱および水が系外に除去され、未反応のパラキシ
レンおよび酢酸が回収される。酸化排ガスはまず下部の
固形物捕集用トレイを通過する際、テレフタル酸等の微
細な固形物が捕集される。これにより充填物層への微細
固形物の付着による目詰まりは防止され、テレフタル酸
等の微細固形物が回収される。
化排ガスの熱を利用して蒸留が行われ、酸化反応器で発
生した熱および水が系外に除去され、未反応のパラキシ
レンおよび酢酸が回収される。酸化排ガスはまず下部の
固形物捕集用トレイを通過する際、テレフタル酸等の微
細な固形物が捕集される。これにより充填物層への微細
固形物の付着による目詰まりは防止され、テレフタル酸
等の微細固形物が回収される。
【００２５】固形物捕集用トレイを通過した酸化排ガス
は充填物層を通過する間に、水とパラキシレンおよび酢
酸に分留される。水と酢酸は沸点が近似しているため、
一般に分留は困難であるが、接触効率の高い充填物を用
いることにより、容易に分留が可能となる。ここで分留
されたパラキシレンと酢酸は液側に濃縮され、下部の固
形物捕集用トレイで捕集された微細固形分とともに、蒸
留塔の底部から酸化反応器へ還流する。
は充填物層を通過する間に、水とパラキシレンおよび酢
酸に分留される。水と酢酸は沸点が近似しているため、
一般に分留は困難であるが、接触効率の高い充填物を用
いることにより、容易に分留が可能となる。ここで分留
されたパラキシレンと酢酸は液側に濃縮され、下部の固
形物捕集用トレイで捕集された微細固形分とともに、蒸
留塔の底部から酸化反応器へ還流する。
【００２６】充填物層で分留された水すなわち蒸気は、
通常の蒸留操作と同様に熱交換器で冷却して凝縮させ、
凝縮水の一部を蒸留塔に還流させる。このとき還流水を
上部の液分散用トレイ上に還流させることにより、還流
水は充填物層上に均一に散布され、蒸留効率を向上させ
る。
通常の蒸留操作と同様に熱交換器で冷却して凝縮させ、
凝縮水の一部を蒸留塔に還流させる。このとき還流水を
上部の液分散用トレイ上に還流させることにより、還流
水は充填物層上に均一に散布され、蒸留効率を向上させ
る。
【００２７】上記の蒸留塔における蒸留操作は、従来の
スクラバによるパラキシレンおよび酢酸の回収操作をも
行うものである。そして他からの熱入力を行うことな
く、酸化反応器において発生する熱を利用して蒸留を行
い、目詰まりを防止して、パラキシレンおよび酢酸、な
らびにテレフタル酸等の微細固形物を効率よく回収し
て、酸化反応の効率を向上させることができる。
スクラバによるパラキシレンおよび酢酸の回収操作をも
行うものである。そして他からの熱入力を行うことな
く、酸化反応器において発生する熱を利用して蒸留を行
い、目詰まりを防止して、パラキシレンおよび酢酸、な
らびにテレフタル酸等の微細固形物を効率よく回収し
て、酸化反応の効率を向上させることができる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。図
１は実施例のテレフタル酸の製造装置を示すフローシー
トであり、図２と同一符号は同一または相当部分を示
す。
１は実施例のテレフタル酸の製造装置を示すフローシー
トであり、図２と同一符号は同一または相当部分を示
す。
【００２９】酸化反応器１は原料供給路１１から、原料
としてのパラキシレン、酢酸溶媒および触媒を導入し、
酸素導入路１２から分子状酸素含有ガスを導入してパラ
キシレンをテレフタル酸に酸化するように構成されてい
る。
としてのパラキシレン、酢酸溶媒および触媒を導入し、
酸素導入路１２から分子状酸素含有ガスを導入してパラ
キシレンをテレフタル酸に酸化するように構成されてい
る。
【００３０】酸化反応器１の上部には、蒸留塔２が一体
的に連結している。蒸留塔２内には、下部に複数段の波
形多孔板３１からなる固形物捕集用トレイ３２が設けら
れ、その上部に充填物層３３が設けられ、さらにその上
に波形多孔板３１からなる液分散用トレイ３４が設けら
れている。
的に連結している。蒸留塔２内には、下部に複数段の波
形多孔板３１からなる固形物捕集用トレイ３２が設けら
れ、その上部に充填物層３３が設けられ、さらにその上
に波形多孔板３１からなる液分散用トレイ３４が設けら
れている。
【００３１】固形物捕集用トレイ３２および液分散用ト
レイ３４の波形多孔板３１は同じ波形多孔板３１が用い
られている。固形物捕集用トレイ３２では、複数の波形
多孔板３１が波の方向が交差するように積層されてい
る。また液分散用トレイ３４の波形多孔板３１の上面に
は、中央から放射状に仕切板３５が設けられている。充
填物層３３としては、多板状規則充填物が充填されてい
る。
レイ３４の波形多孔板３１は同じ波形多孔板３１が用い
られている。固形物捕集用トレイ３２では、複数の波形
多孔板３１が波の方向が交差するように積層されてい
る。また液分散用トレイ３４の波形多孔板３１の上面に
は、中央から放射状に仕切板３５が設けられている。充
填物層３３としては、多板状規則充填物が充填されてい
る。
【００３２】蒸留塔２の上部には、冷却水管３６を有す
る熱交換器３が設けられており、蒸留塔２の頂部から酸
化排ガス路１４が連絡している。また熱交換器３の上部
には排ガス路２１が接続し、下部には還流路２６が蒸留
塔２の液分散用トレイ３４上に連絡し、途中から排液路
２７が分岐している。
る熱交換器３が設けられており、蒸留塔２の頂部から酸
化排ガス路１４が連絡している。また熱交換器３の上部
には排ガス路２１が接続し、下部には還流路２６が蒸留
塔２の液分散用トレイ３４上に連絡し、途中から排液路
２７が分岐している。
【００３３】上記の装置によるテレフタル酸の製造方法
は、原料供給路１１から酸化反応器１に原料としてパラ
キシレン、溶媒として酢酸、触媒としてコバルト、マン
ガンおよび臭素を含む触媒を供給し、酸素導入路１２か
ら分子状酸素含有ガスを導入してパラキシレンを酸化
し、テレフタル酸を生成させる。生成したテレフタル酸
は溶媒および触媒とともに生成物排出路１３から分離精
製工程に排出される。
は、原料供給路１１から酸化反応器１に原料としてパラ
キシレン、溶媒として酢酸、触媒としてコバルト、マン
ガンおよび臭素を含む触媒を供給し、酸素導入路１２か
ら分子状酸素含有ガスを導入してパラキシレンを酸化
し、テレフタル酸を生成させる。生成したテレフタル酸
は溶媒および触媒とともに生成物排出路１３から分離精
製工程に排出される。
【００３４】酸化反応器１で生成する酸化排ガスは、発
熱により生成する蒸気とともに蒸留塔２に入る。ここで
は酸化反応器１から導入される蒸気および酸化排ガスの
熱を利用して蒸留が行われ、これにより酸化反応器１で
発生した熱および水が系外に除去され、未反応のパラキ
シレンおよび酢酸が回収される。
熱により生成する蒸気とともに蒸留塔２に入る。ここで
は酸化反応器１から導入される蒸気および酸化排ガスの
熱を利用して蒸留が行われ、これにより酸化反応器１で
発生した熱および水が系外に除去され、未反応のパラキ
シレンおよび酢酸が回収される。
【００３５】蒸留塔２に入った酸化排ガスは、まず下部
の固形物捕集用トレイ３２を通過する際、テレフタル酸
等の微細な固形物が捕集される。
の固形物捕集用トレイ３２を通過する際、テレフタル酸
等の微細な固形物が捕集される。
【００３６】固形物捕集用トレイ３２では、積層された
波形多孔板３１の孔を通って上昇する蒸気および酸化排
ガスが、同じく波形多孔板３１の孔を通って流下する濃
縮液と接触するため、蒸気および酸化排ガス中のテレフ
タル酸等の微細固形物が捕集される。これにより充填物
層３３への微細固形物の付着による目詰まりは防止さ
れ、テレフタル酸等の微細固形物が回収される。
波形多孔板３１の孔を通って上昇する蒸気および酸化排
ガスが、同じく波形多孔板３１の孔を通って流下する濃
縮液と接触するため、蒸気および酸化排ガス中のテレフ
タル酸等の微細固形物が捕集される。これにより充填物
層３３への微細固形物の付着による目詰まりは防止さ
れ、テレフタル酸等の微細固形物が回収される。
【００３７】固形物捕集用トレイ３２の波形多孔板３１
を通過した酸化排ガスは充填物層３３を通過する間に、
水とパラキシレンおよび酢酸に分留される。充填物層３
３は比表面積が大きいため、気液接触効率が高く、水と
パラキシレンおよび酢酸とが効率よく分留される。
を通過した酸化排ガスは充填物層３３を通過する間に、
水とパラキシレンおよび酢酸に分留される。充填物層３
３は比表面積が大きいため、気液接触効率が高く、水と
パラキシレンおよび酢酸とが効率よく分留される。
【００３８】充填物層３３で分留されたパラキシレンと
酢酸は液側に濃縮され、下部の固形物捕集用トレイ３２
で捕集された微細固形分とともに、蒸留塔２の底部から
酸化反応器１へ還流する。このとき、酸化反応器１の水
分濃度を０．５〜１５重量％に維持するように、水も還
流する。
酢酸は液側に濃縮され、下部の固形物捕集用トレイ３２
で捕集された微細固形分とともに、蒸留塔２の底部から
酸化反応器１へ還流する。このとき、酸化反応器１の水
分濃度を０．５〜１５重量％に維持するように、水も還
流する。
【００３９】充填物層３３で分留された水すなわち蒸気
を含む酸化排ガスは、酸化排ガス路１４から熱交換器３
に入り、ここで冷却水管３６中の冷却水で冷却されて蒸
気が凝縮し、非凝縮性のガスは排ガス路２１から排出さ
れる。凝縮水の一部は還流路２６から蒸留塔２に還流す
る。
を含む酸化排ガスは、酸化排ガス路１４から熱交換器３
に入り、ここで冷却水管３６中の冷却水で冷却されて蒸
気が凝縮し、非凝縮性のガスは排ガス路２１から排出さ
れる。凝縮水の一部は還流路２６から蒸留塔２に還流す
る。
【００４０】このとき還流水を液分散用トレイ３４上の
仕切板３５の中心に還流させることにより、還流水は充
填物層３３上に均一に散布され、蒸留効率を向上させ
る。凝縮水の一部は排液路２７から留出液として系外に
排出され、これにより酸化反応器１で発生した熱および
水が系外に除去される。還流する凝縮水に対する排出す
る凝縮水の比（還流比）は２０：１〜３：１とするのが
好ましい。
仕切板３５の中心に還流させることにより、還流水は充
填物層３３上に均一に散布され、蒸留効率を向上させ
る。凝縮水の一部は排液路２７から留出液として系外に
排出され、これにより酸化反応器１で発生した熱および
水が系外に除去される。還流する凝縮水に対する排出す
る凝縮水の比（還流比）は２０：１〜３：１とするのが
好ましい。
【００４１】上記の蒸留塔２における蒸留操作は、従来
のスクラバ４、５によるパラキシレンおよび酢酸の回収
操作と蒸留塔２による蒸留操作を同時に行うものであ
る。そして蒸留塔２では、他からの熱入力を行うことな
く、酸化反応器１において発生する熱を利用して蒸留を
行うため、熱が有効利用される。また目詰まりを防止し
て、パラキシレンおよび酢酸、ならびにテレフタル酸等
の微細固形物を効率よく回収することができ、酸化反応
の効率を向上させ、テレフタル酸を低コストで製造する
ことができる。
のスクラバ４、５によるパラキシレンおよび酢酸の回収
操作と蒸留塔２による蒸留操作を同時に行うものであ
る。そして蒸留塔２では、他からの熱入力を行うことな
く、酸化反応器１において発生する熱を利用して蒸留を
行うため、熱が有効利用される。また目詰まりを防止し
て、パラキシレンおよび酢酸、ならびにテレフタル酸等
の微細固形物を効率よく回収することができ、酸化反応
の効率を向上させ、テレフタル酸を低コストで製造する
ことができる。
【００４２】以下、試験結果について説明する。 実施例１ 図１の装置において、固形物捕集用トレイ３２として波
形多孔板３１を３段積層し、充填物層３３として多板状
規則充填物を充填し、液分散用トレイ３４として波形多
孔板３１を１段設置した。
形多孔板３１を３段積層し、充填物層３３として多板状
規則充填物を充填し、液分散用トレイ３４として波形多
孔板３１を１段設置した。
【００４３】波形多孔板３１は波形間隔４０ｍｍで、直
径６ｍｍの孔を７０００個／ｍ2有し、積層する場合は
トレイ間隔４０ｃｍで、波の方向が直交するように積層
した。多板状規則充填物は、多数の三角波形をもった傾
斜板を規則的に配置したものであり、比表面積２５０ｍ
2／ｍ3で、充填高さ５ｍとした。
径６ｍｍの孔を７０００個／ｍ2有し、積層する場合は
トレイ間隔４０ｃｍで、波の方向が直交するように積層
した。多板状規則充填物は、多数の三角波形をもった傾
斜板を規則的に配置したものであり、比表面積２５０ｍ
2／ｍ3で、充填高さ５ｍとした。
【００４４】上記の装置の酸化反応器１（ただし仕切板
３５は備えていない）に、原料供給路１１からパラキシ
レン、酢酸および触媒を供給し、酸素導入路から空気を
導入して、反応温度１９０℃、酸化反応器１および蒸留
塔２の圧力１０ｋｇ／ｃｍ2Ｇ、蒸留塔２における還流
比１０で酸化、蒸留して、テレフタル酸を製造した。こ
のときの排液路２７から排出される留出液の酢酸濃度は
１５重量％であった。
３５は備えていない）に、原料供給路１１からパラキシ
レン、酢酸および触媒を供給し、酸素導入路から空気を
導入して、反応温度１９０℃、酸化反応器１および蒸留
塔２の圧力１０ｋｇ／ｃｍ2Ｇ、蒸留塔２における還流
比１０で酸化、蒸留して、テレフタル酸を製造した。こ
のときの排液路２７から排出される留出液の酢酸濃度は
１５重量％であった。
【００４５】実施例２ 実施例１において、液分散用トレイ３４の上面に十字形
の仕切板３５を放射状に設けて、同条件で試験した結
果、留出液中の酢酸濃度は１０重量％となった。
の仕切板３５を放射状に設けて、同条件で試験した結
果、留出液中の酢酸濃度は１０重量％となった。
【００４６】実施例３ 実施例１において、充填物層３３の充填高さを２０ｍと
し、その中間部に液分散用トレイ３４と同様の液再分散
用トレイを設置して、同条件で試験した結果、留出液の
酢酸濃度は１重量％以下となった。
し、その中間部に液分散用トレイ３４と同様の液再分散
用トレイを設置して、同条件で試験した結果、留出液の
酢酸濃度は１重量％以下となった。
【００４７】比較例１ 実施例１において、充填物層３３の代りに、波形多孔板
３１を同じ高さに積層して同条件で試験した結果、留出
液中の酢酸濃度は６０重量％となった。
３１を同じ高さに積層して同条件で試験した結果、留出
液中の酢酸濃度は６０重量％となった。
【００４８】比較例２ 実施例１において、固形物捕集用トレイ３２のトレイの
代りに、多板状規則充填物を配置したところ、その充填
物層の下部に固体粉末が付着して蒸留効率が低下し、続
いて運転不能になった。
代りに、多板状規則充填物を配置したところ、その充填
物層の下部に固体粉末が付着して蒸留効率が低下し、続
いて運転不能になった。
【００４９】実施例４ 実施例１において、液分散用トレイ３４の代りに枝状多
管分散器を設置して、同条件で試験を行った結果、留出
液の酢酸濃度は２０重量％であった。
管分散器を設置して、同条件で試験を行った結果、留出
液の酢酸濃度は２０重量％であった。
【００５０】なお、上記実施例では、酸化反応器１と蒸
留塔２が一体的に連結されているが、別々に設置したも
のをパイプ等で連結してもよい。また蒸留塔２と熱交換
器３は別々に設置したが、これらを一体化することも可
能である。さらに蒸留塔２に設ける固形物捕集用トレイ
３２および液分散用トレイ３４を構成する波形多孔板３
１、および充填物層３３を構成する充填物は、実施例の
ものに限定されない。
留塔２が一体的に連結されているが、別々に設置したも
のをパイプ等で連結してもよい。また蒸留塔２と熱交換
器３は別々に設置したが、これらを一体化することも可
能である。さらに蒸留塔２に設ける固形物捕集用トレイ
３２および液分散用トレイ３４を構成する波形多孔板３
１、および充填物層３３を構成する充填物は、実施例の
ものに限定されない。
【００５１】
【発明の効果】本発明のテレフタル酸の製造方法は、蒸
留塔の下部に固形物捕集用トレイを設け、その上部に充
填物層を設けたので、蒸留塔を連結した酸化反応器にパ
ラキシレンを導入して酸化する方法において、小型の蒸
留塔を用いて、目詰まりを起こすことなく、効率よく蒸
留を行ってパラキシレンおよび酢酸を回収し、低コスト
でテレフタル酸を製造することができる。
留塔の下部に固形物捕集用トレイを設け、その上部に充
填物層を設けたので、蒸留塔を連結した酸化反応器にパ
ラキシレンを導入して酸化する方法において、小型の蒸
留塔を用いて、目詰まりを起こすことなく、効率よく蒸
留を行ってパラキシレンおよび酢酸を回収し、低コスト
でテレフタル酸を製造することができる。
【００５２】本発明のテレフタル酸の製造装置は、上記
の構成を有するため、上記の製造に適した目詰まりのな
い小型かつ安価で、効率のよいテレフタル酸製造装置が
得られる。
の構成を有するため、上記の製造に適した目詰まりのな
い小型かつ安価で、効率のよいテレフタル酸製造装置が
得られる。
【図１】実施例のテレフタル酸製造装置を示すフローシ
ートである。
ートである。
【図２】従来のテレフタル酸製造装置を示すフローシー
トである。
トである。
１ 酸化反応器 ２ 蒸留塔 ３ 熱交換器 ４、５ スクラバ ６ リボイラ ７ コンデンサ １１ 原料供給路 １２ 酸素導入路 １３ 生成物排出路 １４ 酸化排ガス路 １５、２６ 還流路 １６、１７、１８、２２、２３、２５ 連絡路 １９、２０ 給液路 ２１ 排ガス路 ２４ 循環路 ２７ 排液路 ３１ 波形多孔板 ３２ 固形物捕集用トレイ ３３ 充填物層 ３４ 液分散用トレイ ３５ 仕切板 ３６ 冷却水管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八木 保彦 山口県玖珂郡和木町和木六丁目１番２号 三井石油化学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−218268（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 51/265 C07C 51/44 C07C 63/26
Claims (4)
- 【請求項１】 下部に固形物捕集用トレイを有し、その
上部に充填物層を有する蒸留塔を上部に連結した酸化反
応器に、 パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触媒の存在下に、分
子状酸素含有ガスによりパラキシレンを酸化してテレフ
タル酸を生成させ、 酸化排ガスを前記蒸留塔に導入して、固形物捕集用トレ
イにより微細固形物を捕集し、 充填物層で蒸留を行って、熱および水を系外に排出する
とともに、パラキシレンおよび酢酸を酸化反応器に還流
させることを特徴とするテレフタル酸の製造方法。 - 【請求項２】 蒸留塔の充填物層の上部にダウンカマー
のないトレイからなる液分散用トレイを配置し、この液
分散用トレイを通過した酸化排ガスを熱交換器で冷却
し、生成する凝縮水の一部を前記液分散用トレイ上に還
流させることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触媒
の存在下に、分子状酸素含有ガスによりパラキシレンを
酸化してテレフタル酸を生成させる酸化反応器と、 この酸化反応器の上部に連結され、かつ下部にトレイか
らなる固形物捕集用トレイを有し、その上部に充填物層
を有する蒸留塔を備えていることを特徴とするテレフタ
ル酸の製造装置。 - 【請求項４】 蒸留塔の充填物層の上部に設けられたダ
ウンカマーのないトレイからなる液分散用トレイと、 この液分散用トレイを通過した酸化排ガスを冷却し、生
成する凝縮水の一部を前記液分散用トレイ上に還流する
熱交換器を備えていることを特徴とする請求項３記載の
装置。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07203693A JP3198711B2 (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | テレフタル酸の製造方法および装置 |
| TW083101783A TW230768B (en) | 1993-03-30 | 1994-02-28 | Process and apparatus for producing terephthalic acid |
| US08/204,435 US5463113A (en) | 1993-03-30 | 1994-03-02 | Process and apparatus for producing terephthalic acid |
| EP94103213A EP0618186B1 (en) | 1993-03-30 | 1994-03-03 | Process and apparatus for producing terephthalic acid |
| DE69413870T DE69413870T2 (de) | 1993-03-30 | 1994-03-03 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Terephthalsäure |
| SG1995002190A SG42815A1 (en) | 1993-03-30 | 1994-03-03 | Process and apparatus for producing terephthalic acid |
| IDP940405A ID967B (id) | 1993-03-30 | 1994-03-11 | Proses dan alat untuk membuat asam tereftalat |
| CA002118836A CA2118836C (en) | 1993-03-30 | 1994-03-11 | Process and apparatus for producing terephthalic acid |
| RU9494013119A RU2079480C1 (ru) | 1993-03-30 | 1994-03-29 | Способ получения терефталевой кислоты и устройство для его осуществления |
| KR1019940006307A KR970010463B1 (ko) | 1993-03-30 | 1994-03-29 | 테레프탈산의 제조방법 및 장치 |
| CN94103145A CN1049424C (zh) | 1993-03-30 | 1994-03-30 | 生产对苯二酸的方法与设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07203693A JP3198711B2 (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | テレフタル酸の製造方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279353A JPH06279353A (ja) | 1994-10-04 |
| JP3198711B2 true JP3198711B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=13477780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07203693A Expired - Lifetime JP3198711B2 (ja) | 1993-03-30 | 1993-03-30 | テレフタル酸の製造方法および装置 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5463113A (ja) |
| EP (1) | EP0618186B1 (ja) |
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