DE60133487T2

DE60133487T2 - Mikroemulsionen

Info

Publication number: DE60133487T2
Application number: DE60133487T
Authority: DE
Inventors: Igor Unilever Res BODNAR; Eckhard Unilever Res FLOETER; Wim T. Hogervorst; Cornelis W. Van Oosten
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2001-01-25
Filing date: 2001-12-19
Publication date: 2009-05-07
Anticipated expiration: 2021-12-20
Also published as: CZ20032040A3; US20020098275A1; RU2281652C2; RU2003125852A; WO2002058480A1; HUP0303021A2; AU2002231724B2; EP1353564B1; ATE390849T1; CA2432998C; EP1353564A1; SK9472003A3; DE60133487D1; PL363307A1; CA2432998A1; PL201177B1; US6716473B2; HUP0303021A3

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf essbare Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen, die im Aussehen transparent oder durchscheinend sind.
Hintergrund der Erfindung
Eine Mikroemulsion wird als eine thermodynamisch oder kinetisch stabile Flüssigkeitsdispersion einer Ölphase und einer Wasserphase in Kombination mit einem oberflächenaktiven Mittel angesehen. Die dispergierte Phase umfasst typischerweise kleine Partikel oder Tröpfchen mit einem Größenbereich von 5 nm–200 nm, was zu einer Mikroemulsion führt, die im Aussehen transparent oder durchscheinend ist. Dies steht im Gegensatz zu regulären (Makro)-Emulsionen, die trüb sind. Die Tröpfchen oder Partikel der Mikroemulsion können sphärisch sein, obgleich andere Strukturen möglich sind. Die Mikroemulsion wird leicht und manchmal spontan gebildet, im Allgemeinen ohne Hochenergie-Input. In vielen Fällen wird ein Co-oberflächenaktives Mittel oder Co-Lösungsmittel zusätzlich zu dem oberflächenaktiven Mittel, der Ölphase und der Wasserphase verwendet.
Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen haben durch ihre Stabilität den Vorteil einer langen Lebensdauer. Da die Wassertröpfchen üblicherweise extrem klein sind, haben die Mikroemulsionen darüber hinaus eine gute mikrobiologische Stabilität. Dies steht im Gegensatz zu regulären Emulsionen, in denen das Vorliegen von Wassertröpfchen ein schweres mikrobielles Problem aufweisen kann. Mikroemulsionen ermöglichen auch, dass die Wasserphase homogen durch die Ölphase hindurch dispergiert wird, und ohne die Notwendigkeit der Verwendung eines Strukturierungsmittels, da keine Phasentrennung auftreten wird.
Es ist wünschenswert, fähig zu sein, essbare Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen zur Verwendung als Nahrungsmittelprodukte oder in Nahrungsmittelprodukten herzustellen, wobei diese Mikroemulsionen Öle umfassen, die aus leicht verfügbaren natürlichen Quellen erhältlich sind (z. B. Pflanzenöle). Außerdem oder als Alternative ist es wünschenswert, essbare Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen herzustellen, die relativ große Wassermengen enthalten. Der Einfluss von Wasser reduziert den Brennwert der Mikroemulsion und ermöglicht den Einschluss von wasserlöslichen Komponenten, zum Beispiel Aromen, Vitamine, Salze, Zucker, Färbemittel und Duftstoffe, für günstige Eigenschaften des Nahrungsmittelprodukts, das die Mikroemulsion ist, oder die Mikroemulsion enthält.
Allerdings sind essbare Mikroemulsionen nicht einfach herzustellen, insbesondere solche, die relativ große Wassermengen enthalten und/oder Öle enthalten, die aus natürlichen Quellen erhältlich sind.
Im Stand der Technik offenbar Kahlweit et al. (Langmuir, 11, 11, 4185, 1995) eine essbare Mikroemulsion, die n-Alkan-1,2-diole als Co-oberflächenaktives Mittel und Lecithin als oberflächenaktives Mittel verwendet. Die Ölphase ist ein Ölsäureethylester oder Isopropylmyristat. Sie basiert daher nicht auf leicht verfügbaren Ölen aus natürlichen Quellen wie Pflanzenöl.
US-5 045 337 bezieht sich auf eine Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die einen Polyglycerinester umfasst. Die Mikroemulsion enthält bis zu 5% Wasser oder anderes polares Lösungsmittel. Die offenbarten oberflächenaktiven Mittel sind im Allgemeinen Polyglycerine mit Beschränkungen bezüglich der Mengen an Mono-, Di-, Tri- und Tetraglycerinen. Die Gesamtmenge an oberflächenaktiven Mitteln ist auf 10% beschränkt. Eine angegebene Aufgabe der Erfindung besteht in der Herstellung einer Mikroemulsion, die frei von einem Co-oberflächenaktiven Mittel, wie zum Beispiel ein Alkohol oder eine Säure, ist.
GB-2 297 759 beschreibt Mikroemulsionen, die in Nahrungsmitteln verwendet werden können. Sie bezieht sich auf Mikroemulsionen der US-5 045 337 durch die Feststellung, dass es wichtig ist, die Menge an oberflächenaktivem Mittel, die verwendet wird, um eine gegebene Menge an Wasser zu stabilisieren, zu minimieren. Das in GB-2 297 759 verwendete oberflächenaktive Mittel ist ein Polyglycerinester einer ungesättigten Fettsäure mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen. Die Polyglycerinkomponente des Polyglycerinesters hat wenigs tens 70 Gew.-% Triglycerine oder Tetraglycerine. In der GB-2 297 759 wird das Gewichtsverhältnis von oberflächenaktivem Mittel zu Wasser in der Mikroemulsion mit so niedrig wie 5:1 angegeben, und die Wassermenge in der Mikroemulsion ist vorzugsweise weniger als 2 Gew.-%. So ist die offenbarte Mikroemulsion bei der Solubilisierung von Wasser nicht sehr effizient.
EP-0 657 104 bezieht sich auf essbare Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen, die bis zu 33 Wasser enthalten. Die offenbarten oberflächenaktiven Mittel sind Diglyceridester mit einer stark polaren hydrophilen Kopfgruppe in Kombination mit einem Monoglycerid. Beispiele für diese oberflächenaktiven Mittel sind Phospholipide, Citrate, Tartrate und Lactilate. Die Ölphase umfasst Triglyceride. Als Beispiele werden verschiedene Öle, einschließlich Sonnenblumenöl und mittelkettige Triglyceride, genannt. Im Allgemeinen sind die Mengen an oberflächenaktiven Mitteln eher hoch. Ein vernünftig hohes Wassenoberflächenaktives Mittel-Verhältnis wird nur bei Verwendung von mittelkettigen Triglyceriden erhalten.
WO 99/62357 offenbart Aroma freisetzende Zusammensetzungen, die Wasser-in-Öl-Mikroemulsionströpfchen und/oder hydratisierte reverse Micellen, die latente Aromen enthalten, umfassen. Die Zusammensetzungen können als Aromaabgabesysteme in Nahrungsmitteln eingesetzt werden, wo das aktive Aroma durch die Wirkung eines Enzyms produziert werden kann. In den bevorzugten Ausführungsformen ist das Molverhältnis von Wasser zu oberflächenaktivem Mittel vorzugsweise kleiner als 10, und vorzugsweise kleiner als 5. Diese Systeme werden daher besser als hydratisierte reverse Micellen bzw. Umkehr-Micellen anstatt als Mikroemulsionen beschrieben. In dem einzigen Beispiel wird eine Mikroemulsion, die 3,0% Wasser enthält, hergestellt.
WO 99/59422 offenbart eine Wasser-in-Öl-emulgierte Fettzusammensetzung, die spezifische Diglyceride in einer hohen Konzentration enthält und zur Verwendung als Margarine oder Fettaufstrich geeignet ist. Die Ölphase umfasst 40–95 Gew.-% Diglyceride und 5–60 Gew.-% Triglyceride. Die Diglyceride werden bezüglich der Konzentrationen und den Typen ihrer gesättigten und ungesättigten Fettsäuregruppen definiert. Die Diglyceride haben im Allgemeinen einen Schmelzpunkt von 20°C, vorzugsweise 30°C, um eine streichfähige Margarine oder einen streichfähigen Aufstrich herzustellen. Es wird ein weiter Bereich von Emulgiermitteln offenbart, einschließlich Lecithine. Nichts wird über die Bildung von Mikroemulsionen oder transparenten Emulsionen erwähnt.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung versucht, eine essbare Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bereitzustellen, die im Aussehen transparent oder durchscheinend ist, und die relativ große Wassermengen enthält.
Die vorliegende Erfindung beabsichtigt, eine essbare Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bereitzustellen, die im Aussehen transparent oder durchscheinend ist, und die Öl, das aus natürlichen Quellen erhältlich ist, enthält.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine essbare Wasser-in-Öl-Mikroemulsion bereitgestellt, die im Aussehen transparent oder durchscheinend ist, wobei die Mikroemulsion Öl, ein oberflächenaktives Mittel, ein Co-oberflächenaktives Mittel oder Co-Lösungsmittel und eine Wasserphase, die Wasser und optionale wasserlösliche Komponenten umfasst, umfasst; wobei das Öl 25 bis 97 Gew.-% Diglyceride, bezogen auf das Gesamtgewicht an Glyceriden, umfasst, und wobei das Molverhältnis von Wasserphase zu oberflächenaktivem Mittel im Bereich von 5 bis 70 ist.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Wo immer Öl hierin genannt wird, umfasst es Öl und Fett und Gemische davon.
Vorzugsweise umfasst das Öl 50 bis 85 Gew.-% Diglyceride.
Die Mikroemulsion kann 40 bis 97 Gew.-% Öl umfassen. Die Mikroemulsion kann 1 bis 40 Gew.-% oberflächenaktives Mittel, vorzugsweise 2 bis 25 Gew.-% oberflächenaktives Mittel, umfassen. Die Mikroemulsion kann 0,1 bis 25 Gew.-% Wasserphase, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% Wasserphase, umfassen. Die Mikroemulsion kann 0 bis 30 Gew.-% Co-oberflächenaktives Mittel oder Co-Lösungsmittel, vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.-% Co-oberflächenaktives Mittel oder Co-Lösungsmittel, umfassen.
Diglyceride sind Diester von Glycerin mit Fettsäuren. Diglyceride haben die folgenden Formeln: CH₂(OH)-CH(OR)-CH₂(OR) CH₂(OR)-CH(OH)-CH₂(OR), worin R dieselbe oder eine unterschiedliche Acyl-Gruppe ist. Die Acyl-Gruppen haben gesättigte, ungesättigte, verzweigte oder lineare Kohlenwasserstoffketten.
Oberflächenaktive Mittel, die gemäß der Erfindung verwendet werden, sind bekannte oberflächenaktive Mittel, die essbar sind und die fähig sind, eine Mikroemulsion in erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zu bilden. Vorteilhafte oberflächenaktive Mittel sind Monoglyceridester oder Diglyceridester. Speziell bevorzugte oberflächenaktive Mittel sind Phospholipide und Mono- oder Diglyceridester von Citronensäure, Weinsäure und Milchsäure. Die bevorzugtesten oberflächenaktiven Mittel sind Phospholipide und Mono- oder Diglyceridester von Citronensäure oder Kombinationen davon. In einem Beispiel ist das oberflächenaktive Mittel Lecithin.
Das Co-oberflächenaktive Mittel ist vorzugsweise ein nicht-toxisches, amphiphiles Molekül, zum Beispiel ein Alkohol (zum Beispiel Ethanol), eine Säure (zum Beispiel Essigsäure), ein Ester (zum Beispiel Butyllactat) oder Gemische davon. Vorzugsweise hat dieses nichttoxische, amphiphile Molekül ein Molekulargewicht von weniger als 300.
Das Co-oberflächenaktive Mittel oder Co-Lösungsmittel hat den Effekt, die Bereiche von Komponentenkonzentrationen zur Bildung stabiler Mikroemulsionen zu verbreitern. Darüber hinaus kann das Co-oberflächenaktive Mittel oder Co-Lösungsmittel als Aromamittel, Geschmacksmodifizierungsmittel, Färbemittel, Konservierungsmittel oder in anderer Weise funktionelles Additiv verwendet werden.
Typischerweise sind wasserlösliche Komponenten, zum Beispiel Milchprodukte bzw. Molkereiprodukte, Proteine, Peptide, Salze, Zucker, Süßungsmittel, Aromamittel, Aromavorläufer, Nährstoffe, Vitamine, Mineralstoffe, Säure, Gewürze und Antioxidanzien, vorhanden.
Vorzugsweise umfasst die Mikroemulsion ein Salz oder mehrere Salze. Das Vorliegen des Co-oberflächenaktiven Mittels ist zur Einarbeitung von großen Mengen an Salz, zum Beispiel 0,2 M in wässriger Phase oder höher, verwendbar.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Mikroemulsion, in der eine große Wassermenge in Öl dispergiert werden kann. Dieses Öl umfasst Diglyceride. Diese Diglyceride stammen vorzugsweise aus einem Öl natürlicher Herkunft bzw. sind davon abgeleitet, obgleich das Öl von Pflanzen oder Tieren stammen kann oder synthetisch sein kann.
Zusätzlich zu Diglyceriden kann das Öl der Mikroemulsion Triglcyceride und Monoglyceride umfassen.
Um Diglyceride abzuleiten, kann ein Glycerolyse-Schritt verwendet werden, um ein natürliches Triglycerid chemisch oder enzymatisch in ein Gemisch von Monoglyceriden, Diglyceriden und Triglyceriden umzuwandeln. Dieses Gemisch von Mono-, Di- und Triglyceriden kann als das Öl in der Mikroemulsion der vorliegenden Erfindung verwendet werden, obgleich das Vorliegen der Mono- und Triglyceride nicht essentiell ist. Ein anderer Weg zum Erhalt von Diglyceriden ist der durch Acidolyse von Glycerin.
Das Öl kann ein glyceriniertes Öl sein, zum Beispiel glyceriniertes Butterfettöl, glyceriniertes Sonnenblumenöl oder glyceriniertes Kokosnussöl. Ein weiteres Beispiel für ein geeignetes Öl ist im Handel verfügbares Ekona-Öl. Dieses Öl besteht zu 83% aus Diglyceriden und zu 17% aus Triglyceriden. Es ist von KAO Corporation, Japan erhältlich. Vorteilhafte Öle umfassen im Allgemeinen einen höheren Verhältnisanteil an Diglyceriden als an vorliegenden Monoglyceriden oder Triglyceriden. Das Öl kann auch fettartige Polymere, zum Beispiel Saccharosepolyester, umfassen, zum Beispiel wenn es in Nahrungsmittelprodukten mit niedrigem Kaloriengehalt verwendet wird.
Um die Mikroemulsion herzustellen, werden beliebige wasserlösliche Komponenten in Wasser gelöst, und die öllöslichen Komponenten, zum Beispiel Lecithin, werden in Öl gelöst. Wenn beliebige der Ingredienzien Feststoffe sind, werden diese zuerst zu einer flüssigen Phase gegeben, in welcher sie löslich sind, und möglicherweise erwärmt, um sie zu lösen. Ungelöstes Material wird durch Zentrifugation oder Filtration abgetrennt. Die Öl- und Wasserphasen werden dann in einem geeigneten Gefäß vermischt, und es wird ihnen Zeit gegeben, um zu äquilibrieren. Standard-Emulgierungstechniken, wie Rühren, Verwendung von Membranen, Anwendung von Scherkraft, Ultraschall und dergleichen, können verwendet werden, um das Mischen der zwei Phasen zu erleichtern.
So wird nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Mikroemulsion gemäß der vorliegenden Erfindung bereitgestellt, umfassend die folgenden Schritte:

a) Herstellen einer Wasserphase, umfassend Lösen von wasserlöslichen Komponenten in Wasser;
b) Herstellen einer Ölphase, umfassend Lösen von öllöslichen Komponenten in Öl;
c) Emulgieren der Öl- und Wasserphasen.

Die Mikroemulsion kann als Nahrungsmittelprodukte oder in Nahrungsmittelprodukten, zum Beispiel Dressings und flüssigen Margarinen, verwendet werden. Sie ist vorzugsweise gießfähig. Zusätzlich zu der Mikroemulsion kann das Nahrungsmittelprodukt eine dispergierte sichtbare Phase umfassen, so dass das resultierende Produkt teilweise transparent ist.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Mikroemulsion, in der eine relativ große Wassermenge in Öl dispergiert sein kann. Dieses Öl umfasst Diglyceride. Diese Diglyceride stammen vorzugsweise aus einem Öl natürlicher Herkunft bzw. sind von einem Öl natürlicher Herkunft abgeleitet.
Um die Diglyceride abzuleiten, kann ein Glycerolyse-Schritt verwendet werden, um ein natürliches Triglycerid chemisch oder enzymatisch in ein Gemisch von Monoglyceriden, Diglyceriden und Triglyceriden umzuwandeln. Dieses Gemisch von Mono-, Di- und Triglyceriden kann als das Öl in den Mikroemulsionen der vorliegenden Erfindung verwendet werden, obgleich das Vorliegen der Mono- und Triglyceride nicht essentiell ist.
Nun werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung lediglich beispielhaft beschrieben.
Beispiele
Beispiel 1
9 g Lecithin (Epikuron 200 von Lucas Meyer) wurden zu 77,5 g Ekona-Öl und 8 g Ethanol gegeben. Ekona-Öl wurde von KAO Corporation Japan erhalten und bestand zu 83% aus langkettigen Diglyceriden und zu 17% aus Triglyceriden. Zu diesem Gemisch wurden 5,5 g 1 M CaCl₂ gegeben.
Es wurde eine transparente Mikroemulsion erhalten. Sie enthielt 5% Wasserphase. Das Molverhältnis von Wasser zu oberflächenaktivem Mittel war 28.
Beispiel 2
Zu einem Gemisch von 1% Essigsäure in Ekona-Öl und 8% Lecithin wurden 4% Wasserphase, die 0,2 M NaCl umfasste, gegeben.
Es wurde eine transparente Mikroemulsion erhalten. Sie enthielt 4% Wasserphase. Das Molverhältnis von Wasser zu oberflächenaktivem Mittel war 21.
Beispiel 3
Eine Wasserphase, die 4% Lactose und 4% NaCl umfasste, wurde zu einer Ölphase, die aus 10% Lecithin, 8% Ethanol und 82% Ekona-Öl bestand, unter Bildung einer Mikroemulsion gegeben. Das Verhältnis von Wasserphase zu Ölphase war 1:20.
Es wurde eine transparente Mikroemulsion erhalten. Das Molverhältnis von Wasser zu oberflächenaktivem Mittel war 18.
Beispiel 4a
Herstellung von glyceriniertem Sonnenblumenöl
In einem 4000 ml-Dreihalskolben, der mit einem Thermometer und einem Überkopfglasrührer ausgestattet war, wurden 2900,6 Gramm Sonnenblumenöl zu 301,4 Gramm Glycerin gegeben und erwärmt. Als das Gemisch eine Temperatur von etwa 210°C erreichte, wurden 3,25 Gramm Natriumstearat als Katalysator zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde für 120 Minuten bei 225°C–230°C gehalten. Das Gemisch wurde dann auf etwa 90°C abgekühlt und in einen erwärmten Scheidetrichter (Warmwasserzirkulation mit 95°C) transferiert. Das Gemisch wurde wenigstens sechsmal mit etwa 100 ml heißem Was ser (90°C–95°C), das langsam aus einem Scheidetrichter zugegeben wurde, während bei moderater bis langsamer Geschwindigkeit gerührt wurde (um eine Emulgierung zu verhindern), gewaschen. Der pH des Gemisches wurde danach geprüft, um sicherzustellen, dass alle freien Fettsäuren ausgewaschen waren. Das gewaschene Gemisch wurde über Nacht gekühlt und anschließend bei 80°C bei einem reduzierten Druck (20 mm Hg) für 1 Stunde getrocknet. Die Ausbeute war etwa 3150 Gramm.
Das glycerinierte Sonnenblumenöl hatte eine Zusammensetzung aus Diglyceriden, Triglyceriden und Monoglyceriden in einem Gewichtsverhältnis von 5:2:3.
Beispiel 4b
5,5 Gramm Lecithin (Epikuron 200) und 2,5 Gramm Cetinol (eine kommerzielle Ethanollösliche Lecithin-Fraktion von Unimills Zwijndrecht Niederlande) wurden zu 84,8 Gramm glyceriniertem Sonnenblumenöl (hergestellt wie in Beispiel 4a) und 3,1 Gramm Ethanol gegeben. 4,1 Gramm 3 M NaCl wurden zugesetzt und es wurde eine klare Mikroemulsion erhalten.
Beispiel 5
4,8 Gramm Lecithin (Epikuron 200) und 5,2 Gramm Lecithin (Bolex MT) wurden zu 81,3 Gramm glyceriniertem Sonnenblumenöl (hergestellt wie in Beispiel 4a) und 4,2 Gramm Ethanol gegeben. 4,4 Gramm 1 M NaCl wurden zugesetzt und es wurde eine klare Mikroemulsion erhalten.
Beispiel 6a
Herstellung von glyceriniertem Kokosnussöl
In einem 1000 ml-Dreihalskolben, der mit Thermometer und Überkopfglasrührer ausgestattet war, wurden 405,0 Gramm Kokosnussöl zu 63,5 Gramm Glycerin gegeben und erhitzt. Als das Gemisch eine Temperatur von 210°C erreichte, wurden 475 Milligramm Natriumstearat als Katalysator zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde für 120 Minuten bei 225°C–230°C gehalten, wobei die ersten 15 Minuten bei einer leicht höheren Tem peratur von 240°C–248°C waren. Das Reaktionsgemisch wurde auf etwa 90°C abgekühlt und in einen erwärmten Scheidetrichter (Warmwasserzirkulation mit 95°C) transferiert. Das Gemisch wurde sechsmal mit 100 ml warmem Wasser, das langsam aus einem Trenntrichter zugegeben wurde, während bei moderater bis langsamer Geschwindigkeit gerührt wurde (um eine Emulgierung zu verhindern), gewaschen wurde. Der pH des Gemisches wurde danach geprüft, um sicherzustellen, dass alle freien Fettsäuren weggewaschen waren. Das gewaschene Gemisch wurde über Nacht gekühlt und anschließend bei 95°C bei reduziertem Druck (20 mm Hg) für 1 Stunde getrocknet. Die Ausbeute war 443 Gramm.
Das glycerinierte Kokosnussöl hatte eine vergleichbare Zusammensetzung von Diglyceriden, Triglyceriden und Monoglyceriden wie das glycerinierte Sonnenblumenöl von Beispiel 4a.
Beispiel 6b
8,4 Gramm Lecithin (Epikuron 200) wurden zu 76,2 Gramm glyceriniertem Kokosnussöl (hergestellt wie in Beispiel 6a) gegeben. 6,1 Gramm Ethanol wurden zugesetzt, und 9,3% Wasser konnten solubilisiert werden, wodurch eine klare, stabile Mikroemulsion erhalten wurde. Es wurde ein Molverhältnis von Wasser zu oberflächenaktivem Mittel von 49 erhalten.
Beispiel 7
5,7 Gramm Citronensäureester (Grinsted^TM CITREM LR10) wurden zu 88 Gramm glyceriniertem Kokosnussöl (hergestellt wie in Beispiel 6a) und 3,5 Gramm Ethanol gegeben. 2,8 Gramm 3 M NaCl in Wasser wurden zugesetzt. Es resultierte eine klare, transparente Mikroemulsion. Es wurde ein Molverhältnis von Wasser zu oberflächenaktivem Mittel von 15 erhalten.
Beispiel 8
16 Gramm Lecithin (Epikuron 200) wurden zu 10 Gramm Ethanol und 64 Gramm Ekona-Öl gegeben. Der Zusatz von 10 Gramm 2 M NaCl in Wasser resultierte in einer klaren Mik roemulsion. Es wurde ein Molverhältnis von Wasser zu oberflächenaktivem Mittel von 27 erhalten.
Beispiel 9a
Herstellung von glyceriniertem Butterfettöl
In einem 4000 ml-Dreihalskolben, der mit Thermometer und Überkopfglasrührer ausgestattet war, wurden 2601,8 g Butterfett zu 270,3 g Glycerin gegeben und erwärmt. Als das Gemisch eine Temperatur von etwa 210°C erreichte, wurden 2,92 g Natriumstearat als Katalysator zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde für 120 Minuten bei 225°C–230°C gehalten. Das Gemisch wurde dann auf etwa 90°C abgekühlt und in einen erwärmten Scheidetrichter (Warmwasserzirkulation mit 95°C) transferiert. Das Gemisch wurde wenigstens sechsmal mit etwa 100 ml heißem Wasser (90°C–95°C), das langsam aus einem Scheidetrichter zugegeben wurde, während bei einer moderaten bis langsamen Geschwindigkeit gerührt wurde (um eine Emulgierung zu verhindern), gewaschen. Der pH des Gemisches wurde danach geprüft, um sicherzustellen, dass alle freien Fettsäuren ausgewaschen waren. Das gewaschene Gemisch wurde über Nacht gekühlt und anschließend bei 80°C bei reduziertem Druck (20 mm Hg) für 1 Stunde getrocknet. Die Ausbeute war etwa 2900 Gramm.
Das glycerinierte Butterfettöl hatte eine Zusammensetzung von Diglyceriden, Triglyceriden und Monoglyceriden, die derjenigen des glycerinierten Sonnenblumenöls von Beispiel 4a vergleichbar war.
Beispiel 9b
Zu 81,3 g glyceriniertem Butterfettöl (hergestellt wie in Beispiel 9a) wurden 8,7 g Lecithin (Epikuron 200) mit 4,2 g Ethanol gegeben. Diesem Gemisch wurden 5,8 g Wasser zugesetzt. Es wurde eine stabile klare Mikroemulsion mit einem Molverhältnis von Wasser zu oberflächenaktivem Mittel von 29 erhalten.

Claims

Essbare Wasser-in-Öl-Mikroemulsion, die im Aussehen transparent oder durchscheinend ist, wobei die Mikroemulsion Öl, ein oberflächenaktives Mittel, ein Co-oberflächenaktives Mittel oder Co-Lösungsmittel und eine Wasserphase, umfassend Wasser und optionale wasserlösliche Komponenten, umfasst, wobei das Öl 25 bis 97 Gew.-% Diglyceride, bezogen auf das Gesamtgewicht an Glyceriden, umfasst, und wobei das Molverhältnis von Wasserphase zu oberflächenaktivem Mittel im Bereich von 5 bis 70. ist.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 1 beansprucht ist, wobei das Öl 50 bis 85 Gew.-% Diglyceride umfasst.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, die 40 bis 97 Gew.-% Öl umfasst.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, die 1 bis 40 Gew.-% oberflächenaktives Mittel umfasst.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 4 beansprucht ist, die 2 bis 25 Gew.-% oberflächenaktives Mittel umfasst.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, wobei das oberflächenaktive Mittel ein oder mehrere Monoglyceridester oder Diglyceridester ist.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, wobei das oberflächenaktive Mittel ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Phospholipiden und Mono- oder Diglyceridestern von Citronensäure, Weinsäure und Milchsäure.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 7 beansprucht ist, wobei das oberflächenaktive Mittel ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Phospholipiden, Mono- oder Diglyceridestern von Citronensäure und Gemischen davon.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 8 beansprucht ist, wobei das oberflächenaktive Mittel Lecithin ist.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, die 0,1 bis 25 Gew.-% Wasserphase umfasst.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 10 beansprucht ist, die 1 bis 15 Gew.-% Wasserphase umfasst.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, die 0 bis 30 Gew.-% Co-oberflächenaktives Mittel oder Co-Lösungsmittel umfasst.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 12 beansprucht ist, die von 0,1 bis 10 Gew.-% Co-oberflächenaktives Mittel oder Co-Lösungsmittel umfasst.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, wobei das Co-oberflächenaktive Mittel ein nicht-toxisches, amphiphiles Molekül oder mehrere nicht-toxische, amphiphile Moleküle ist.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 14 beansprucht ist, wobei das nicht-toxische, amphiphile Molekül ein Molekulargewicht von weniger als 100 hat.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 14 oder Anspruch 15 beansprucht ist, wobei das Co-oberflächenaktive Mittel ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Alkoholen, Säuren, Estern und Gemischen davon.
Mikroemulsion, wie sie in Anspruch 16 beansprucht ist, wobei das Co-oberflächenaktive Mittel ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Ethanol, Essigsäure, Butyllactat und Gemischen davon.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, umfassend eine oder mehrere wasserlösliche Komponente(n), ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Milchprodukten, Proteinen, Peptiden, Salzen, Zuckern, Süßungsmitteln, Aromamitteln, Aromavorläufern, Nährstoffen, Vitaminen, Mineralstoffen, Säuren, Gewürzen und Antioxidanzien.
Mikroemulsion, wie sie in einem vorangehenden Anspruch beansprucht ist, die ein oder mehrere Salze umfasst.
Verfahren zur Herstellung einer Mikroemulsion nach einem vorangehenden Anspruch, umfassend die folgenden Schritte: a) Herstellen einer Wasserphase, umfassend Läsen von wasserlöslichen Komponenten in Wasser; b) Herstellen einer Ölphase, umfassend Lösen von öllöslichen Komponenten in Öl; c) Emulgieren der Öl- und Wasserphasen.
Nahrungsmittelprodukt, umfassend eine Mikroemulsion, wie sie in einem der Ansprüche 1 bis 19 beansprucht ist.
Verwendung einer Mikroemulsion, wie sie in einem der Ansprüche 1 bis 19 beansprucht ist, in einem Nahrungsmittelprodukt oder als ein Nahrungsmittelprodukt.