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Hintergrund der Erfindung
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1. Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Toner zur Entwicklung eines
elektrostatischen Bildes, der zur Entwicklung eines elektrostatischen
latenten Bildes verwendet wird, das durch ein elektrophotographisches Verfahren
oder ein elektrostatisches Aufzeichnungsverfahren mit einem Entwickler
gebildet wird, ein Verfahren zu dessen Herstellung, einen Entwickler
zur Entwicklung eines elektrostatischen Bildes, und ein Verfahren
zur Bildung eines Bildes.
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2. Beschreibung des Stands
der Technik
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Ein
Verfahren zur Sichtbarmachung einer Bildinformation durch ein elektrostatisches
latentes Bild, wie ein elektrophotographisches Verfahren, wird auf
verschiedenen Gebieten verwendet. Im elektrophotographischen Verfahren
wird ein elektrostatisches latentes Bild auf einen Photorezeptor
durch Lade- und Belichtungsschritte gebildet, und das elektrostatische
latente Bild wird mit einem Entwickler entwickelt, der einen Toner enthält, und
dann durch Übertragungs-
und Fixierungsschritte sichtbar gemacht. Der Entwickler enthält einen Zweikomponenten-Entwickler, der einen
Toner und eine Trägersubstanz
enthält,
und einen Einkomponenten-Toner, der nur einen magnetischen Entwickler
oder einen nichtmagnetischen Toner verwendet. Es wird im allgemeinen
ein Knet- und Pulverisierungsverfahren zur Herstellung eines Toners
verwendet, in dem ein thermoplastisches Harz geschmolzen und mit
einem Pigment, einem Ladungssteuerungsmittel und einem Trennmittel,
wie Wachs geknetet wird, und nach dem Abkühlen die Mischung fein pulverisiert
und klassifiziert wird. Es werden manchmal abhängig von der Notwendigkeit der
Oberfläche
der Tonerteilchen anorganische oder organische feine Teilchen hinzugefügt, um die
Fließfähigkeit
und die Reinigungseigenschaft zu verbessern.
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In
einem elektrophotographischen Farbverfahren, das in den letzten
Jahre weit verbreitet worden ist, ist es im allgemeinen schwierig,
ein Trennmittel, wie Wachs zu verwenden, um Glanz und Transparenz
zu verwirklichen, die für
ein Farbbild geeignet sind, d. h. eine ausgezeichnete Transparenz
zum Erhalten eines OHP-Bildes. Wenn daher eine große Menge
eines Öls
auf eine Fixierwalze angewendet wird, um die Trennung zu unterstützen, treten
häufig
ein klebriges Gefühl
in einem komplexen Bild, einschließlich eines OHP-Bildes und
eine Schwierigkeit beim Schreiben mit einem Stift auf einem Bild
auf. Im allgemeinen ist es schwierig, ein Wachs, das für monochrome
Elektrophotographie verwendet wird, wie Polyethylen, Polypropylen
und Paraffin zur Bildung eines OHP-Bildes zu verwenden, da es die
Transparenz beeinträchtigt.
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Selbst
wenn die Transparenz nicht verfolgt wird, treten Probleme einer
merklichen Verschlechterung der Fließfähigkeit und Filmbildung an
der Entwicklungsvorrichtung und dem Photorezeptor bei der Verwendung
als Entwickler auf, da ein Toner, der durch das herkömmliche
Knet- und Pulverisierungsverfahren hergestellt wird, das Freilegen
eines Trennmittels an der Oberfläche
des Toners nicht verhindern kann.
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US-A-5,935,751
offenbart einen Toner, der ein Binderharz, ein Färbemittel und 0,1–40 Gew.-%
Wachs aufweist. Die Menge des Wachses, das an der Oberfläche dispergiert
ist, beträgt
1–10 Gew.-%,
die durch röntgenangeregte
Photoelektronenspektroskopie (XPS) gemessen wird.
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Als
eine endgültige
Lösung
zur Beseitigung der Probleme wird ein solches Verfahren zur Verhinderung der
Freilegung eines Trennmittels auf der Oberfläche durch Einbettung in den
Toner vorgeschlagen, in dem eine ölige Phase, die ein Monomer
als Ausgangsmaterial eines Harzes und ein Färbemittel enthält, in einer wässerigen
Phase dispergiert und direkt polymerisiert wird, um Tonerteilchen
zu bilden.
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Ein
Emulsionspolymerisationsverfahren mit Aggregation und Schmelzen
wird in JP-A-63-282752 und JP-A-6-250439 als ein Herstellungsverfahren
eines Toners vorgeschlagen, dessen Tonerform und Oberflächenstruktur
gemäß des Zwecks
gesteuert werden können.
Im Verfahren wird eine Harzteilchendispersion durch Emulsionspolymerisation
gebildet, und es wird eine Färbemitteldispersion
durch Dispersion eines Färbemittels
in einem Lösungsmittel
gebildet, von denen beide gemischt werden, um aggregierte Körper zu
bilden, die dem Teilchendurchmesser des Toners entsprechen, dem
sich die Integration des aggregierten Körpers durch Schmelzen der Harzteilchen
unter Erwärmung
anschließt.
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Im
elektrophotographischen Verfahren ist es notwendig, um die stabile
Leistung eines Toners unter verschiedenen Arten einer mechanischen
Belastung aufrechtzuerhalten, daß die Freilegung eines Trennmittels
auf der Toneroberfläche
verhindert wird, und die Oberflächenhärte und
die Oberflächenglattheit
des Toners erhöht
werden.
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Die
Freilegungsmenge eines Trennmittels auf der Toneroberfläche wird
gesenkt, um selbst in dem Fall eine stabile Trennleistung des Trennmittels
zu zeigen, wo ein Öl
auf eine Fixierwalze angewendet wird, und dem Fall, wo der Toneroberfläche eine
große
Menge eines äußeren Additivs
hinzugefügt
wird. Um jedoch ferner die Trennleistung bei der Fixierung zu zeigen,
ist es wünschenswert,
daß das
Trennmittel in der Nähe
der Toneroberfläche
vorhanden ist.
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Es
ist ein wichtiges Problem in den letzten Jahren, daß das elektrophotographische
Farbverfahren ein Problem des Stromverbrauchs mit sich bringt. Da
ein Farbbild mit drei Schichten ge bildet wird, d. h. Cyan, Magenta
und Gelb, wird in einem Bereich mit hoher Dichte die Höhe der Tonerschicht
größer als
bei einem monochromen Bild, und die elektrische Leistung, die zur
Fixierung des Farbbildes erforderlich ist, wird größer. Die Zunahme
des Stromverbrauchs bei der Fixierung, der mit der weiten Verbreitung
des elektrophotographischen Verfahrens verbunden ist, wird zum begrenzenden
Faktor der Verfahrensgeschwindigkeit.
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Daher
ist ein Farbtoner erforderlich, der bei einer niedrigeren Temperatur
fixiert werden kann. Wenn jedoch das Molekulargewicht oder die Glasumwandlungstemperatur
des Binderharzes einfach gesenkt wird, treten Probleme des Versatzes
bei einer hohen Temperatur und mit der Aufbewahrungseigenschaft
eines Bildes (wie Zusammenkleben von Dokumenten bei der Sammlung
der Dokumente oder wenn eine Druckschrift bei einer hohen Temperatur
stehen gelassen wird) nach der Fixierung auf.
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In
dem Fall, wo eine große
Menge Wachs mit einem verhältnismäßig niedrigen
Schmelzpunkt verwendet wird oder die Glasumwandlungstemperatur des
Binderharzes gesenkt wird, um einen Versatz bei einer hohen Temperatur
zu verhindern, klebt infolge der Wärme von der Vorlagenplatte
und der Reibung, die durch die automatische Kopiezuführungsmaschine
verursacht wird, ein Teil eines Tonerbildes an einer Vorlagenplatte, so
daß eine
Verschmutzung der Vorlagenplatte verursacht wird, wenn ein Dokument,
daß in
einer Kopiermaschine fixiert wird, als eine Originalkopie einer
automatischen Kopiezuführungsmaschine
zugeführt
wird.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Daher
ist es besonders wichtig, die Zugabe des optimalen Wachses zu einem
Farbtoner auf eine minimale Menge mit einer optimalen Struktur zu
steuern, um die obigen Probleme zu lösen.
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Die
Erfindung ist in Hinblick auf die vorhergehenden Umstände gemacht
worden und stellt einen Toner zum Entwickeln eines elektrostatischen
Bildes, ein Verfahren zu dessen Herstellung, einen Entwickler zum Entwickeln
eines elektrostatischen Bildes, und ein Verfahren zur Bildung eines
Bildes bereit, das die folgenden charakteristischen Merkmale aufweist.
- (1) Es wird ein Toner bereitgestellt, der bei
der Fixierung ohne Anwendung von Öl auf einer Fixierwalze eine stabile
Trenneigenschaft zeigt.
- (2) Es wird ein Toner bereitgestellt, der selbst unter den Bedingungen,
daß ein äußeres Additiv
zur Verbesserung der Fließfähigkeit
und der Übertragungeigenschaft
angewendet wird, eine stabile Trenneigenschaft zeigt.
- (3) Es wird ein Toner bereitgestellt, in dem die niedrigste
Fixiertemperatur niedrig ist, und der eine gute Verhinderung eines
Versatzes bei hoher Temperatur und eine gute Aufbewahrungseigenschaft
eines Bildes aufweist.
- (4) Es wird ein Toner bereitgestellt, der eine hohe Fließfähigkeit
und eine gute Übertragungsleistung
aufweist, um eine hohe Bildqualität zu realisieren.
- (5) Es wird ein Entwickler mit hoher Zuverlässigkeit bereitgestellt, der
eine gute Ladungshalteeigenschaft aufweist und keine Verunreinigung
eines Photorezeptors verursacht.
- (6) Es wird ein Verfahren bereitgestellt, das den Toner stabil
herstellen kann.
- (7) Es wird Verfahren zur Bildung eines Bildes bereitgestellt,
das durch die Verwendung des Toners ein feines Bild mit hoher Qualität über eine
lange Zeitspanne bilden kann.
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Gemäß eines
ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung enthält ein Toner zum Entwickeln
eines elektrostatischen Bildes ein Harz, ein Färbemittel und ein Trennmittel.
Der Toner weist Vorsprünge
mit einer Höhe von
annähernd
0,05 μm
bis 2 μm
auf seiner Oberfläche
auf; ein Teil der Vorsprünge
enthält
das Trennmittel in sich, und der Toner ist durch ein Verhältnis eines
Elements, das vom Trennmittel abstammt, zu den Elementen auf der
Oberfläche
des Toners gekennzeichnet, das durch röntgenangeregte Photoelektronenspektroskopie bestimmt
wird. Das Elementverhältnis
ist kleiner als 10 Atom-% ist.
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Die
Vorsprünge
können
eine Höhe
von annähernd
0,1 bis 1 μm
aufweisen.
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Mindestens
der Teil der Vorsprünge,
die das Trennmittel in sich enthalten, kann durch Wanderung des Trennmittels
gebildet werden.
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Das
Trennmittel in den Vorsprüngen
kann eine Nadelform aufweisen.
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Die
Tonerteilchen können
einen Oberflächeneigenschaftsindex
von annähernd
2,0 oder weniger aufweisen, der unter der Bedingung des Toners ohne äußeres Additiv
gemessen wird, wobei der Oberflächeneigenschaftsindex
durch die folgenden Gleichungen definiert wird: (Oberflächeneigenschaftsindex)
=
(Gemessene spezifische Oberfläche)/(Berechnete spezifische
Oberfläche) (Berechnete spezifische Oberfläche) =
6Σ(n × R2)/(ρ × Σ(n × R3))wobei n eine Teilchenzahl in einem
Kanal eines Coulter-Zählers
repräsentiert,
R einen Kanal-Teilchendurchmesser im Coulter-Zähler
repräsentiert
und ρ eine
Tonerdichte repräsentiert.
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Der
Oberflächeneigenschaftsindex
kann im Bereich von etwa 1,0 bis 1,8 liegen.
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Der
Toner kann ein äußeres Additiv
aufweisen, das der Oberfläche
der Tonerteilchen hinzugefügt
ist, und das äußere Additiv
kann einen durchschnittlichen Grundteilchendurchmesser von etwa
0,2 μm oder
weniger aufweisen, und das äußere Additiv
kann in einer Menge von etwa 1 bis 3 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile
des Toners hinzugefügt
sein.
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Der
Toner kann einen volumenbezogenen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
(D50) von etwa 2 bis 10 μm aufweisen.
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Der
Toner kann einen Formfaktor SF1 von etwa 100 bis 140 aufweisen,
wobei der SF1 durch die folgende Gleichung definiert ist: SF1 = (ML2/A) × (π/4) × 100wobei
ML eine maximale Länge
der Tonerteilchen repräsentiert
und A eine projizierte Fläche
der Tonerteilchen repräsentiert.
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Der
Toner kann einen volumenbezogenen durchschnittlichen Teilchengrößenverteilungsindex
GSDv von etwa 1,25 oder weniger aufweisen, wobei der GSDv durch
die folgende Gleichung definiert ist: GSDv =
(D84v/D16v)0,5 wobei D84v einen
Durchmesser (μm)
repräsentiert,
bei dem die volumenbezogene akkumulierte Teilchenverteilung 84%
annimmt, und D16v einen Durchmesser (μm) repräsentiert,
bei dem die Volumenbezogene akkumulierte Teilchenverteilung 16%
annimmt.
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Das
Trennmittel kann aus der Gruppe aus Polyethylen-Wachs, Paraffin-Wachs,
Fischer-Tropsch-Wachs und stickstoffhaltigem Wachs ausgewählt werden.
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Gemäß eines
zweiten Aspekts der vorliegenden Erfindung enthält ein Entwickler zum Entwickeln
eines elektrostatischen Bildes einen Toner und eine Trägersubstanz.
Der Toner weist Vorsprünge
mit einer Höhe
von annähernd
0,05 μm
bis 2 μm
auf dessen Oberfläche,
wobei ein Teil der Vorsprünge
in sich ein Trennmittel enthält,
und ein Verhältnis
eines Elements, das vom Trenn mittel abstammt, zu den Elementen auf
der Oberfläche des
Toners auf, das durch röntgenangeregte
Photoelektronenspektroskopie bestimmt wird. Das Elementverhältnis ist
kleiner als 10 Atom-%.
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Die
Tonerteilchen können
einen Oberflächeneigenschaftsindex
von annähernd
2,0 oder weniger aufweisen, der unter der Bedingung des Toners ohne äußeres Additiv
gemessen wird.
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Der
Toner kann einen volumenbezogenen durchschnittlichen Teilchengrößenverteilungsindex
GSDv von etwa 1,25 oder weniger aufweisen.
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Gemäß eines
dritten Aspekts der vorliegenden Erfindung weist ein Verfahren zur
Herstellung des Toners des ersten Aspekts die Schritte auf: Mischen
mindestens einer Harzteilchendispersion und einer Trennmitteldispersion,
um eine Dispersion aus aggregierten Teilchen herzustellen; Erwärmung der
Dispersion aus aggregierten Teilchen, um die Tonerteilchen herzustellen;
und Bilden von Vorsprüngen
auf einer Oberfläche des
Toners durch Wanderung des Trennmittels.
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Der
Erwärmungsschritt
der Dispersion aus aggregierten Teilchen kann einen Zwischenerwärmungsschritt
bei einer Temperatur in einem Bereich von ±20°C vom Schmelzpunkt des Trennmittels
für 2 bis
10 Stunden aufweisen.
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Gemäß eines
vierten Aspekts der vorliegenden Erfindung weist ein Verfahren zur
Bildung eines Bildes die Schritte auf: Bilden eines elektrostatischen
latenten Bildes auf einem Halteglied für ein elektrostatisches Bild,
Entwickeln des elektrostatischen latenten Bildes mit dem Entwickler
nach Anspruch 12 auf einem Entwicklerhalteglied, um ein Tonerbild
zu bilden; Übertragung
des Tonerbildes auf ein Übertragungsmaterial;
und Fixierung des Tonerbildes auf dem Übertragungsmaterial.
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Das
Verfahren kann ferner den Schritt des Rückgewinnens des Toners, der
auf dem Halteglied für
ein elektrostatisches Bild bleibt, und Wiederverwendens des Toners
im Entwicklungsschritt aufweisen.
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Der Übertragungsschritt
kann einen Schritt der Übertragung
des Tonerbildes auf ein Zwischenübertragungsmaterial
und einen Schritt der Übertragung
des Tonerbildes auf ein Endübertragungsmaterial
aufweisen.
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Der
Fixierungsschritt kann ein ölloses
Fixierungsverfahren einsetzen.
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Detaillierte
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
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In
einem Walzenfixierungsverfahren ist unter der Bedingung, in der
kein Öl
angewendet wird, wichtig, daß sich
durch Wärme
und Druck bei der Fixierung effektiv ein Trennmittel im Toner auf
der Grenzfläche
zwischen einem fixierten Tonerbild und der Fixierwalze ausbreitet.
Um die Ausbreitung sicherzustellen, ist festgestellt worden, daß es effektiv
ist, die Menge des Trennmittels im Toner zu erhöhen und die Domänengröße des Trennmittels
im Toner zu erhöhen.
Es ist außerdem
festgestellt worden, daß die
Position des Trennmittels im Toner wichtig ist. Um einen hohen Übertragungswirkungsgrad
zu erhalten, gibt es Fälle,
wo eine große
Menge eines äußeren Additivs
zur Oberfläche
des Toners hinzugefügt
wird. In diesen Fällen
ist es wichtig, da die Ausbreitung des Trennmittels durch das äußere Additiv
unterdrückt
wird, daß das
Trennmittel in der Nähe
der Toneroberfläche
vorhanden ist, um die Wirkung des Trennmittels zu zeigen. Wenn ein
Trennmittel mit einer Haftfähigkeit,
wie Wachs auf der Toneroberfläche
freiliegt, wird andererseits das äußere Additiv selektiv an den
Teil gebunden, wo das Trennmittel freiliegt, so daß das Probleme
einer Verschlechterung des Übertragungswirkungsgrads
und einer Verschlechterung der Entwicklungseigenschaft mit sich
bringt.
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Als
Ergebnis von gewissenhaften Untersuchungen, die durch die Erfinder
vorgenommen wurden, ist festgestellt worden, daß um die optimale Struktur
des Trennmittels zu verwirklichen, die folgende Struktur zur Verwirklichung
sowohl der Fixierungs- als auch Trenneigenschaft und der anderen
Leistung einschließlich
der Übertragung
und der Entwicklung wichtig ist. Das heißt, in einem Toner mit mehreren
Domänen
eines Trennmittels ist das Trennmittel in der Form eines Vorsprungs
in der Nähe
der Toneroberfläche
vorhanden, jedoch ist das Trennmittel mit einem dün nen Film
eines Binderharzes bedeckt und liegt im wesentlichen nicht auf der Toneroberfläche frei.
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Daher
ist es im Toner zum Entwickeln eines elektrostatischen Bildes der
Erfindung wichtig, daß der Toner
Vorsprünge
mit einer Höhe
von etwa 0,05 bis 2 μm
aufweist, die Vorsprünge
das Trennmittel einschließen,
und ein Anteil von Elementen, die auf das Trennmittel zurückzuführen sind,
beruhend auf den Elementen auf der Toneroberfläche etwa 10 Atom-% oder weniger
beträgt,
der durch röntgenangeregte
Photoelektronenspektroskopie quantitativ bestimmt wird.
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Die
Größe der Vorsprünge wird
gemessen, indem der Querschnitt des Toners mit einem Transmissionselektronenmikroskop
beobachtet wird und dessen Höhe
von der Basisposition bestimmt wird, wo der Umfang des Vorsprungs
1 μm beträgt. Wenn
die Höhe
der Vorsprünge
2 μm überschreitet,
ist es wahrscheinlich, daß das
Trennmittel sich auf der Toneroberfläche ausbreitet und die Form
des Toners von der Kugelform abweicht, so daß eine Verschlechterung der Übertragungseigenschaft
und der Entwicklungseigenschaft infolge der Verzerrung der Form
verursacht wird. Wenn die Höhe
der Vorsprünge
kleiner als 0,03 μm
ist, ist es schwer, das Trennmittel bei der Fixierung auszubreiten,
was es schwierig macht, die Trenneigenschaft sicherzustellen. Insbesondere
wenn ein äußeres Additiv
angewendet wird, wird eine Verschlechterung der Fixierungs- und Trenneigenschaften
auffällig,
da die Ausbreitung des Trennmittels unterdrückt wird. Der Ausdruck „einschließen" bedeutet hierin,
daß ein
Teil des Trennmittels im Vorsprung über der Grundposition enthalten
ist. In der Erfindung ist es nicht notwendig, daß alle Vorsprünge das
Trennmittel einschließen,
und es wird bevorzugt, daß die
Hälfte
oder mehr der Vorsprünge
das Trennmittel einschließen.
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Die
Freilegungsmenge des Trennmittels auf der Toneroberfläche kann
quantitativ durch röntgenangeregte
Photoelektronen spektroskopie (XPS) bestimmt werden. In diesem Verfahren
werden Spektren der jeweiligen Materialien, die den Toner bilden,
d. h. das Binderharz, das Färbemittel
und das Trennmittel gemessen, und es wird ein Spektrum, das durch
Messung der Tonerteilchen erhalten wird, einer Anpassung mit den
Spektren der jeweiligen Materialien unterzogen, wodurch das Oberflächenfreilegungsverhältnis des
Trennmittels für die
jeweiligen Tonerteilchen bestimmt wird. Insbesondere wird es in
Form eines Anteils der Elemente bestimmt, die auf das Trennmittel
zurückzuführen sind,
das durch XPS gemessen wird. In der Erfindung ist es wichtig, den
Anteil der Elemente, die auf das Trennmittel zurückzuführen sind, auf etwa 10 Atom-%
oder weniger zu senken. Wenn er etwa 10 Atom-% überschreitet, wird dies nicht
bevorzugt, da Probleme in der Übertragungseigenschaft
und der Entwicklungseigenschaft auftreten. Der Anteil der Elemente
beträgt
bevorzugter 8 Atom-% oder weniger.
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Gemäß des herkömmlichen
Knet- und Pulverisierungsverfahrens ist es jedoch unmöglich, das
Trennmittel im Toner auf diese Weise anzuordnen.
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Es
gelang den Erfindern durch Untersuchungen der Herstellung von Tonern
durch ein Aggregations- und Schmelzverfahren den Toner mit der vorhergehenden
Struktur herzustellen. Im Herstellungsverfahren eines Toners gemäß des Aggregations-
und Schmelzverfahrens werden eine Harzteilchendispersion, eine Färbemitteldispersion
und eine Trennmitteldispersion gemischt, um eine Aggregation zu
bewirken, um eine Dispersion aus aggregierten Teilchen herzustellen,
die dann erwärmt
wird, um die Harzteilchen zu verschmelzen, um Tonerteilchen zu bilden.
Die Erfinder haben gefolgert, daß wenn die Schmelzbedingungen
eingestellt werden, die Trennmittelteilchen zur Toneroberfläche wandern,
um Vorsprünge
auf der Toneroberfläche
zu bilden, und die Freilegung des Trennmittels im wesentlichen unterdrückt werden kann.
Während
die Schmelzbedingungen nicht uneingeschränkt in Beziehung auf die Arten
des Trennmittels und des Binderharzes und der anderen Herstellungsbindingungen
bestimmt werden können,
können
die Bedingungen zum Aufschmelzen und zur Integration leicht durchgeführt werden,
wenn die Grundvoraussetzungen.
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Unter
diesen Umständen
ist ein solches Verfahren darin äußerst nützlich zur
Steuerung der Struktur des Toners, daß aggregierte Teilchen mit
Harzteilchen, Trennmittelteilchen und Pigmentteilchen gebildet werden,
und dann deren Oberfläche
mit Harzteilchen bedeckt wird, um eine Mantelschicht zu bilden,
dem sich die Durchführung
des Wärmeschmelzens
anschließt.
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Im
Verfahren sind der Schmelzpunkt und die Viskosität des Trennmittels, die Erwärmungstemperatur und
die Erwärmungszeit
wichtige Faktoren zur Steuerung der Struktur des Toners. Im allgemeinen
wird die Wanderungsrate des Trennmittels der Toneroberfläche größer, so
daß die
Wanderungsmenge vergrößert wird, wenn
der Schmelzpunkt niedriger ist, die Schmelzviskosität kleiner
ist, die Erwärmungstemperatur
beim Wärmeschmelzen
höher ist,
und die Erwärmungszeit
länger
ist. Vorzugsweise kann die Wanderung des Trennmittels beeinflußt werden,
indem eine Temperatur in einem Bereich von ±20°C vom Schmelzpunkt des Trennmittels
für eine
Zeitspanne von 2 bis 10 Stunden beibehalten wird.
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Im
Toner zum Entwickeln eines elektrostatischen Bildes der Erfindung
kann, wenn die Menge der Vorsprünge
zu groß ist,
die Toneroberfläche
nicht ausreichend mit einem äußeren Additiv
bedeckt werden, so daß die Übertragungseigenschaft
und die Entwicklungseigenschaft nicht ausreichend sicherstellt wird.
Daher ist es in der Erfindung wichtig, daß der Toner, dem kein äußeres Additiv
hinzugefügt
wird, einen Oberflächeneigenschaftsindex,
der durch die folgenden Gleichungen definiert wird, von 2,0 oder
weniger aufweist: (Oberflächeneigenschaftsindex) =
(Gemessene
spezifische Oberfläche)/(Berechnete
spezifische
Oberfläche) (Berechnete spezifische Oberfläche) =
6Σ(n × R2)/(ρ × Σ(n × R3))wobei n die Teilchenzahl in einem
Kanal eines Coulter-Zählers
repräsentiert,
R den Kanal-Teilchendurchmesser im Coulter-Zähler repräsentiert und r die Tonerdichte
repräsentiert.
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Der
volumenbezogene durchschnittliche Teilchengrößenverteilungsindex GSDv des
Toners kann durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden, und der GSDv in
der Erfindung wird vorzugsweise auf etwa 1,25 oder weniger eingestellt.
Wenn der GSDv 1,25 überschreitet,
treten Probleme der Bildqualität,
wie eine Aufrauhung von dünnen
Linien und eine Ungleichmäßigkeit
von Bildern auf. Der GSDv beträgt
bevorzugter 1,23 oder weniger. GSDv = (D84v/D16v)0,5 wobei D84v den
Teilchendurchmesser (μm)
repräsentiert,
bei dem die volumenbezogene akkumulierte Teilchenverteilung 84%
annimmt, und D16v den Teilchendurchmesser
(μm) repräsentiert,
bei dem die volumenbezogene akkumulierte Teilchenverteilung 16%
annimmt.
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Der
Formfaktor SF1 des Toners kann durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden,
und der Formfaktor SF1 des Toners der Erfindung liegt vorzugsweise
im Bereich von 100 bis 140. Wenn der SF1 140 überschreitet, treten Probleme,
wie eine Ungleichmäßigkeit
eines festen Bildes infolge einer Abnahme des Übertragungswirkungsgrads auf. SF1 = (ML2/A) × (π/4) × 100wobei
ML die absolute maximale Länge
der Tonerteilchen repräsentiert,
und A die projizierte Fläche
der Tonerteilchen repräsentiert.
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Diese
Faktoren können
hauptsächlich
durch die Analyse von Mikrophotographien und Rasterelektronen-Mikrophotographien
mit einem Bildanalysator digitalisiert werden.
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Der
volumenbezogene durchschnittliche Teilchendurchmesser (D50) des Toners der Erfindung liegt im allgemeinen
im Bereich von 2 bis 10 μm,
und vorzugsweise im Bereich von 3 bis 8 μm.
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Jede
Art eines bekannten Wachses kann als das Trennmittel verwendet werden,
das in der Erfindung verwendet wird, und hoch kristallines Polyethylen-Wachs
mit einem verhältnismäßig niedrigen
Molekulargewicht, Paraffin-Wachs, Fischer-Tropsch-Wachs, Amid-Wachs,
und polares Wachs, das Stickstoff enthält, wie eine Urethanverbindung
sind besonderes effektiv. Polyethylen-Wachs mit einem Molekulargewicht
von 1000 oder weniger ist besonders effektiv, und eines mit einem
Molekulargewicht von 300 bis 1000 ist bevorzugter.
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Die
Verbindung, die eine Urethanbindung enthält, wird bevorzugt, da sie
einen festen Zustand beibehalten kann und der Schmelzpunkt in Anbetracht
des Molekulargewichts auf einen verhältnismäßig hohen Wert eingestellt
werden kann, was auf die hohe Aggregationskraft infolge der polaren
Gruppen zurückzuführen ist, selbst
wenn sie ein niedrigeres Molekulargewicht aufweist. Das Molekulargewicht
liegt vorzugsweise im Bereich von 300 bis 1000. Es können verschiedene
Kombinationen als die Ausgangsmaterialien verwendet werden, wie
eine Kombination einer Diisocyansäure-Verbindung und eines Monoalkohols,
eine Kombination einer Monoisocyansäure-Verbindung und eines Monoalkohols,
eine Kombination eines Dialkohols und einer Monoisocyansäure-Verbindung, eine
Kombination eines Trialkohols und einer Monoisocyansäure-Verbindung,
und eine Kombination einer Triisocyansäure-Verbindung und eines Monoalkohols.
Um eine Zunahme des Molekulargewichts zu verhindern, wird es bevorzugt,
eine polyfunktionelle Verbindung und eine monofunktionelle Verbindung zu
kombinieren, und es ist wichtig, daß die Mengen der funktionellen
Gruppen der Ausgangsmaterialien äquivalent
sind.
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Spezifische
Beispiele der Ausgangsmaterialien sind wie folgt.
- (1)
Beispiele der Monoisocyansäure-Verbindung
umfassen Dodecylisocyanat, Phenylisocyanat und ein Derivat davon,
Naphthylisocyanat, Hexylisocyanat, Benzylisocyanat, Butylisocyanat
und Allylisocyanat.
- (2) Beispiele der Diisocyansäure-Verbindung
umfassen Tolylendiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat,
Toluendiisocyanat, 1,3-Phenylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat,
4-Methyl-m-phenylendiisocyanat
und Isophorondiisocyanat.
- (3) Beispiele des Monoalkohols umfassen gewöhnlichen Alkohol, wie Methanol,
Ethanol, Propanol, Butanol, Pentanol, Hexanol und Heptanol.
- (4) Beispiele des Dialkohols umfassen verschiedene Arten von
Glykol, wie Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol und
Trimethylenglykol.
- (5) Beispiele des Trialkohols umfassen Trimethylolpropan, Triethylolpropan
und Trimethanolethan.
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Die
vorhergehenden Ausgangsmaterialien können verwendet werden, jedoch
ist die Erfindung nicht auf diese spezifischen Beispiele beschränkt.
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Die
Urethanverbindung kann in einem Toner des Knet- und Pulverisierungstyps
durch Mischen mit dem Harz und dem Färbemittel beim Kneten wie ein
gewöhnliches
Trennmittel verwendet werden. In dem Fall, wo die Urethanverbindung
in dem Toner verwendet wird, der durch das Emulsionspolymerisationsverfahren mit
Aggregation und Schmelzen hergestellt wird, kann sie in einer solchen
Weise verwendet werden, daß sie zusammen
mit einem ionischen grenzflächenaktiven
Stoff oder einem Polymerelektrolyt, wie einer Polymersäure und
eine Polymerbase in Wasser dispergiert wird, und zu feinen Teilchen
geformt wird, indem durch einen Homogenisator oder einen Druckentleerungsspender
unter Erwärmung
auf einen Schmelzpunkt oder höher
eine große
Scherkraft ausgeübt
wird, um eine Trennmitteldispersion mit 1 μm oder weniger herzustellen, die
mit der Harzteilchendispersion und der Färbemitteldispersion verwendet
wird.
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Beispiele
des Färbemittels,
das in der Erfindung verwendet wird, umfassen verschiedene Pigmente, wie
Carbon Black, Chromgelb, Hansagelb, Benzidin-Gelb, Suren-Gelb, Chinolingelb,
Permanentorange GTR, Pyrazolonorange, Vulcan Orange, Watchung Red,
Permanentrot, Brilliant Carmine 3B, Brilliant Carmine 6B, DuPont
Oil Red, Pyrazolonrot, Lithol Rot, Rhodamin B Pigment, Pigment Rot
C, Rose Bengal, Anilinblau, Ultramarinblau, Chalco Oil Blue, Methylenblauchlorid,
Phthalocyaninblau, Phthalocyaningrün und Malachitgrünoxalat,
und verschiedene Farbstoffe, wie die Acridinreihe, Xanthenreihe,
Azoreihe, Benzochinonreihe, Azinreihe, Anthrachinonreihe, Thioindigoreihe,
Dioxazinreihe, Thiazinreihe, Azomethinreihe, Indigoreihe, Phthalocyaninreihe,
Anilinschwarzreihe, Polymethinreihe, Triphenylmethanreihe, Diphenylmethanreihe
und Thiazolreihe, die einzeln oder in Kombination von mehreren davon
verwendet werden können.
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Beispiele
des Binderharzes, das in der Erfindung verwendet wird, umfassen
ein Homopolymer oder ein Copolymer eines Vinylreihenmonomers, dessen
Beispiele eine Styrolverbindung, wie Styrol und Parachlorstyrol,
eine Vinylesterverbindung, wie Vinylnaphthalen, Vinylchlorid, Vinylbromid,
Vinylfluorid, Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbenzoat und Vinylbutyrat
umfassen; eine aliphatische Methylencarboxylatverbindung, wie Methylacrylat,
Ethylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, Dodecylacrylat, n-Octylacrylat,
2-Chlorethylacrylat, Phenylacrylat, Methyl-α-Chloracrylat, Methylmethacrylat,
Ethylmethacrylat und Butylmethacrylat; eine Vinylnitrilverbindung,
wie Acrylnitril, Methacrylnitril und Acrylamid; eine Vinyletherver bindung,
wie Vinylmethylether, Vinylethylether und Vinylisobutylether; eine
N-Vinylverbindung, wie N-Vinylpyrrol, N-Vinylcarbazol, N-Vinylindol
und N-Vinylpirrolidon; und eine Vinyl-Karbonsäure-Verbindung, wie Methacrylsäure, Acrylsäure und
Zimtsäure,
und verschiedene Polyester. Es können
auch verschiedene Arten von Wachs in einer Kombination verwendet
werden.
-
Ein
inneres Additiv, ein Ladungssteuerungsmittel und anorganische feine
Teilchen können
in den erfindungsgemäßen Toner
gemischt werden.
-
Beispiele
des inneren Additivs, das in der Erfindung verwendet werden kann,
umfassen ein magnetisches Material, wie ein Metall, eine Legierung
und eine Verbindung, die Metall enthält, von denen Beispiele Ferrit,
Magnetit, reduziertes Eisen, Cobalt, Nickel und Mangan umfassen.
-
Beispiele
des Ladungssteuerungsmittels, das in der Erfindung verwendet werden
kann, umfassen verschiedene Ladungssteuerungsmittel, die für gewöhnlich eingesetzt
werden, wie einen Farbstoff, der eine quaternäre Ammoniumsalzverbindung,
eine Nigrosinreihenverbindung und einen Komplex aus Aluminium, Eisen oder
Chrom und ein Triphenylmethanreihen-Pigment enthält. Es wird ein wasserunlösliches
Material vom Standpunkt der Steuerung der Ionenstärke bevorzugt,
welche die Stabilität
während
der Aggregation oder des Schmelzvorgangs, und die Reduktion der
Abwasserverunreinigung beeinflußt.
-
Beispiele
der anorganischen feinen Teilchen, die in der Erfindung verwendet
werden können,
umfassen alle üblichen äußeren Additive,
die der Toneroberfläche
hinzugefügt
werden, wie Silika, Aluminiumoxid, Titandioxid, Kalziumkarbonat,
Magnesiumkarbonat und Trikalziumphosphat, die vorzugsweise nach
der Dispersion mit einem ionischen grenzflächenaktiven Stoff, einer Polymersäure oder
einer Polymerbasis verwendet werden.
-
Es
kann ein grenzflächenaktiver
Stoff zur Durchführung
einer Emulsionspolymerisation, Keimpolymerisation, Dispersion des
Pigments, Dispersion der Harzteilchen, Dispersion des Trennmittels,
Aggregation und Stabilisierung dieser Vorgänge verwendet werden.
-
Es
ist effektiv, in Kombination damit einen anionischen grenzflächenaktiven
Stoff, wie eine Sulfatreihe, eine Sulfonatreihe, eine Phosphatreihe
und eine Seifenreihe, einen kationischen grenzflächenaktiven Stoff, wie eine
Aminsalzart und eine quaternäre
Ammoniumsalzart, und einen nichtionischen grenzflächenaktiven Stoff,
wie eine Polyethylenglykolreihe, eine Alkylphenolethylenoxidadduktreihe
und eine Polyalkoholreihe zu verwenden.
-
Als
Dispersionsverfahren dafür
können
die üblichen
Verfahren, wie ein Rotationsscherhomogenisator, eine Medien enthaltende
Kugelmühle,
eine Sandmühle
und eine Glasmühle
verwendet werden.
-
Es
gibt keine besondere Einschränkung
für die
Trägersubstanz,
und es gibt bekannte Trägersubstanzen,
wie eine harzüberzogene
Trägersubstanz
usw. Die harzüberzogene
Trägersubstanz
wird hergestellt, indem ein Harz auf der Oberfläche eines Kernmaterials beschichtet
wird. Beispiele des Kernmaterials umfassen Pulver, die einen Magnetismus
aufweisen, wie Eisenpulver, Ferritpulver, Nickelpulver usw. Beispiele
des oben beschriebenen Harzes umfassen ein Harz auf Fluorbasis,
ein Harz auf Vinylbasis, ein Harz auf Silikonbasis usw. Ausführungsform
1
Herstellung der Urethanverbindung A
| Hexamethylendiisocyanat
(hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) | 208
g |
| n-Propylalkohol
(hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) | 148,8
g |
-
Die
vorhergehenden Materialien werden in einem trennbaren 1 l-Kolben
gewogen und unter Rühren mit
einem Magnetrührerstück auf 85°C gehalten.
Die Mischung wird nach etwa 3 Stunden weißlich trübe, und wird nach 4 Stunden
vollständig
verfestigt. Die Erwärmung
wird weiter fortgesetzt, um die Mischung für insgesamt 6 Stunden auf 85°C zu halten,
um die Reaktion vollständig
abzuschließen.
-
Die
resultierende Urethanverbindung wird aus dem trennbaren Kolben entnommen
und in einer Probenmühle
zu Pulver pulverisiert. Sie wird als eine Urethanverbindung A bestimmt
(Molekulargewicht: 288, Schmelzpunkt: 99,1°C (der Spitzenwert auf einem
Differentialscanning-Kalorimeter)). Herstellung
der Tonerteilchen
| Styrol | 75
Gewichtsteile |
| n-Butylacrylat | 14
Gewichtsteile |
| Blaues
Pigment (PB 15 : 3, hergestellt von Dainichiseika Color and Chemicals
Mfg Co., Ltd.) | 5
Gewichtsteile |
| Urethanverbindung
A | 6
Gewichtsteile |
-
Die
vorhergehenden Materialien werden in einer Kugelmühle für 5 Stunden
dispergiert, und es werden 0,4 Gewichtsteile Benzoylperoxid als
Polymerizationsinitiator dazu hinzugefügt, um eine Dispersion herzustellen.
Die Dispersion wird zusammen mit 20 Gewichtsteilen Kalziumkarbonat
(Ruminas, hergestellt von Maruo Calcium Co., Ltd.) zu 200 Gewichtsteilen
Wasser hinzugefügt,
und die Mischung wird in einem runden rostfreien Stahlkolben mit
einem Homogenisator (Ultra-Turrax T50, hergestellt von IKA Corp.)
gemischt und dispergiert, und wird über einem Ölbad zur Erwärmung unter
Rühren
innerhalb des Kolbens auf 85°C
erwärmt,
mit anschließendem
Halten für
5 Stunden.
-
Danach
wird der Kolben versiegelt und auf 105°C erwärmt und für eine 1 Stunde gehalten. Der
Kolben wird dann abgekühlt,
und dessen Inhalt wird gefiltert und gewaschen, mit anschließender Trocknung,
um Cyan-Tonerteilchen zu erhalten.
-
Eigenschaften der Tonerteilchen
-
Die
resultierenden Tonerteilchen weisen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 7,5 μm und
einen volumenbezogenen durchschnittlichen Teilchengrößenverteilungsindex
GSDv von 1,32 auf. Eine Bildanalyse des Toners zeigt, daß der Formfaktor
SF1 122 beträgt
und der Oberflächeneigenschaftsindex
1,50 beträgt.
-
Eine
Beobachtung der Oberfläche
des Toners mit einem Rasterelektronenmikroskop und einem Transmissionselektronenmikroskop
zeigt, daß Vorsprünge mit
einer Höhe
von 0,4 μm
auf der Toneroberfläche
festgestellt werden, und eine Beobachtung mit einem Transmissionselektronenmikroskop
zeigt, daß mehrere Trennmitteldomänen innerhalb
der Tonerteilchen vorhanden sind. Es wird außerdem festgestellt, daß das Trennmittel
innerhalb der Vorsprünge
vorhanden ist. Das Verhältnis
der Stickstoffatome, die auf das Trennmittel zurückzuführen sind (entsprechend dem
Freilegungsverhältnis
des Trennmittels), auf der Toneroberfläche wird quantitativ durch
XPS bestimmt, und es zeigt einen niedrigen Wert von 5 Atom-%.
-
Herstellung des Entwicklers
-
Der
Toner wird mit 1,2 Gew.-% Silika (TS720, hergestellt von Cabot Corp.)
gemischt, das eine durchschnittliche Grundteilchengröße von 12
nm aufweist, um einen äußerlich
hinzugefügten
Toner zu erhalten. Getrennt davon wird ein Ferritkern mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 50 μm mit 1 Gew.-% Polymethylmethacrylat
(hergestellt von Souken Kagaku Co., Ltd.) überzogen, um eine Trägersubstanz
zu erhalten. Der äußerlich
hinzugefügte
Toner und die überzogene
Trägersubstanz
werden gemischt, um einen Entwickler mit einer Tonerkonzentration
von 6,0 Gew.-% zu erhalten.
-
Bewertung des Entwicklers
-
Der
Entwickler wird auf eine modifizierte Maschine angewendet, die erhalten
wird, indem eine Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus Fluorharz in einem Kopiergerät
(DP1250, hergestellt von Fuji Xerox Co., Ltd.) installiert wird,
um die Bildqualität
zu bewerten, und es zeigt sich, daß ein klares Bild ohne Schleierbildung
erhalten wird. Es wird eine leichte Ungleichmäßigkeit der Bilddichte in einem
festen Bild festgestellt, jedoch verursacht sie kein praktisches
Problem.
-
Während die
Fixiertemperatur der Heißfixierwalze
von 120 bis 240°C
variiert wird, werden die Verdrehung auf einer Fixierwalze und die
Trenneigenschaft von der Heißfixierwalze
untersucht, und es zeigt sich, daß eine leichte Neigung zur
Verdrehung auf der Fixierwalze in einem niedrigen Temperaturbereich
beobachtet wird, jedoch die Trenneigenschaft erhalten wird, die
kein praktisches Problem verursacht. Der Fixiergrad wird durch Scheuern
mit Baumwollabfall bestimmt, und es wird festgestellt, daß ein ausreichender
Fixiergrad aus 150°C
erhalten wird, und folglich werden 150°C als die niedrigste Fixiertemperatur
bestimmt. Es wird festgestellt, daß bei einer Temperatur, die
200°C überschreitet,
ein leichter Hochtemperaturversatz auftritt. Ausführungsform
2
Herstellung der Harzteilchendispersion (1)
| Styrol | 320
g |
| n-Butylacrylat | 80
g |
| Acrylsäure | 6
g |
| Dodecanthiol | 3
g |
| Tetrachlorkohlenstoff | 4
g |
-
Die
vorhergehenden Komponenten werden gemischt und gelöst, um eine
Lösung
herzustellen. Es wird eine Lösung
aus einem grenzflächenaktiven
Stoff, die durch Lösen
von 6 g eines nichtionischen grenzflächenaktiven Stoffs (Nonipol
400, hergestellt von Sanyo Chemical Industries, Ltd.) und 10 g eines
anionischen grenzflächenaktiven
Stoffs (Neogen SC, hergestellt von Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.)
in 550 g ionengetauschten Wasser gebildet wird, in einem Kolben
angeordnet, und die oben erhaltene Lösung wird darin dispergiert
und emulgiert. Die Emulsion wird über 10 Minuten langsam gerührt, während derer
50 g ionengetauschtes Wasser mit 4 g darin gelösten Ammoniumpersulfat dazu
hinzugefügt
werden, mit anschließender Substitution
mit Stickstoff. Danach wird der Inhalt des Kolbens über einem Ölbad unter
Rühren
auf 70°C
erwärmt,
und die Emulsionspolymerisation wird für 5 Stunden fortgesetzt, um
eine Harzteilchendispersion (1) zu erhalten. Die Harzteilchen werden
von der Harzteilchendispersion (1) getrennt und auf verschiedene
Eigenschaften hin gemessen, und es wird festgestellt, daß der mittlere
Durchmesser 180 nm beträgt,
die Glasumwandlungstemperatur 54,5°C beträgt, das Gewichtsmittel-Molekulargewicht
Mw 38000 beträgt
und das Zahlenmittel-Molekulargewicht Mn 10500 beträgt. Herstellung
der Pigmentdispersion (1)
| Blaues
Pigment (Kupferphthalocyanin) (PB 15 : 3, hergestellt von Dainichiseika
Color and Chemicals Mfg Co., Ltd.) | 50
g |
| Anionischer
grenzflächenaktiver
Stoff (Neogen SC, hergestellt von Dai-nichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) | 5
g |
| Ionengetauschtes
Wasser | 200
g |
-
Die
vorhergehenden Komponenten werden gemischt und gelöst, und
die Mischung wird dispergiert, indem ein Homogenisator (Ultra-Turrax,
hergestellt von IKA Corp.) und eine Überschall-Bestrahlungsvorrichtung
verwendet werden, um eine blaue Pigmentdispersion (1) mit einem
mittleren Durchmesser von 140 nm zu erhalten. Herstellung
der Trennmitteldispersion (1)
| Polyethylen-Wachs
(Polywax 725, hergestellt von Toyo Petrolight Co., Ltd.) | 50
g |
| Anionischer
grenzflächenaktiver
Stoff (Neogen SC, hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) | 5
g |
| Ionengetauschtes
Wasser | 200
g |
-
Die
vorhergehenden Komponenten werden auf 105°C erwärmt, und dann wird die Mischung
durch einen Homogenisator (Ultra-Turrax T50, hergestellt von IKA
Corp.) dispergiert und wird ferner durch einen Druckentleerungshomogenisator
einer Dispersionsbehandlung unterzogen, um eine Trennmitteldispersion
(1) mit einem mittleren Durchmesser von 170 nm zu erhalten. Herstellung
der aggregierten Teilchen
| Harzteilchendispersion
(1) | 200
g |
| Pigmentdispersion
(1) | 30
g |
| Trennmitteldispersion
(1) | 40
g |
| Wässerige
Lösung
(10 Gew.-%) aus Polyaluminiumchlorid (hergestellt von Asada Chemical
Co., Ltd.) | 1,5
g |
-
Die
vorhergehenden Komponenten werden in einem runden rostfreien Stahlkolben
mit einem Homogenisator (Ultra-Turrax T50, hergestellt von IKA Corp.)
gemischt und dispergiert, und werden dann über einem Ölbad zur Erwärmung unter
Rühren
innerhalb des Kolbens auf 50°C
erwärmt.
Nachdem sie für
30 Minuten auf 50°C
gehalten werden, zeigt eine Beobachtung mit an optischen Mikroskop,
daß bestätigt wird,
daß aggregierte
Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa
5,5 μm gebildet
werden. 100 g der Harzteilchendispersion (1) werden allmählich zur
resultierenden Dispersion aus aggregierten Teilchen hinzugefügt, und
die Mischung wird auf 52°C
erwärmt,
indem die Temperatur des Ölbads
zur Erwärmung
erhöht wird,
mit anschließendem
Halten auf dieser Temperatur für
1 Stunde, wodurch eine Dispersion aus aggregierten Teilchen erhalten
wird.
-
Eine
Beobachtung mit einem optischen Mikroskop zeigt, daß bestätigt wird,
daß aggregierte
Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa
6,0 μm gebildet
werden.
-
Herstellung der Tonerteilchen
-
15
g einer 1 N Natriumhydroxidlösung
werden zur resultierende Dispersion aus aggregierten Teilchen hinzugefügt, die
unter dauernden Rühren
auf 96°C
erwärmt
wird, mit anschließendem
Halten auf dieser Temperatur für
6 Stunden. Danach wird sie abgekühlt,
gefiltert und ausreichend mit ionengetauschten Wasser gewaschen,
um Tonerteilchen zu erhalten. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser
der Tonerteilchen, der mit einem Coulter-Zähler
gemessen wird, beträgt
6,0 μm.
-
Eigenschaften der Tonerteilchen
-
Die
resultierenden Tonerteilchen weisen einen volumenbezogenen durchschnittlichen
Teilchengrößenverteilungsindex
GSDv von 1,25, einen Formfaktor SF1 von 120, was im wesentlichen
eine Kugelform bedeutet, und einen Oberflächeneigenschaftsindex von 1,40
auf. Eine Beobachtung der Oberfläche
des Toners mit einem Rasterelektronenmikroskop und einem Transmissionselektronenmikroskop
zeigt, daß Vorsprünge mit
einer Höhe
von 0,8 μm
auf der Toneroberfläche
festgestellt werden, und eine Beobachtung mit einem Transmissionselektronenmikroskop
zeigt, daß das
Trennmittel in den Vorsprüngen
vorhanden ist.
-
Das
Verhältnis
der Kohlenstoffatome, die auf das Trennmittel auf der Toneroberfläche zurückzuführen sind,
wird quantitativ durch XPS bestimmt, und es zeigt einen niedrigen
Wert von 4,0 Atom-%.
-
Herstellung des Entwicklers
-
Die
Tonerteilchen werden mit 2 Gew.-% Silika (TS720, hergestellt von
Cabot Corp.) gemischt, das eine durchschnittliche Grundteilchengröße 12 nm
aufweist, um einen äußerlich
hinzugefügten
Toner zu erhalten. Getrennt davon wird ein Ferritkern mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 50 μm mit 1 Gew.-% Polymethylmethacrylat
(hergestellt von Souken Kagaku Co., Ltd.) überzogen, um eine Trägersubstanz
zu erhalten. Der äußerlich
hinzugefügte
Toner und die Trägersubstanz
werden gemischt, um einen Entwickler mit einer Tonerkonzentration
von 8 Gew.-% zu erhalten.
-
Bewertung des Entwicklers
-
Der
Entwickler wird auf eine modifizierte Maschine angewendet, die erhalten
wird, indem eine Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus Fluorharz in einem Kopiergerät
(DP1250, hergestellt von Fuji Xerox Co., Ltd.) installiert wird,
um die Bildqualität
zu bewerten, und es zeigt sich, daß ein klares Bild ohne Schleierbildung
erhalten wird. Die Gleichmäßigkeit
der Dichte eines festen Bildes ist äußerst gut. Die Schleierbildungskonzentration,
bei der ein Hintergrundschleier auffällig wird, wird bewertet, indem
die Tonerkonzentration erhöht
wird, und es wird festgestellt, daß die Schleierbildungskonzentration
10% beträgt,
und der Toner in einem äußerst weiten
Bereich der Tonerkonzentration verwendet werden kann.
-
Während die
Fixiertemperatur der Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus Fluorharz von 120 bis 240°C
variiert wird, wird die Trenneigenschaft von der Heißfixierwalze
untersucht, und es zeigt sich, daß über den gesamten Temperaturbereich
hinweg eine perfekte Trenneigenschaft erhalten wird. Der Fixiergrad wird
durch Scheuern mit Baumwollabfall bestimmt, und es wird festgestellt,
daß bei
130°C ein
ausreichender Fixiergrad erhalten wird, und folglich wird 130°C als die
niedrigste Fixiertemperatur bestimmt. Es wird festgestellt, daß bei einer
Temperatur, die 220°C überschreitet,
ein leichter Hochtemperaturversatz auftritt.
-
Vergleichsbeispiel 1
-
Bei
der Herstellung der Tonerteilchen im Beispiel 2 wird nach der Herstellung
der Dispersion aus aggregierten Teilchen die Temperatur zum Aufschmelzen
im Kolben auf 90°C
geändert,
die für
4 Stunden beibehalten wird, um einen Schmelzvorgang und eine Integration
durchzuführen,
um Tonerteilchen zu erhalten.
-
Die
resultierende Tonerteilchen weisen einen volumenbezogenen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser D50 von 5,9 μm, einen
volumenbezogenen durchschnittlichen Teilchengrößenverteilungsindex GSDv von
1,25, einen Formfaktor SF1 von 125, was eine Kugelform bedeutet,
und einen Oberflächeneigenschaftsindex
von 1,20 auf.
-
Eine
Beobachtung der Oberfläche
der Tonerteilchen mit einem Rasterelektronenmikroskop und einem Transmissionselektronenmi kroskop
zeigt, daß Vorsprünge mit
einer Höhe
von 0,20 μm
auf der Toneroberfläche
festgestellt werden, jedoch das Trennmittel nicht innerhalb der
Vorsprünge
bestätigt
wird, und eine Beobachtung mit einem Transmissionselektronenmikroskop
zeigt, daß das
Trennmittel gleichmäßig innerhalb
der Tonerteilchen dispergiert ist.
-
Das
Verhältnis
der Kohlenstoffatome, die auf das Trennmittel auf der Toneroberfläche zurückzuführen sind,
wird durch XPS quantitativ bestimmt, und es beträgt 1,8 Atom-%.
-
Die
Tonerteilchen werden mit 2 Gew.-% Silika (TS720, hergestellt von
Cabot Corp.) gemischt, das eine durchschnittliche Grundteilchengröße von 12
nm aufweist, um einen äußerlich
hinzugefügten
Toner zu erhalten. Getrennt davon wird ein Ferritkern mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 50 μm mit 1 Gew.-% Polymethylmethacrylat
(hergestellt von Souken Kagaku Co., Ltd.) überzogen, um eine Trägersubstanz
zu erhalten. Der äußerlich
hinzugefügte
Toner und die Trägersubstanz
werden gemischt, um einen Entwickler mit einer Tonerkonzentration
von 8 Gew.-% zu erhalten.
-
Bewertung des Entwicklers
-
Der
Entwickler wird auf eine modifizierte Maschine angewendet, die erhalten
wird, indem eine Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus Fluorharz in einem Kopiergerät
(DPI2SO, hergestellt von Fuji Xerox Co., Ltd.) installiert wird,
um die Bildqualität
zu bewerten, und es zeigt sich, daß ein klares Bild ohne Schleierbildung
erhalten wird. Die Gleichmäßigkeit
der Dichte eines festen Bild ist äußerst gut. Die Schleierbildungskonzentration,
bei welcher der Hintergrundschleier auffällig wird, wird bewertet, indem
die Tonerkonzentration erhöht
wird, und es wird festgestellt, daß die Schleierbildungskonzentration
10% beträgt
und der Toner in einem äußerst weiten
Bereich der Tonerkonzentration verwendet werden kann.
-
Jedoch,
während
die Fixiertemperatur der Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus Fluorharz von 120 bis 240°C
variiert wird, wird die Verdrehung auf der Fixierwalze untersucht,
und es zeigt sich, daß sich das
Verdrehungsverhalten über
den gesamten Temperaturbereich hinweg zeigt, und die niedrigste
Fixiertemperatur nicht bewertet werden kann. Es wird festgestellt,
daß der
Hochtemperaturversatz merklich bei 180°C oder höher auftritt. Ausführungsform
3
Herstellung der Harzteilchendispersion (2)
| Styrol | 290
g |
| n-Butylacrylat | 110
g |
| Acrylsäure | 6
g |
| Dodecanthiol | 4
g |
| Tetrachlorkohlenstoff | 2
g |
| Divinylbenzen | 0,4
g |
-
Die
vorhergehenden Komponenten werden gemischt und gelöst, um eine
Lösung
herzustellen. Eine Lösung,
die aus einem grenzflächenaktiven
Stoff gebildet wird, indem 6 g eines nichtionischen grenzflächenaktiven
Stoffs (Nonipol 400, hergestellt von Sanyo Chemical Industries,
Ltd.) und 12 g eines anionischen grenzflächenaktiven Stoffs (Neogen
SC, hergestellt von Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) in 550 g ionengetauschtem
Wasser gelöst
werden, wird in einem Kolben angeordnet, und die oben erhaltene
Lösung
wird darin dispergiert und emulgiert. Die Emulsion wird über 10 Minuten
langsam gerührt,
während
derer 50 g ionengetauschten Wasser mit darin gelösten 4 g Ammoniumpersulfat
dazu hinzugefügt
wird, mit anschließender
Substitution mit Stickstoff. Danach wird der Inhalt des Kolbens
auf 70°C über einem Ölbad unter
Rühren
erwärmt, und
die Emulsionspolymerisation wird für 5 Stunden fortgesetzt, um
eine Harzteilchendispersion (2) zu erhalten. Die Harzteilchen werden
von der Harzteilchendispersion (2) getrennt und auf verschiedene
Eigenschaften hin gemessen, und es wird festgestellt, daß der mittlere
Durchmesser 160 nm beträgt,
die Glasumwandlungstemperatur 50,5°C beträgt, das Gewichtsmittel-Molekulargewicht
Mw 55000 beträgt
und das Zahlenmittel-Molekulargewicht Mn 10200 beträgt. Herstellung
der Pigmentdispersion (2)
| Gelbes
Pigment (PY 180, hergestellt von Clariant Japan Co., Ltd.) | 50
g |
| Anionischer
grenzflächenaktiver
Stoff (Neogen SC, hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) | 4
g |
| Ionengetauschtes
Wasser | 200
g |
-
Die
vorhergehenden Komponenten werden gemischt und gelöst, und
die Mischung wird unter Verwendung eines Homogenisators (Ultra-Turrax,
hergestellt von IKA Corp.) und einer Überschall-Bestrahlungsvorrichtung dispergiert,
um eine gelbe Pigmentdispersion (2) mit einem mittleren Durchmesser
von 185 nm zu erhalten. Herstellung
der Trennmitteldispersion (2)
| Paraffin-Wachs
(HNP 0190, hergestellt von Nippon Seiro Co., Ltd.) | 50
g |
| Anionischer
grenzflächenaktiver
Stoff (Neogen SC, hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) | 5
g |
| Ionengetauschtes
Wasser | 200
g |
-
Die
vorhergehenden Komponenten werden auf 90°C erwärmt, und die Mischung wird
durch einen Homogenisator (Ultra-Turrax T50, hergestellt von IKA
Corp.) dispergiert und wird ferner durch einen Druckentleerungshomogenisator
einer Dispersionsbehandlung unterzogen, um eine Trennmitteldispersion
(2) mit einem mittleren Durchmesser von 140 nm zu erhalten. Herstellung
der aggregierten Teilchen
| Harzteilchendispersion
(2) | 200
g |
| Pigmentdispersion
(2) (entsprechend etwa 10%) | 30
g |
| Trennmitteldispersion
(2) | 50
g |
| Wässerige
Lösung
(10 Gew.-%) von Polyaluminiumchlorid (hergestellt von Asada Chemical
Co., Ltd.) | 1,5
g |
-
Die
vorhergehenden Komponenten werden in einem runden rostfreien Stahlkolben
mit einem Homogenisator (Ultra-Turrax T50, hergestellt von IKA Corp.)
gemischt und dispergiert, und dann auf 45°C über einem Ölbad zur Erwärmung unter
Rühren
innerhalb des Kolbens erwärmt.
Nachdem sie für
30 Minuten auf 45°C
gehalten wurden, zeigt eine Beobachtung mit einem optischen Mikro skop,
daß bestätigt wird,
daß aggregierte
Teilchen von etwa 4 μm
gebildet wurden. 100 g der Harzteilchendispersion (1) werden allmählich zur resultierenden
Dispersion aus aggregierten Teilchen hinzugefügt, und die Mischung wird auf
48°C erwärmt, indem
die Temperatur des Ölbads
zur Erwärmung
erhöht
wird, mit anschließendem
Halten auf dieser Temperatur für
1 Stunde, wodurch eine Dispersion aus aggregierten Teilchen erhalten
wird.
-
Eine
Beobachtung mit einem optischen Mikroskop zeigt, daß bestätigt wird,
daß aggregierte
Teilchen von etwa 5,0 μm
gebildet werden.
-
Herstellung der Tonerteilchen
-
15
g einer 1 N Natriumhydroxidlösung
werden zur resultierenden Dispersion aus aggregierten Teilchen hinzugefügt, die
auf 98°C
unter dauernden Rühren
erwärmt
wird, mit anschließendem
Aufrechterhalten dieser Temperatur für 6 Stunden. Danach wird sie
abgekühlt,
gefiltert und mit ionengetauschten Wasser ausreichend gewaschen,
um Tonerteilchen zu erhalten. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser
der Tonerteilchen, der mit einem Coulter-Zähler gemessen wird, beträgt 5,0 μm.
-
Eigenschaften der Tonerteilchen
-
Die
resultierenden Tonerteilchen weisen einen volumenbezogenen durchschnittlichen
Teilchengrößenverteilungsindex
GSDv von 1,20, einen Formfaktor SF1 von 116, was im wesentlichen
eine Kugelform bedeutet, und einen Oberflächeneigenschaftsindex von 1,16
auf.
-
Eine
Beobachtung der Oberfläche
des Toners mit einem Rasterelektronenmikroskop und einem Transmissionselektronenmikroskop
zeigt, daß verhältnismäßig große Vorsprünge mit
einer Höhe
von 1,5 μm
auf der Toneroberfläche
festgestellt werden, und eine Beobachtung mit einem Transmissionselektronenmikroskop zeigt,
daß mehrere
Domänen
des Trennmittels im Toner vorhanden sind. Es wird festgestellt,
daß das
Trennmittel in den Vorsprüngen
vorhanden ist.
-
Das
Verhältnis
der Kohlenstoffatome, die auf das Trennmittel auf der Toneroberfläche zurückzuführen sind,
wird durch XPS bestimmt quantitativ, und es zeigt einen niedrigen
Wert von 8,0 Atom-%.
-
Herstellung der Entwicklers
-
Die
Tonerteilchen werden mit 1,5 Gew.-% Silika (TS720, hergestellt von
Cabot Corp.) gemischt, das eine durchschnittliche Grundteilchengröße von 12
nm aufweist, um einen äußerlich
hinzugefügten
Toner zu erhalten. Getrennt davon wird ein Ferritkern mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 50 μm mit 1 Gew.-% Polymethylmethacrylat
(hergestellt von Souken Kagaku Co., Ltd.) überzogen, um eine Trägersubstanz
zu erhalten. Der äußerlich
hinzugefügte
Toner und die Trägersubstanz
werden gemischt, um einen Entwickler mit einer Tonerkonzentration
von 8 Gew.-% zu erhalten.
-
Bewertung des Entwicklers
-
Der
Entwickler wird auf eine modifizierte Maschine angewendet, die erhalten
wird, indem eine Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus Fluorharz in einem Kopiergerät
(DP1250, hergestellt von Fuji Xerox Co., Ltd.) installiert wird,
um die Bildqualität
zu bewerten, und es zeigt sich, daß ein klares Bild ohne eine Schleierbildung
erhalten wird. Die Gleichmäßigkeit
der Dichte eines festen Bildes ist außerordentlich gut. Die Schleierbildungskonzentration,
bei welcher der Hintergrundschleier auffällig wird, wird bewertet, indem
die Tonerkonzentration erhöht
wird, und es wird festgestellt, daß die Schleierbildungskonzentration
9% beträgt,
und der Toner in einem äußerst weiten
Bereich der Tonerkonzentration verwendet werden kann.
-
Während die
Fixiertemperatur der Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus einem Fluorharz von 120 bis 240°C variiert wird, wird die Trenneigenschaft
von der Heißfixierwalze
untersucht, und es zeigt sich, daß über den gesamten Temperaturbereich
eine perfekte Trenneigenschaft erhalten wird. Der Fixiergrad wird
durch Scheuern mit Baumwollabfall bestimmt, und es wird festgestellt,
daß ein
ausreichender Fixiergrad aus 125°C
erhalten wird, und folglich wird 125°C als die niedrigste Fixiertemperatur
bestimmt. Während
bei 240°C
oder höher
ein leichter Hochtemperaturversatz auftritt, ist der Temperaturbereich,
wo eine Fixierung durchgeführt
werden kann, mit 115°C äußerst weit.
-
Vergleichsbeispiel 2
-
In
der Herstellung der Tonerteilchen im Beispiel 2 wird nach der Herstellung
der Dispersion aus aggregierten Teilchen der Kolben versiegelt,
und die Temperatur zum Aufschmelzen im Kolben wird unter Druck auf
102°C geändert, die
für 6 Stunden
aufrechterhalten wird, wobei der pH auf 9,0 eingestellt ist, der
höher als der übliche pH
6,0 ist, um den Schmelzvorgang auszuführen, wodurch die Tonerteilchen
erhalten werden.
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Die
resultierenden Tonerteilchen weisen einen volumenbezogenen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser D50 von 5,1 μm, einen
volumenbezogenen durchschnittlichen Teilchengrößenverteilungsindex GSDv von
1,22, einen Formfaktor SF1 von 130, was eine Kugelform bedeutet,
und einen Oberflächeneigenschaftsindex
von 2,10 auf.
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Eine
Beobachtung der Oberfläche
der Tonerteilchen mit einem Rasterelektronenmikroskop und einem Transmissionselektronenmikroskop
zeigt, daß große Vorsprünge mit
einer Höhe
von 2,5 μm
auf der Toneroberfläche
festgestellt werden, und eine Beobachtung mit einem Transmissionselektronenmikroskop
zeigt, daß der wesentliche
Teil des Inneren der Vorsprünge
mit dem Trennmittel gefüllt
ist.
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Jedoch
beträgt
das Verhältnis
der Kohlenstoffatome, die auf das Trennmittel auf der Toneroberfläche zurückzuführen sind,
das quantitativ durch XPS bestimmt wird, ganze 12,5 Atom-%, und
es wird festgestellt, daß eine
große
Menge des Trennmittels freigelegt wird.
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Die
Tonerteilchen werden mit 1,5 Gew.-% Silika (TS720, hergestellt von
Cabot Corp.) gemischt, das eine durchschnittliche Grundteilchengröße von 12
nm aufweist, um einen äußerlich
hinzugefügten
Toner zu erhalten. Getrennt davon wird ein Ferritkern mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 50 μm mit 1 Gew.-% Polymethylmethacrylat
(hergestellt von Souken Kagaku Co., Ltd.) überzogen, um eine Trägersubstanz
zu erhalten. Der äußerlich
hinzugefügte
Toner und die Trägersubstanz
werden gemischt, um einen Entwickler mit einer Tonerkonzentration
von 8 Gew.-% zu erhalten.
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Der
Entwickler wird auf eine modifizierte Maschine angewendet, die erhalten
wird, indem eine Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus einem Fluorharz in einem Kopiergerät (DP1250, hergestellt von Fuji
Xerox Co., Ltd.) installiert wird, um die Bildqualität zu bewerten,
und es zeigt sich, daß ein
klares Bild erhalten wird, jedoch eine Schleierbildung auf einem
Bild des Anfangsstadiums beobachtet wird. Die Gleichmäßigkeit
der Dichte eines festen Bildes ist schlecht, und es wird eine merkliche
Ungleichmäßigkeit
der Dichte beobachtet. Die Hintergrund-Schleierbildungskonzentration
wird bewertet, indem die Tonerkonzentrationsdichte gesenkt wird,
und es wird festgestellt, daß die
Schleierbildungskonzentration 6% beträgt, und die nutzbare Obergrenze
der Konzentration des Toners beträchtlich niedrig ist.
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Während die
Fixiertemperatur der Heißfixierwalze
mit einer Oberflächenschicht
aus einem Fluorharz von 120 bis 240°C variiert wird, wird die Verdrehung
auf der Fixierwalze untersucht, und es zeigt sich, daß eine perfekte
Trenneigenschaft über
den gesamten Temperaturbereich hinweg erhalten wird. Der Fixiergrad
wird durch Scheuern mit Baumwollabfall bestimmt, und es wird festgestellt,
daß von
125°C ein
ausreichender Fixiergrad erhalten wird, und folglich werden 125°C als die
niedrigste Fixiertemperatur bestimmt. Während bei 240°C oder höher ein
leichter Hochtemperaturversatz auftritt, werden in dem Temperaturbereich
gute Ergebnisse erhalten, wo die Fixierung durchgeführt werden
kann. Jedoch ist die Bilddichte beträchtlich ungleichmäßig, und
die Schleierbildung ist extrem auffällig.
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Bewertungsstandard
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Trenneigenschaft
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- A: Es tritt kein Problem im gesamten Bewertungstemperaturbereich
auf.
- B: Geringe Neigung zur Verdrehung wird festgestellt, abhängig von
der Temperatur, jedoch gibt es im wesentlichen kein Problem.
- C: Es ist eine Temperatur vorhanden, wo keine Trennung durchgeführt werden
kann.
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Gleichmäßigkeit
des festen Bildes
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- A: Es wird überhaupt
keine Bildungleichmäßigkeit
festgestellt.
- B: Es wird eine geringe Bildungleichmäßigkeit festgestellt, jedoch
gibt es kein praktisches Problem.
- C: Es wird eine gewisse Bildungleichmäßigkeit festgestellt, jedoch
liegt sie im zulässigen
Bereich.
- D: Es wird eine beträchtliche
Bildungleichmäßigkeit
festgestellt und ist nicht zulässig.
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In
der Erfindung, welche die im vorhergehenden beschriebene Zusammensetzung
einsetzt, wird das Folgende verwirklicht, selbst wenn das öllose Fixierungsverfahren
eingesetzt wird. Sowohl die Fixierungstrenneigenschaft als auch
die Übertragungs-
und Entwicklungseigenschaften können
erreicht werden; die niedrigste Fixiertemperatur kann gesenkt werden;
der Hochtemperaturversatz kann verhindert werden; und eine gute Bildkonservierungseigenschaft
kann erhalten werden, wodurch ein Bild mit guter Qualität bereitgestellt
werden kann.
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Die
gesamte Offenbarung der japanischen Patentanmeldung Nr. 2000-268679,
eingereicht am 5. September 2000, einschließlich der Beschreibung, der
Ansprüche
und der Zusammenfassung wird hierin in ihrer Gesamtheit als Bezug
aufgenommen.
