DE600485C - Verfahren zur Durchfuehrung von Reaktionen in fluessigem Ammoniak - Google Patents
Verfahren zur Durchfuehrung von Reaktionen in fluessigem AmmoniakInfo
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Description
- Verfahren zur Durchführung von Reaktionen in flüssigem Ammoniak Bei der Durchführung von Reaktionen in flüssigem Ammoniak besteht vielfach der Übelstand, daß diese Reaktionen unvollständig verlaufen oder sehr lange Zeiten beanspruchen bzw. daß große Mengen Ammoniak dafür benötigt werden. Dies ist vor allem dann der Fall, wenn ein oder mehrere in flüssigem Ammoniak oder in Lösungen anderer Stoffe in flüssigem Ammoniak wenig lösliche Stoffe umgesetzt werden sollen.
- Es wurde nun gefunden, daß man in solchen Fällen die Reaktion mit besonderen Vorteilen stufenweise ausführt, und zwar derart, daß in jeder einzelnen Stufe weniger Lösungsmittel angewendet wird, als zur vollständigen Umsetzung der Ausgangsstoffe erforderlich ist. In der ersten Stufe wird dabei nur ein Teil des oder der schwerer löslichen Reaktionsteilnehmer umgesetzt. Die Lösungen werden hierauf von dem entstandenen Bodenkörper abgetrennt, der neben einem gewissen Anteil der bereits umgesetzten Stoffe auch noch einen mehr oder weniger großen Anteil der Ausgangsstoffe enthält. Dieser Rückstand wird dann nach Zugabe neuer Mengen flüssigen Ammoniaks und, falls leicht lösliche Reaktionsteilnehmer verwendet werden, auch nach Zugabe weiterer Mengen der letzteren weiter umgesetzt. Der hierbei entstehende Bodenkörper wird wiederum abgetrennt und dieses Verfahren so oft wiederholt, bis der gewünschte Umsetzungsgrad des oder der schwer löslichen Stoffe erreicht ist.
- Hierbei ist es nicht notwendig, die Umsetzung in jeder Stufe bis zu dem jeweils überhaupt erreichbaren Grad durchzuführen, sondern man kann sie abbrechen, wenn die Geschwindigkeit der Umsetzung geringer wird.
- In manchen Fällen empfiehlt es sich, die Menge des jeweils angewandten flüssigen Ammoniaks so zu bemessen, daß sie gerade etwa ausreicht, um den in der betreffenden Reaktionsstufe entstehenden Anteil der löslichen Reaktionsprodukte zu lösen.
- Die Reaktionsteilnehmer können sowohl vor Beginn der ersten Umsetzungsstufe als auch bei Beginn jeder einzelnen Umsetzungsstufe oder auch während der Umsetzung selbst zugefügt werden. In der letzteren Weise wird man besonders dann vorgehen, wenn ein oder mehrere der Reaktionsteilnehmer in gasförmigem Zustand verwendet werden.
- Das Verfahren kann beispielsweise derart ausgeführt werden, daß der Bodenkörper stets in dem Umsetzungsgefäß verbleibt und die aus diesem abgezogene Lösung durch weitere Mengen Lösungsmittel ersetzt wird, bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist, oder aber es werden mehrere Umsetzungsgefäße benutzt und der in der einen Stufe gewonnene Rückstand in das jeweils nächste Gefäß verbracht, so daß in jedem Gefäß stets ein und dieselbe Reaktionsstufe vorliegt. Bei der letzteren Arbeitsweise kann es in manchen Fällen von Vorteil sein, die in einer späteren Stufe anfallende Lösung in einer der vorangehenden Stufen weiterzuverwenden und dort mit einem Gemisch zusammenzubringen, das einen geringeren Umsetzungsgrad aufweist. Ferner läßt sich das Verfahren auch in der Weise durchführen, daß flüssiges Ammoniak oder Lösungen von Salzen in flüssigem Ammoniak kontinuierlich in das Umsetzungsgefäß geleitet werden und aus diesem gleichzeitig eine entsprechende Menge der Umsetzungsflüssigkeit abgezogen wird, wobei gewissermaßen eine unendliche Anzahl von unmittelbar aufeinanderfolgenden Reaktionsstufen erreicht wird.
- Das stufenweise Arbeiten gemäß der Erfindung ist nicht zu verwechsdn mit dem aus früheren Verfahren, auch bei Umsetzungen in flüssigem Ammoniak, bekannten Waschen eines von der Lösung getrennten Bodenkörpers. Bei einem solchen Waschen handelt es sich vielmehr nur um eine Entfernung anhaftender Mutterlauge oder einer im Überschuß angewandten Reaktionskomponente; Umsetzungen finden dabei nicht mehr statt.
- Beispiel 1 100 kg Kaliumchlorid und 6o kg Ammoncarbamat werden mit 5001 flüssigem Ammoniak bei 40° 2 Stunden lang gerührt. Alsdann wird die Lauge abgezogen und nach Einfüllung weiterer 5001 flüssigen Ammoniaks weitergerührt. Dieser Vorgang wird zweimal wiederholt. Nach Trocknung erhält man I33 kg Kaliumcarbamat mit einem Chlorgehalt von nur 0,3 O!o.
- Beispiel 2 In dem Gefäß I (vgl. die beiliegende Weich. nung) werden 200 kg fein gemahlener Gips mit 2001 flüssigem Ammoniak angemaischt.
- Die Zuführung des Gips es geschieht durch eine Schleuse I7, die Zuführung des Ammoniaks mittels einer Pumpe 13 aus dem Vorratsgefäß 12. Von dem so hergestellten Ammoniak-Gips-Gemisch werden durch die Pumpe 2 kontinuierlich im Laufe I Stunde etwa I30 1 (entsprechend 100 kg Gips) in das Reaktionsgefäß 3 bei gewöhnlicher Temperatur eingepumpt, während im Gegenstrom im Laufe 1 Stunde 10001 Diversscher Flüssigkeit (Lösung von Ammonnitrat in flüssigem Ammoniak) aus dem mit Zuführungsvorrichtungen für Ammonnitrat und flüssiges Ammoniak versehenen Vorratsgefäß 8 mittels der Pumpe 9 hindurchgepumpt werden. Am oberen Ende des Reaktionsgefäßes 3 tritt kontinuierlich durch das Filter 4 eine Lösung von Kalksalpeter in Diversscher Flüssigkeit aus, die in dem Verdampfer IO eingedampft wird.
- Die Trennung des ausgeschiedenen Kallsalpeters (der mit mehr oder weniger großen Mengen Ammonnitrat vermischt ist) von der Mutterlauge geschieht in der Druckzentrifuge 14, die vollständige Trocknung in dem Röhrentrockner 15. Die abziehenden Ammoniakgase werden mittels des Kompressors 16, verdichtet, im Kühler II verflüssigt und laufen in das Vorratsgefäß I2 zurück.
- Am unteren Ende des Reaktionsgefäßes 3 tritt kontinuierlich eine Maische aus, die aus festem Ammonsulfat und Diversscher Flüssigkeit besteht. Diese Maische wird in ein Druddrebfilter 5 geleitet, in dem die Trennung des Ammonsulfat6 von der Diversschen Lösung erfolgt. Gleichzeitig wird hier das Ammonsulfat mit reinem flüssigem Ammoniak ausgewaschen. Das aus dem Filter entweichende Ammoniak gelangt über das Zwischengefäß I8 teils in flüssiger Form in den Vorratsbehälter 8 (Diverssche Flüssigkeit), teils in Gasform in den Kühler II zur Verflüssigung.
- Das im Filter 5 erhaltene Ammonsulfat wird über einen Zwischenbehälter 6 in einen Röhrentrockner7 geführt, wo es völlig von Ammoniak befreit wird. Man gewinnt so pro Stunde etwa 95kg eines etwa 99,5 Obigen Ammonsulfats.
- PATENTnNSFRÜCHE: I. Verfahren zur Durchführung von Reaktionen in flüssigem Ammoniak unter Venvendung eines oder mehrerer in der Flüssigkeit wenig löslicher Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung stufenweise in Gegenwart von zur vollständigen Umsetzung der Ausgangsstoffe unzureicheffden Mengen flüssigen Ammoniaks in jeder Umsetzungsstufe ausgeführt wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst nur ein Teil des oder der schwerer löslichen Reaktionsteilnehmer umgesetzt und hierauf die Lösung vom Bodenkörper abgetrennt wird, worauf nach Zugabe neuer Mengen flüssigen Ammoniaks und gegebenenfalls nach Ergänzung der Reaktionsteilnehmer die Umsetzung weitergeführt wird und dieses Verfahren so oft wiederholt wird, bis der gewünschte Umsetzungsgrad des oder der schwer löslichen Stoffe erreicht ist.3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des jeweils angewandten flüssigen Ammoniaks so bemessen wird, daß sie gerade etwa ausreicht, um den in der betreffenden Reaktionsstufe entstehenden Anteil der löslichen Reaktionsprodukte zu lösen.4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Ammoniak oder Lösungen von Salzen in flüssigem Ammoniak kontinuierlich in das Umsetzungsgefäß eingeführt werden und aus diesem gleichzeitig eine entsprechende Menge der Umsetzungsflüssigkeit abgezogen wird.
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