DE60028166T2 - Harzbeschichtete Metallfolie - Google Patents

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine harzbeschichtete Metallfolie, die insbesondere zur Verwendung als Material für mehrschichtige Leiterplatten geeignet ist. Speziell betrifft die vorliegende Erfindung eine mit einem Harz beschichtete Kupferfolie, die in einem halb ausgehärteten Zustand eine hervorragende Handhabbarkeit und Lagerfestigkeit und nach vollständiger Aushärtung eine hohe Hitzebeständigkeit und hervorragende dielektrische Eigenschaften aufweist.
  • 2. Beschreibung des Stands der Technik
  • Herkömmliche harzbeschichtete Metallfolien werden erhalten, indem eine Metallfolie mit einem isolierenden Harzlack (eine Lösung aus einem Epoxidharz und einem Härtungsmittel wie beispielsweise Dicyandiamid oder dergleichen in einem Lösungsmittel) beschichtet und der isolierende Harzlack durch Erwärmen und Trocknen bis zum B-Zustand halb ausgehärtet wird. Auf diese Weise erhaltene, herkömmliche harzbeschichtete Metallfolien werden bei der Herstellung von mehrschichtigen Leiterplatten verwendet, indem die harzbeschichteten Metallfolien mit einem mittels Bildung eines Schaltungsmusters erhaltenen Trägermaterial für die Innenschicht laminiert werden und das Laminat einem Formungsvorgang unterzogen wird.
  • Bei den zur oben beschriebenen Herstellung der mehrschichtigen Leiterplatten verwendeten harzbeschichteten Metallfolien sind jedoch während der Herstellung (beispielsweise wenn beim Aufrollen mittels Zylindern ein Druck von außen aufgebracht wird) Probleme mit der Entstehung von Rissen oder von Ablösungen im Harz im B-Zustand sowie dem Aufwirbeln von Pulver beim Schneiden der harzbeschichteten Metallfolie aufgetreten.
  • Das Dokument EP-A957122 offenbart ein Laminat mit einer Kupferfolie und einer auf der Kupferfolie ausgebildeten Harzschicht, wobei die Harzschicht ein Polycarbodiimid enthält. Bei dem Polycarbodiimid handelt es sich um ein modifiziertes Polycarbodiimid, das durch Reaktion eines Polycarbodiimids mit einer Verbindung entsteht, die im Molekül zumindest eine mit Carbodiimid-Gruppen reagierende Gruppe aufweist, wobei die Reaktion zwischen der Carbodiimid-Gruppe des Polycarbodiimids und der mit Carbodiimid-Gruppen reaktionsfähigen Gruppe der Verbindung erfolgt.
  • Das Dokument EP-A-989788 ist auf ein Laminat mit einer Kupferfolie und einer auf der Kupferfolie angeordneten Harzschicht gerichtet, wobei die Harzschicht aus einem Gemisch besteht, das ein modifiziertes Polycarbodiimid mit einem Zahlenmittelwert der Molmasse im Bereich von 3.000 bis 50.000 und ein Epoxidharz umfasst, wobei der Anteil des Polycarbodiimids und des Epoxidharzes jeweils 100 Gewichtsteile beträgt bzw. im Bereich von 20–200 Gewichtsteilen liegt.
  • Das Dokument JP-A10326952 offenbart ein Laminat mit einer Kupferfolie und einer auf dieser Kupferfolie ausgebildeten Harzschicht, wobei ein ein Polycarbodiimid und ein Epoxidharz enthaltendes Gemisch aufgetragen und halb ausgehärtet wird.
  • Das Dokument JP-A10326952 offenbart ein Laminat mit einer Kupferfolie und einer auf dieser Kupferfolie ausgebildeten Harzschicht, wobei ein ein modifiziertes Polycarbodiimid und ein Epoxidharz enthaltendes Gemisch aufgetragen und halb ausgehärtet wird.
  • Bei herkömmlichen harzbeschichtete Metallfolien ist ein weiteres Problem aufgetreten, weil das Harz nach der vollständigen Aushärtung eine geringe Hitzebeständigkeit aufweist. Alle diese Probleme sind ungelöst geblieben.
  • Aufgabe und Zusammenfassung der Erfindung
  • In Bezug auf die oben erwähnten Probleme des Stands der Technik bezweckt die vorliegende Erfindung die Bereitstellung einer harzbeschichteten Metallfolie, die in einem halb ausgehärteten Zustand eine hervorragende Handhabbarkeit und Lagerfestigkeit und nach der vollständigen Aushärtung eine hohe Hitzebeständigkeit und hervorragende dielektrische Eigenschaften aufweist.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung gingen von einem Gedanken aus, dass, wenn ein Gemisch aus einem Polycarbodiimid-Harz mit guten Filmbildungseigenschaften und einem Epoxidharz auf einer Metallfolie aufgetragen und halb ausgehärtet wird, die entstehende harzbeschichtete Metallfolie eine hervorragende Handhabbarkeit und, nach vollständiger Aushärtung des halb ausgehärteten Harzes, das Harz aufgrund der Reaktion zwischen der Carbodiimid-Gruppe und der Epoxid-Gruppe oder der Selbstvernetzungsreaktion der Carbodiimid-Gruppe eine hohe Hitzebeständigkeit aufweisen kann, und dass es des Weiteren aufgrund des Polycarbodiimid-Harzes ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften aufweisen kann. Auf Grundlage dieses Gedankens führten die Erfinder der vorliegenden Erfindung eine Untersuchung durch und führten die vorliegende Erfindung aus.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine harzbeschichtete Metallfolie gemäß Anspruch 1 vorgeschlagen. Die harzbeschichtete Metallfolie umfasst:
    eine Metallfolie und
    eine durch Auftragen und Halbaushärten auf der Metallfolie ausgebildete Harzschicht, wobei ein Gemisch mit einem Zahlenmittelwert der Molmasse von 3.000 bis 50.000 verwendet wird, das ein von zumindest einer Art eines aromatischen Polyisocyanats abgeleitetes Polycarbodiimid, ein Epoxidharz und ein Härtungsmittel für das Epoxidharz mit einem Schmelzpunkt von 50°C oder höher umfasst, bei dem es sich zumindest um eine Art aus der Gruppe handelt, die aus 2,6-Naphthalin-Dihydrazid, Curezole ZLW-2A, Curezole 2MZA-PW und Melamin besteht, wobei die Anteile des Polycarbodiimid-Harzes und des Epoxidharzes jeweils 100 Gewichtsteile bzw. 20 bis 200 Gewichtsteile betragen und der Anteil des Härtungsmittels für das Epoxidharz bei 1,0 Äquivalent oder weniger in Bezug auf das Epoxidharz liegt.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend im Einzelnen beschrieben.
  • In der vorliegenden Erfindung enthält das zur Ausbildung einer Harzschicht auf einer Metallfolie verwendete Gemisch ein Polycarbodiimid-Harz, ein Epoxidharz und ein Härtungsmittel für Epoxidharz. Als Polycarbodiimid-Harz können mittels verschiedener Prozesse hergestellte Erzeugnisse verwendet werden. Es kann ein Polycarbodiimid mit einer Isocyanat-Endgruppe verwendet werden, das hauptsächlich mittels eines herkömmlichen Prozesses für die Herstellung von Polycarbodiimid-Harz [US-Patent Nr. 2941956; J. Org. Chem., 28, 2069–2075 (1963); Chemical Review 1981, Band 81, Nr. 4, p. 619–621] und insbesondere mittels einer mit der Entziehung von Kohlendioxid verknüpften Kondensationsreaktion von organischem Polyisocyanat hergestellt wird.
  • In dem oben genannten Prozess werden als organische Polyisocyanate, die das Rohmaterial für die Synthese von Polycarbodiimid-Harz darstellen, aromatische Polyisocyanate verwendet.
  • Spezifische Beispiele sind 1,5-Naphthalindiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 4,4'-Diphenyldimethylmethandiisocyanat, 1,3-Phenylendiisocyanat, 1,4-Phenylendiisocyanat, 2,4-Toluylendiisocyanat, 2,6-Toluylendiisocyanat, eine Mischung aus 2,4-Toluylendiisocyanat und 2,6-Toluylendiisocyanat, Xylylendiisocyanat, Tetramethylxylylendiisocyanat, 2,6-Diisopropylphenyldiisocyanat und 1,3,5-Triisopropylbenzol-2,4-Diisocyanat.
  • Als in der vorliegenden Erfindung verwendetes Polycarbodiimid-Harz fungiert ein zumindest aus einer Art von aromatischer Verbindung erhaltenes Polycarbodiimid. (Übrigens bezeichnet aromatisches Polyisocyanat ein Isocyanat, das im Molekül zumindest zwei direkt mit dem aromatischen Ring verbundene Isocyanat-Gruppen aufweist). Der Grund dafür ist, dass das aus zumindest aus einer Art von aromatischer Verbindung erhaltene Polycarbodiimid wärmeaushärtend ist und Filmbildungseigenschaften aufweist.
  • Das oben genannte Polycarbodiimid-Harz kann durch Verwendung einer mit der Isocyanat-Endgruppe der Carbodiimid-Verbindung reagierenden Verbindung, beispielsweise einem Monoisocyanat, einen in geeigneter Weise gesteuerten Polymerisationsgrad aufweisen.
  • Als Monoisocyanat zum Blockieren der Endgruppe des Polycarbodiimids und zur Steuerung des Polymerisationsgrads können beispielsweise Phenylisocyanat, Tolylisocyanat, Dimethylphenylisocyanat, Cyclohexylisocyanat, Butylisocyanat und Naphthylisocyanat erwähnt werden.
  • Als mit der Isocyanat-Endgruppe des Polycarbodiimids reagierende Verbindung können auch beispielsweise aliphatische, aromatische oder alizyklische Verbindung mit einer -OH-Gruppe (beispielsweise Methanol, Ethanol, Phenol, Cyclohexanol, N-Methylethanolamin, Polyethylenglykolmonomethylether und Polypropylenglykolmonomethylether), mit einer =NH-Gruppe (beispielsweise Diethylamin und Dicylohexylamin), mit einer -NH2-Gruppe (beispielsweise Butylamin und Cyclohexylamin), mit einer -COOH-Gruppe (beispielsweise Propionsäure, Benzoesäure und Cyclohexancarboxylsäure), mit einer -SH-Gruppe (beispielsweise Etyhlmercaptan, Allylmercaptan und Thiophenol), mit einer Epoxid-Gruppe oder dergleichen verwendet werden.
  • Die decarboxylative Kondensation des organischen Polyisocyanats erfolgt in Gegenwart eines Katalysators zur Carbodiimidisierung. Als Katalysator zur Carbodiimidisierung können beispielsweise Phosphorenoxide, wie beispielsweise 1-Phenyl-2-Phosphoren-1-Oxid, 3-Methyl-1-Phenyl-2-Phosphoren-1-Oxid, 1-Etyhl-2-Phosphoren-1-Oxid, 3-Methyl-2-Phosphoren-1-Oxid, 3-Phosophoren-Isomere davon und dergleichen verwendet werden. Von diesen wird aufgrund der Reaktionsfähigkeit bevorzugt 3-Methyl-1-Phenyl-2-Phosphoren-1-Oxid verwendet.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polycarbodiimid-Harz weist unabhängig vom Einsatz einer Substanz zum Blockieren der Endgruppe gemäß Messung mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) einen Zahlenmittelwert der Molmasse von 3.000 bis 50.000, bevorzugt 10.000 bis 30.000, noch bevorzugter 15.000 bis 25.000 (in Bezug auf die Polystyrolumwandlung) auf. Wenn der Zahlenmittelwert der Molmasse geringer als 3.000 ist, werden keine ausreichende Filmbildungseigenschaften und keine Hitzebeständigkeit erreicht. Wenn der Zahlenmittelwert der Molmasse größer als 50.000 ist, erfordert die Polycarbodiimidsynthese eine lange Zeit, und ein Lack aus dem entstehenden Polycarbodiimid-Harz weist eine äußerst kurze Topfzeit auf. Daher sind solche Molmassen nicht praktisch.
  • Als im Gemisch in der vorliegenden Erfindung verwendetes Epoxidharz kann beispielsweise zumindest eine Art von Epoxidharz mit zumindest zwei Epoxid-Gruppen im Molekül oder eine Mischung solcher Epoxidharze, die alle aus der Gruppe der Epoxidharze vom Typ der Glycidylether ausgewählt werden (beispielsweise Bisphenol-A-Epoxidharz, Bisphenol-F-Epoxidharz, Phenolnovolak-Epoxidharz und Kresolnovolak-Epoxidharz), alizyklische Epoxidharze, Glycidylester-Epoxidharze, heterozyklische Epoxidharze, mit Flüssiggummi modifizierte Epoxidharze usw. erwähnt werden. Bevorzugt werden Bisphenol-A-Epoxidharz, Bisphenol-F-Epoxidharz, Phenolnovolak-Epoxidharz und Kresolnovolak-Epoxidharz. Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Epoxidharz ist nicht auf diese beschränkt, und es können allgemein bekannte Epoxidharze verwendet werden.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Gemisch enthält als wesentliche Komponenten ein Polycarbodiimid-Harz, ein Epoxidharz und ein Härtungsmittel für Epoxidharz. Die Anteile der beiden Harze sind derart, dass das Polycarbodiimid-Harz 100 Gewichtsteile beträgt und das Epoxidharz 20 bis 200 Gewichtsteile, bevorzugt 40 bis 150 Gewichtsteile, noch bevorzugter 50 bis 100 Gewichtsteile. Wenn der Anteil des Epoxidharzes weniger als 20 Gewichtsteile beträgt, kommen die Eigenschaften des Epoxidharzes kaum zum Vorschein. Wenn der Anteil des Epoxidharzes mehr als 200 Gewichtsteile beträgt, weist das entstehende Gemisch schlechte Filmbildungseigenschaften auf. Daher sind solche Anteile nicht wünschenswert.
  • In dem als wesentliche Komponenten ein Polycarbodiimid-Harz, ein Epoxidharz und ein Härtungsmittel für Epoxidharz enthaltenden Gemisch können weitere Harze und Zusätze verwendet werden, solange ihr Einsatz die Eigenschaften der halb ausgehärteten oder vollständig ausgehärteten Harzschicht nicht beeinträchtigt.
  • Das im Gemisch verwendete Härtungsmittel für Epoxidharz hat einen Schmelzpunkt von 50°C oder höher, weil ein derartiges Härtungsmittel eine geringe Reaktionsfähigkeit und eine gute Handhabbarkeit aufweist. Das Härtungsmittel ist zumindest eine Art aus der Curezole 2MZA-PW (Handelsname, Hersteller Shikoku Chemicals Corporation), 2,6-Naphthalin-Dihydrazid, Melamin und Curezole ZLW-2A (Handelsname, Hersteller Shikoku Chemicals Corporation) umfassenden Gruppe.
  • Die Verwendung von 2,6-Naphthalin-Dihydrazid, Curezole ZLW-2A, Curezole 2MZA-PW und Melamin hat den Vorteil, dass die entstehende harzbeschichtete Metallfolie verbesserte Hitzebeständigkeits- und dielektrische Eigenschaften aufweist.
  • Das Härtungsmittel wird in einem Anteil von 1,0 Äquivalent oder weniger in Bezug auf das Epoxidharz verwendet. Wenn der Anteil über 1,0 Äquivalent liegt, kann das Harz nach der vollständigen Aushärtung schlechtere Eigenschaften hinsichtlich der Hitzebeständigkeit usw. aufweisen.
  • Das Verfahren zum Erhalten des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Gemischs durch Vermengen einzelner Komponenten unterliegt keinen besonderen Beschränkungen, und es kann ein Mischer, eine Dreiwalzenmühle oder dergleichen verwendet werden.
  • Bei der Herstellung der harzbeschichteten Metallfolie gemäß der vorliegenden Erfindung wird zunächst das wie oben beschrieben erhaltene Gemisch auf eine Metallfolie aufgetragen. Hinsichtlich der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Metallfolie besteht keine besondere Beschränkung, solange sie für die Herstellung von mehrschichtigen Leiterplatten brauchbar ist. Jedoch ist aus Gründen der einfachen Handhabung und aus Kostengründen bevorzugt eine Kupferfolie (insbesondere eine Elektrolytkupferfolie) zu verwenden.
  • Hinsichtlich des Verfahrens zum Auftragen des Gemischs auf eine Metallfolie besteht keine besondere Beschränkung, und es kann ein bekanntes Verfahren unter Verwendung einer geeigneten Auftragmaschine verwendet werden. Das Gemisch kann zum Anpassen der Viskosität nach Bedarf konzentriert werden.
  • Das auf eine Metallfolie aufgetragene Gemisch wird zur Umwandlung in eine Harzschicht halb ausgehärtet, wobei eine harzbeschichtete Metallfolie gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten werden kann. Das Halbaushärten des Gemischs erfolgt bevorzugt mittels Wärmetrocknung. Als Vorrichtung zur Wärmetrocknung kann eine gewöhnliche Vorrichtung, wie beispielsweise ein Heißluft-Trockenofen oder dergleichen, verwendet werden. Die Wärmetrocknung kann während des Auftragens des Gemischs auf eine Metallfolie im Durchlaufverfahren erfolgen.
  • Die Temperatur der Wärmetrocknung beträgt beispielsweise 60°C bis 200°C, bevorzugt 70°C bis 180°C. Die Trocknungszeit beträgt beispielsweise 1 bis 60 Minuten, bevorzugt 3 bis 30 Minuten, sie hängt jedoch von der Trocknungstemperatur und der inneren Struktur des Gemischs ab. Die auf diese Weise ausgebildete Harzschicht ist beispielsweise 10 bis 200 μm dick, bevorzugt 30 bis 100 μm.
  • Die wie oben beschrieben erhaltene harzbeschichtete Metallfolie gemäß der vorliegenden Erfindung wird mit einem mittels Bildung eines Schaltungsmusters und nachfolgender Schwärzungsbehandlung erhaltenen Trägermaterial für die Innenschicht laminiert, wobei es der harzbeschichteten Seite erlaubt wird, dem Trägermaterial gegenüberzuliegen, und das Laminat wird einem Formungsvorgang unter Einwirkung von Wärme und Druck unterzogen, wobei eine mehrschichtige Leiterplatte mit hervorragender Zuverlässigkeit erhalten werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend beispielhaft näher beschrieben. Die vorliegende Erfindung wird jedoch durch die Beispiele nicht beschränkt.
  • Beispiel 1 (nicht im Schutzumfang der vorliegenden Erfindung enthalten)
  • Ein mit einem Rührwerk und einem Verflüssiger versehener Reaktor wurde mit 1.720 g 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat (nachfolgend als MDI bezeichnet), 16,4 g Phenylisocyanat (nachfolgend als PI bezeichnet), 12,9 kg Tetrahydrofuran (nachfolgend als THF bezeichnet) als Lösungsmittel und 3,44 g 3-Methyl-1-Phenyl-2-Phosphoren-1-Oxid als Katalysator befüllt. Mittels Erhitzung unter Rückflusskühlung wurde 16 Stunden lang eine Reaktion durchgeführt, wobei ein Lack erhalten wurde, der gemäß Messung mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) ein Polycarbodiimid mit einem Zahlenmittelwert der Molmasse von 2,0 × 104 (in Bezug auf die Polystyrolumwandlung) enthielt. Dem Polycarbodiimid-Lack wurden pro 100 Gewichtsteile des Polycarbodiimids 70 Gewichtsteile Epikote 828 (Handelsname eines Epoxidharzes, Hersteller Yuka Shell Epoxy K. K.) zugegeben. Das Ganze wurde zu einer einheitlichen Mischung vermengt. Die einheitliche Mischung wurde konzentriert, bis sie eine Viskosität von 4 Pa·s erreichte. Das Konzentrat wurde mittels einer Auftragmaschine auf eine Elektrolytkupferfolie [YGP-18 (Handelsname), Hersteller Nihon Denkai K. K.] gegossen; dann wurde 5 Minuten lang bei 60°C und 10 Minuten lang bei 70°C eine Wärmetrocknung durchgeführt, um eine Halbaushärtung in Gang zu setzen; dabei entstand eine harzbeschichtete Kupferfolie mit einer 100 μm dicken Harzschicht. Diese harzbeschichtete Kupferfolie wurde erwärmt und 1 Stunde lang bei 200°C gehalten, wonach die Kupferfolie durch Ätzen entfernt wurde, um ein filmartiges Harz zu erhalten.
  • Beispiel 2 (nicht im Schutzumfang der vorliegenden Erfindung enthalten)
  • Es wurde ein Vorgang auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied, dass der Anteil des verwendeten Epoxidharzes pro 100 Gewichtsteile des Polycarbodiimid-Harzes auf 50 Gewichtsteile geändert wurde.
  • Beispiel 3
  • Es wurde ein Vorgang auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied, dass, relativ zum Epoxidharz, 0,6 Äquivalent 2,6-Naphthalin-Dihydrazid zugegeben wurden. Übrigens wurden das Epoxidharz und das 2,6-Naphthalin-Dihydrazid zuvor mittels einer Dreiwalzenmühle ausreichend miteinander vermengt.
  • Beispiel 4
  • Es wurde ein Vorgang auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied, dass, relativ zum Epoxidharz, 0,3 Äquivalent Curezole ZLW-2A (Handelsname, Hersteller Shikoku Chemicals Corporation) zugegeben wurden.
  • Übrigens wurden das Epoxidharz und das ZLW-2A zuvor mittels einer Dreiwalzenmühle ausreichend miteinander vermengt.
  • Beispiel 5 (nicht im Schutzumfang der vorliegenden Erfindung enthalten)
  • Es wurde ein Vorgang auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied, dass als Epoxidharz ein Kresolnovolak-Epoxidharz [ESCN-195XL (Handelsname), Hersteller Sumitomo Chemical Co., Ltd.] mit einem Anteil von 70 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polycarbodiimid-Harzes zugegeben wurde.
  • Beispiel 6 (nicht im Schutzumfang der vorliegenden Erfindung enthalten)
  • Ein mit einem Rührwerk und einem Verflüssiger versehener Reaktor wurde mit 2.100 g Toluylendiisocyanat, 28,7 g PI, 14,3 kg Tetrachlorethen als Lösungsmittel und 4,2 g 3-Methyl-1-Phenyl-2-Phosphoren-1-Oxid als Katalysator befüllt. Mittels Erhitzung unter Rückflusskühlung wurde 4 Stunden lang eine Reaktion durchgeführt, wobei ein Lack erhalten wurde, der gemäß Messung mittels GPC ein Polycarbodiimid mit einem Zahlenmittelwert der Molmasse von 1,0 × 104 (in Bezug auf die Polystyrolumwandlung) enthielt. Dem Polycarbodiimid-Lack wurden pro 100 Gewichtsteilen des Polycarbodiimids 70 Gewichtsteile Epikote 828 (Handelsname eines Epoxidharzes, Hersteller Yuka Shell Epoxy K. K.) zugegeben. Das Ganze wurde zu einer einheitlichen Mischung vermengt. Die einheitliche Mischung wurde konzentriert, bis sie eine Viskosität von 4 Pa·s erreichte. Das Konzentrat wurde mittels einer Auftragmaschine auf eine Elektrolytkupferfolie [YGP-18 (Handelsname), Hersteller Nihon Denkai K. K.] gegossen; dann wurde 5 Minuten lang bei 70°C und 10 Minuten lang bei 120°C eine Wärmetrocknung durchgeführt, um eine Halbaushärtung in Gang zu setzen; dabei entstand eine harzbeschichtete Kupferfolie mit einer 110 μm dicken Harzschicht. Diese harzbeschichtete Kupferfolie wurde erwärmt und 1 Stunde lang bei 200°C gehalten, wonach die Kupferfolie durch Ätzen entfernt wurde, um ein filmartiges Harz zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Es wurde ein Vorgang auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied, dass der Anteil des verwendeten Epoxidharzes pro 100 Gewichtsteile des Polycarbodiimid-Harzes auf 300 Gewichtsteile geändert wurde.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein mit einem Rührwerk und einem Verflüssiger versehener Reaktor wurde mit 1.000 g MDI, 119 g PI, 8,6 kg THF und 2,2 g 3-Methyl-1-Phenyl-2-Phosphoren-1-Oxid als Katalysator befüllt. Mittels Erhitzung unter Rückflusskühlung wurde 10 Stunden lang eine Reaktion durchgeführt, wobei ein Lack erhalten wurde, der gemäß Messung mittels GPC ein Polycarbodiimid mit einem Zahlenmittelwert der Molmasse von 2,1 × 103 (in Bezug auf die Polystyrolumwandlung) enthielt. Dem Polycarbodiimid-Lack wurden pro 100 Gewichtsteile des Polycarbodiimids 70 Gewichtsteile Epikote 828 (Handelsname eines Epoxidharzes, Hersteller Yuka Shell Epoxy K. K.) zugegeben. Das Ganze wurde zu einer einheitlichen Mischung vermengt. Die einheitliche Mischung wurde konzentriert, bis sie eine Viskosität von 3,5 Pa·s erreichte. Das Konzentrat wurde mittels einer Auftragmaschine auf eine Elektrolytkupferfolie [YGP-18 (Handelsname), Hersteller Nihon Denkai K. K.] gegossen; dann wurde 5 Minuten lang bei 60°C und 10 Minuten lang bei 70°C eine Wärmetrocknung durchgeführt, um eine Halbaushärtung in Gang zu setzen; dabei entstand eine harzbeschichtete Kupferfolie mit einer 100 μm dicken Harzschicht. Diese harzbeschichtete Kupferfolie wurde erwärmt und 1 Stunde lang bei 200°C gehalten, wonach die Kupferfolie durch Ätzen entfernt wurde, um ein filmartiges Harz zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Es wurde ein Epoxidharzlack mit der nachfolgend aufgeführten Zusammensetzung auf eine Elektrolytkupferfolie [YGP-18 (Handelsname), Hersteller Nihon Denkai K. K.] gegossen. Dann wurde 10 Minuten lang bei 120°C und 10 Minuten lang bei 170°C eine Wärmetrocknung durchgeführt, um eine Halbaushärtung in Gang zu setzen; dabei entstand eine harzbeschichtete Kupferfolie mit einer 100 μm dicken Harzschicht. Epoxidharzlack
    Epikote 828 (Handelsname) 100 Gewichtsteile
    Dicyandiamid 6 Gewichtsteile
    Methylethylketon 40 Gewichtsteile
    DMF 10 Gewichtsteile
  • Alle wie oben beschriebenen harzbeschichteten Kupferfolien und Harze wurden nach der vollständigen Aushärtung gemäß den folgenden Prüfverfahren auf ihre Eigenschaften geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Dielektrizitätskonstante und dielektrischer Verlustfaktor
  • Die Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlustfaktor eines Harzes nach vollständiger Aushärtung wurden bei 1 MHz mittels eines LCR-Meters vom Typ HP-4284A (Hersteller Hewlett-Packard Co.) gemäß JIS K 6911 gemessen.
  • Glasübergangstemperatur
  • Die Glasübergangstemperatur eines Harzes nach vollständiger Aushärtung wurde mittels eines Messgeräts vom Typ Rheolograph Solid (Handelsname, Hersteller Toyo Seiki) gemessen. Die Probengröße betrug 30 mm × 5 mm × 0,1 mm, die Temperatursteigerungsgeschwindigkeit 5°C/min, die Frequenz 10 Hz, und die höchste Spitze von tanδ wurde als Glasübergangstemperatur (Tg) herangezogen.
  • Widerstände
  • Der Oberflächenwiderstand und der Durchgangswiderstand eines Harzes nach vollständiger Aushärtung wurden mittels eines Hochohmmeters vom Typ 4239 A (Hersteller Yokogawa-Hewlett-Packard, Ltd.) gemäß JIS C 6481 gemessen.
  • Figure 00130001
  • Die harzbeschichtete Metallfolie gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst eine Metallfolie und eine auf der Metallfolie ausgebildete Harzschicht, wobei ein ein Polycarbodiimid-Harz, ein Epoxidharz und ein Härtungsmittel enthaltendes Gemisch auf eine Metallfolie aufgetragen und halb ausgehärtet wird. Wie aus Tabelle 1 deutlich wird, ist die Oberfläche der Harzschicht im halb ausgehärteten Zustand glatt und nicht klebrig. Daher verursacht die harzbeschichtete Metallfolie keine Haftung von Folie zu Folie, beispielsweise beim Aufrollen mittels Zylindern, verursacht beim Biegen keine Risse im Harz und weist somit in einem halb ausgehärteten Zustand des Harzes eine ausgezeichnete Handhabbarkeit auf.
  • Die ausgezeichnete Handhabbarkeit in einem halb ausgehärteten Zustand, das heißt keine Risse im Harz, bleibt auch erhalten, wenn die Biegung über einen langen Zeitraum erfolgt; daher ist die harzbeschichtete Metallfolie gemäß der vorliegenden Erfindung auch in Bezug auf die Lagerfestigkeit in halb ausgehärtetem Zustand hervorragend.
  • Die harzbeschichtete Metallfolie gemäß der vorliegenden Erfindung ist nach vollständiger Aushärtung des Harzes auch hinsichtlich der Hitzebeständigkeit und der dielektrischen Eigenschaften hervorragend; daher ist die Anwendbarkeit der vorliegenden harzbeschichteten Metallfolie im Hinblick auf ihren Einsatz in der industriellen Herstellung mehrschichtiger Leiterplatten hoch.

Claims (2)

  1. Harzbeschichtete Metallfolie, umfassend: eine Metallfolie und eine Harzschicht auf der Metallfolie, wobei es sich bei der Harzschicht um eine halb ausgehärtete Schicht handelt, die die folgenden Komponenten A, B und C umfasst, A. ein Polycarbodiimid-Harz mit einem Zahlenmittelwert der Molmasse von 3.000 bis 50.000, abgeleitet von zumindest einer Art von aromatischem Polyisocyanat, B ein Epoxidharz, C ein Härtungsmittel für Epoxidharz mit einem Schmelzpunkt von 50°C oder mehr, wobei es sich zumindest um eine Art aus der Gruppe bestehend aus 2,6-Naphtalin-Dihydrazid, Curezole ZLW-2A (Handelsname, Hersteller Shikoku Chemicals Corporation), Curezole 2MZA-PW (Handelsname, Hersteller Shikoku Chemicals Corporation) und Melamin handelt, ferner betragen die Anteile des Polycarbodiimid-Harzes und des Epoxidharzes 100 Gewichtsteile und 20 bis 200 Gewichtsteile, und der Anteil des Härtungsmittels für das Epoxidharz liegt bei 1,0 Äquivalent oder weniger in Bezug auf das Epoxidharz.
  2. Harzbeschichtete Metallfolie nach Anspruch 1, wobei die Metallfolie eine Kupferfolie ist.
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