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Hintergrund der Erfindung
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A. Technisches Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Destillationsverfahren für eine leicht
polymerisierbare Substanzen, wie (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylsäureester,
enthaltende Lösung.
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B. Technischer Hintergrund
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Bei
einem Verfahren zur Destillation einer leicht polymerisierbare Substanzen,
wie (Meth)acrylsäure
und (Meth)acrylsäureester,
enthaltenden Lösung
wird ein Verfahren, das die Stufe der Zugabe eines Polymerisationsinhibitors
und/oder der Zufuhr eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases
mit einer möglichst
tiefen Senkung der Temperatur unter einer reduzierten Atmosphäre verwendet,
um eine Polymerisation während
der Destillation zu unterdrücken.
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Ein
früheres
Destillationsverfahren für
eine eine leicht polymerisierbare Substanz enthaltende Lösung wird
durch eine Destillierkolonne und einen Kondensator erläutert. Dampf
von einer Überkopfkolonne
der Destillierkolonne wird aufwärts
einer Rohrseite des Kondensators zugeführt und ein durch Kühlwasser
kondensiertes Kondensat wird von einer Destillatleitung erhalten
(ein Teil des Destillats wird in eine Rückflussleitung eingeführt). Ferner
wird Dampf von dem Kondensator in eine Leitung für ein atmosphärisches
oder Vakuumsystem durch eine Kondensatorgasauslassleitung eingeführt.
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Ein
weiteres früheres
Destillationsverfahren für
eine eine leicht polymerisierbare Substanz enthaltende Lösung wird
durch eine Destillierkolonne und einen Kondensator erläutert. Jedoch
wird Dampf von einer Überkopfkolonne
der Destillierkolonne abwärts einer
Rohrseite des Kondensators zugeführt
und ein durch Kühlwasser
kondensiertes Kondensat wird von einer Destillatleitung erhalten
(ein Teil des Destillats wird in eine Rückflussleitung eingeführt). Ferner
wird Dampf von dem Kondensator in eine Leitung für ein atmosphärisches
oder Vakuumsystem durch eine Kondensatorgasauslassleitung eingeführt.
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Jedoch
enthält
in diesen für
das frühere
Destillationsverfahren repräsentativen
Verfahren Dampf aus dem Kondensator eine leicht polymerisierbare Substanz.
Daher ist es unter Umständen
unmöglich, stabil
zu arbeiten, da polymerisierte Produkte in einer Leitung von einem
Kondensator zu einer Ausgabevorrichtung oder einer Vakuumpumpe,
in einer Leitung von einem Kondensator zur Atmosphäre oder einer
Schadstoffentfernungsvorrichtung, am Auslass einer Ausgabevorrichtung
oder in einer Vakuumpumpe gebildet werden, und es häufig notwendig
ist, den Betrieb zu stoppen.
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Zusammenfassung der Erfindung
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A. Aufgabe der Erfindung
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens,
das eine Polymerisation in einer Destilliervorrichtung bei der Destillation
einer leicht polymerisierbare Substanzen, wie (Meth)acrylsäure und
(Meth)acrylsäureester,
enthaltenden Lösung
verhindern kann.
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B. Offenbarung der Erfindung
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Die
Erfinder der vorliegenden Erfindung führten sorgfältige Untersuchungen zur Lösung der
im Vorhergehenden genannten Probleme durch. Infolgedessen ermittelten
sie, das die im Vorhergehenden genannten Probleme gelöst werden
können,
wenn eine Destillierkolonne nun neu mit mindestens einem Kondensator
zur Polymerisationshemmung in Reihe auf einer Dampfauslassseite
eines Kondensators zur Kondensation, der am Dampfauslass der Destillierkolonne
angebracht ist, ausgestattet ist, und wenn der Dampf vom Auslass
eines stromaufwärtigen
Kondensators einem stromabwärtigen
Kondensator zugeführt
wird. Auf diese Weise erhielten sie die vorliegende Erfindung.
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Die
vorliegende Erfindung stellt ein Destillationsverfahren für eine eine
leicht polymerisierbare Substanz enthaltende Lösung gemäß Anspruch 1 bereit.
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Diese
und andere Aufgaben und die Vorteile der vorliegenden Erfindung
werden aus der folgenden detaillierten Offenbarung vollständiger deutlich.
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Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
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Ein
Destillationsverfahren für
eine eine leicht polymerisierbare Substanz enthaltende Lösung gemäß der vorliegenden
Erfindung umfasst die Stufe der Destillation einer eine leicht polymerisierbare Substanz
enthaltenden Lösung
durch eine Destillierkolonne, die mit einem Kondensator zur Kondensation
an einem Dampfauslass der Destillierkolonne ausgestattet ist, wobei
mindestens ein Kondensator zur Polymerisationshemmung des Weiteren
in Reihe an einer Dampfauslassseite des Kondensators zur Kondensation
platziert ist und wobei die leicht polymerisierbare Substanz, die
im Dampf von einem stromaufwärtigen
Kondensator enthalten ist, durch einen stromabwärtigen Kondensator kondensiert wird.
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Ein
polymerisierbares Monomer entspricht der in der vorliegenden Erfindung
verwendeten leicht polymerisierbaren Substanz, wobei Beispiele hierfür Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäureanhydrid, Acrylnitril,
Ester derselben oder Derivate derselben umfassen. Die leicht polymerisierbare
Substanz kann zusätzlich
zu diesen Beispielen ein Gemisch sein, das eine hochsiedende Substanz,
ein Lösemittel oder
ein Nebenprodukt bei der Herstellung der leicht polymerisierbaren
Substanz umfasst. Zu diesen gehören
Acrylsäure,
ein Acrylsäureester
(beispielsweise ein Methylester, Ethylester, Butylester, 2-Ethylhexylester),
Methacrylsäure,
ein Methacrylsäureester (Methylester,
Ethylester, Propylester, Isopropylester, Butylester, Isobutylester,
tert-Butylester, Cyclohexylester), Dimethylaminoethyl(meth)acrylat
und Hydroxyalkyl(meth)acrylat.
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Wenn
die Summe der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Kondensatoren
zwei Einheiten oder mehr in Bezug auf die gesamten Kondensatoren zur
Kondensation und die Kondensatoren zur Polymerisationshemmung beträgt, wird,
je größer die Zahl
der Kondensatoren ist, desto effektiver ein stabiler Betrieb durchgeführt. Daher
ist es nicht günstig, wenn
es zu viele Kondensatoren sind, da die Anlage und die Rohrleitungen
kompliziert werden und die Anlageninvestition erhöht wird.
Für den
Fall, dass die Summe zwei bis vier Einheiten beträgt, erreicht
das Destillationsverfahren das Niveau wirtschaftlich. Für den Fall,
dass die Summe zwei Einheiten beträgt, ist es genügend effektiv.
Für den
Fall, dass die Summe eine Einheit beträgt, ist dies nicht günstig, da
eine Polymerisation an einer stromabwärtigen Rohrleitung oder an
Anschlussstücken
nach einer Auslassleitung des Kondensators oder an einer Vakuumvorrichtung oder
einem Gebläse
erfolgen kann und ein stabiler Betrieb nicht durchgeführt werden
kann. Wenn die Summe zwei oder mehr Einheiten für die Gesamtzahl der Kondensatoren
zur Kondensation und der Kondensatoren zur Po lymerisationshemmung
beträgt, kann
ein stabiler Betrieb über
einen langen Zeitraum durchgeführt
werden.
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Je
kürzer
eine mit den jeweiligen Kondensatoren verbundene Rohrleitung ist,
desto effektiver wird eine Polymerisation vorzugsweise gehemmt. Ferner
ist es günstig,
die Rohrleitung mit einem Winkel von nicht weniger als 1° gegenüber einer
horizontalen Linie zu neigen, so dass ein Kondensat oder Nebel rasch
fließen
kann.
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In
Bezug auf den in der vorliegenden Erfindung verwendeten Kondensator
können
die stromaufwärtigsten
Kondensatoren zur Kondensation entweder allein vorhanden sein oder
in Serie oder in einer Reihe angeordnete mehrere Einheiten umfassen. Durch
diesen Kondensator zur Kondensation wird möglichst viel Kondensat erhalten.
Dann besteht ein Merkmal der vorliegenden Erfindung darin, dass
dieser stromaufwärtigste
Kondensator zur Kondensation des Weiteren mit mindestens einem Kondensator zur
Polymerisationshemmung in Reihe ausgestattet ist.
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In
der vorliegenden Erfindung wird von den in Reihe platzierten mehreren
Kondensatoren von einem flüssigen
Teil und einem Dampfteil eines Fluidums am Auslass eines stromaufwärtigen Kondensators
der Dampfteil einem stromabwärtigen
Kondensator zugeführt.
Die Zufuhr des Dampfteils ist in der vorliegenden Erfindung nicht
speziell beschränkt, wobei
der Dampf ein Mitschleppen umfassen kann oder auch nicht.
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In
der vorliegenden Erfindung liegt die Kühlmitteleinlasstemperatur des
stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation im Bereich von 3 bis 50 °C, die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromabwärtigsten
Kondensators zur Polymerisationshemmung im Bereich von 0 bis 50 °C und die
Kühlmitteleinlasstemperatur
von mindestens einem Kondensator um 1 bis 25 °C niedriger als die Kühlmittelauslasstemperatur
desselben.
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Für den Fall,
dass die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation mehr als 50 °C beträgt, wird die Fläche der
Wärmeübertragungsoberfläche des
Kondensators groß mit
schlechter Wirtschaftlichkeit, und ein Temperaturanstieg verursacht
leicht eine Polymerisation. Für
den Fall, dass die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromaufwärtigsten
Kondensators weniger als 3 °C
beträgt,
ist es nötig,
mit einer Kühlvorrichtung
und dergleichen zu kühlen,
und es gibt viele Fälle,
in denen die Belastung derselben groß wird mit einer schlechten
Wirtschaftlichkeit.
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Für den Fall,
dass die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromabwärtigsten
Kondensators zur Polymerisationshemmung mehr als 50 °C beträgt, wird viel
unkondensierter Dampf am Kondensatorgasauslass erhalten, möglicherweise
eine Polymerisation in einer Rohrleitung am Kondensatorgasauslass
verursacht und die Größe des Kondensators
extrem groß, um
den unkondensierten Dampf zu verringern. Je niedriger die Temperatur
ist, desto höher
ist die Wirkung der vorliegenden Erfindung. Jedoch ist die Wirtschaftlichkeit
schlecht, wenn die Temperatur zu niedrig ist. Für den Fall, dass die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromabwärtigsten
Kühlers
weniger als 0 °C beträgt, ergeben
sich Probleme aufgrund von Gefrieren für den Fall, dass ein Prozessfluidum
Wasser, selbst im Falle von Spuren, umfasst. Wenn das Prozessfluidum
eine Komponente, die gefrieren kann, umfasst, ist es günstig, Überlegungen
anzustellen, dass die Kühlmitteltemperatur
nicht zu niedrig wird.
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In
Bezug auf die mehreren Kondensatoren in Reihe wird für den Fall,
dass die Differenz zwischen der Kühlmitteleinlasstemperatur von
mindestens einem Kondensator und der Kühlmittelauslasstemperatur desselben
weniger als 1 °C
beträgt,
die Durchflussrate des Kühlmittels
größer als
die benötigte.
Für den
Fall, dass die Differenz mehr als 25 °C beträgt, kann die Durchflussrate
des Kühlmittels
mit einer geringen Menge eingespart werden und Rohrleitungen und
dergleichen werden kompakt. Jedoch können ungleichförmige Bereiche,
wie eine Stockung, in dem Kühlmittelstrom
in dem Kondensator gebildet werden, die Temperatur der Bereiche
lokal steigen, die leicht polymerisierbare Substanz polymerisiert
werden, die wesentliche und wirksame Fläche der Wärmeübertragungsoberfläche, die
in dem Kondensator wirkt, durch Verstopfung eines inneren Bereichs
eines Wärmeübertragungsrohrs
mit polymerisierten Produkten verringert werden und Schwierigkeiten während des
Betriebs auftreten. Insbesondere ist es günstig, wenn die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation um 1 bis 25 °C niedriger als die Kühlmittelauslasstemperatur
desselben ist.
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In
der vorliegenden Erfindung ist das obige Kühlmittel nicht speziell beschränkt, wenn
es eine Flüssigkeit
ist, und es kann entsprechend dem Temperaturbereich, bei dem das
Kühlmittel
verwendet wird, gewählt
werden. Ein in einem Herstellungsverfahren verwendetes Prozessfluidum
kann kühlen,
um Kondensationswärme
zurückzugewinnen.
Ein organisches Material kann als das Kühlmittel verwendet werden.
Jedoch umfassen Beispiele hierfür
eine Lösung
oder Wasser, da sie eine starke Kühlwirkung als Kühlmittel
aufweisen und ohne weiteres verfügbar sind.
Beispiele für
die Lösung
umfassen Kochsalzlösung
als Gefrierschutz (eine Calciumchloridlösung und dergleichen) und eine
Ethylenglykollösung.
Beispiele für
das Wasser umfassen entionisiertes Wasser, durch eine Umkehrosmosemembran
geschicktes Wasser, Leitungswasser und Meerwasser. Falls notwendig,
können
eine Behandlung mit Chemikalien, wie ein Desinfektionsmittel, ein
Korrosionsschutzmittel und ein Kesselsteinverhütungsmittel, an der Lösung oder
dem Wasser durchgeführt
werden. Die Temperatur der Lösung
oder des Wassers als Kühlmittel,
das zum Kühlen
des Kondensators verwendet wird und danach eine hohe Temperatur
aufweist, wird unter Verwendung eines Kühlturms oder einer Kühlvorrichtung
auf eine zum Kühlen
des Kondensators notwendige Temperatur zurückgeführt.
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Eine
Wirkung gemäß der vorliegenden
Erfindung kann auch erhalten werden, wenn die Kühlmitteleinlasstemperatur des
stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation gleich der Kühlmitteleinlasstemperatur des
stromabwärtigsten
Kondensators zur Polymerisationshemmung ist. Es ist jedoch effektiv,
wenn die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromabwärtigsten
Kondensators niedriger als die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromaufwärtigsten
Kondensators ist. Der Fall, dass die Kühlmitteleinlasstemperatur des
stromabwärtigsten
Kondensators höher
als die Kühlmitteleinlasstemperatur
des stromaufwärtigsten
Kondensators ist, ist nicht günstig,
da ein nicht zu kondensierender Teil am Auslass des stromaufwärtigen Kondensators
zunimmt und Wirkungen der Hemmung einer Polymerisation verringert
sind. Es ist günstig,
wenn die Kühlmitteltemperatur
des stromabwärtigen
Kondensators niedriger ist. Es ist jedoch nicht praktisch, wenn
die Kühlmitteltemperatur
des stromabwärtigen
Kühlers
um 40 °C
oder mehr niedriger ist.
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Ferner
ist es effektiv, wenn das Kühlmittel durch
Rückführen eines
Kühlmittels
vom Auslass des stromabwärtigen
Kondensators zum Einlass des stromaufwärtigsten Kondensators zur Kondensation effektiv
genutzt wird. Ferner ist es effektiv, wenn in dem Kühlturm gekühltes Kühlwasser
als Kühlmittel des
stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation genutzt wird und Gefrierschutz und
Wasser, die durch die Kühlvorrichtung
gekühlt
sind, als Kühlmittel
des stromabwärtigen
Kondensators genutzt werden. In diesem Fall sind nicht nur die Wirkungen der
Hemmung einer Polymerisation in Leitungen vom Auslass des Kondensatorgases
zu einem Abluftvakuumsystem hoch, sondern es besteht auch die Wirkung,
dass die Wärmelast
der Kühlvorrichtung
im Vergleich zu der durch die gesamten Kondensate durch die Kühlvorrichtung
drastisch stärker
vermindert ist. Daher ist dies wirtschaftlich vorteilhaft. Beispielsweise
kann für
den Fall, dass das in dem Kühlturm
gekühlte
Kühlwasser
für den
stromaufwärtigsten
Kondensator zur Kondensation genutzt wird, wobei eine fast den gesamten
Kondensaten entsprechende Wärmelast
vorliegt, und das durch die Kühlvorrichtung
gekühlte
Kühlwasser
für den
stromabwärtigen
Kondensator genutzt wird, bewirkt werden, dass der gesamte Dampf
effektiv kondensiert wird, und die Wirkung der Hemmung einer Polymerisation in
hohem Maße
erhalten werden kann, obwohl die Wärmelast der Kühlvorrichtung
gering ist.
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In
der vorliegenden Erfindung ist es umso günstiger, je größer die
Kondensatmengen von dem stromaufwärtigsten Kondensator zur Kondensation sind.
Der Kondensationsanteil des stromaufwärtigsten Kondensator zur Kondensation
beträgt
vorzugsweise nicht weniger als 85 % der gesamten Kondensate, günstiger
nicht weniger als 90 %, noch besser nicht weniger als 96 %, am besten
die gesamten Kondensate. Ferner ist es nicht speziell notwendig, eine
Operation durchzuführen,
um die Temperatur und die Strömungsrate
des Kühlmittels
einzustellen, um beispielsweise die Kondensatmengen zu verringern.
Die Temperatur und die Strömungsrate
des Kühlmittels
können
möglichst
kühl eingestellt
werden.
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Die
Summe der Kondensationsanteile mehrerer Kondensatoren sind Idealerweise
die gesamten Kondensate. Jedoch beträgt ein praktischer Kondensationsanteil
vorzugsweise nicht weniger als 96 %, günstiger nicht weniger als 99
%, noch besser nicht weniger als 99,9 %.
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Ein
Verfahren der Durchleitung der Kondensate von den Kondensatoren
gemäß der vorliegenden
Erfindung kann die Stufe der Durchleitung der Kondensate von den
jeweiligen Kondensatoren in unabhängiger Weise oder das Gewinnen
der Kondensate von den jeweiligen Kondensatoren im gleichen Bereich
umfassen. Jedoch ist eine (Meth)acrylsäure oder einen Ester derselben
enthaltende Lösung
leicht polymerisierbar. Daher wird bewirkt, dass das Kondensat von
dem stromabwärtigen
Kondensator mit dem Kondensat von dem stromaufwärtigen Kondensator zusammengebracht
wird und diese im gleichen Bereich gewonnen werden. Das Kondensat vom
stromaufwärtigsten
Kondensator zur Kondensation enthält wegen des Mitschleppens
einer das Stabilisierungsmittel enthaltenden Lösung von der Destillierkolonne
viel Stabilisierungsmittel. Daher wird bewirkt, dass das Kondensat
von dem stromabwärtigen
Kondensator mit dem Kondensat von diesem stromaufwärtigsten
Kondensator zur Kondensation möglichst
bald zusammengebracht wird und eine Polymerisation in der Kondensatleitung
des stromabwärtigen
Kondensators gehemmt werden kann. Insbesondere besteht ein bevorzugter
Modus darin, dass bewirkt wird, dass ein Kondensat von mindestens
einem Kondensat mit Ausnahme des stromaufwärtigsten Kondensators zur Kondensation
mit dem stromaufwärtigsten
Kondensator zur Kondensation zusammengebracht wird. Die Kondensatoren
und Dampfleitungen können
mit dem gebildeten Kondensat berieselt werden, indem bewirkt wird,
dass sie zusammen mit dem Stabilisierungsmittel fließen, was im
Folgenden angegeben ist.
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Ferner
besteht in der vorliegenden Erfindung ein bevorzugter Modus darin,
mindestens einen Teil des Kondensats von dem stromaufwärtigsten
Kondensator zur Kondensation in die Destillierkolonne zurückzuführen. Vorzugsweise
kann das in dem Kondensat des Kondensators enthaltene Stabilisierungsmittel
erneut in die Destillierkolonne zurückgeführt werden und das Stabilisierungsmittel
in den Kolonnen und Kondensatoren selbst zirkuliert und erneut verwendet
werden.
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Das
durch den Kondensator kondensierte Kondensat kann in einen Tank
gegeben werden. Das Kondensat von den jeweiligen Kondensatoren kann über getrennte
Leitungen in den gleichen Tank gegeben werden, doch wird das Kondensat
von den jeweiligen Kondensatoren vorzugsweise auf einmal über Leitungen
gesammelt und danach dem Tank zugeführt. Das Kondensat von dem
stromaufwärtigsten Kondensator
zur Kondensation enthält
wegen des Mitschleppens einer das Stabilisierungsmittel enthaltenden
Lösung
von der Destillierkolonne eine große Menge des obigen Stabilisierungsmittels.
Daher kann eine Polymerisation in der Kondensatlinie des stromabwärtigen Kondensa tors
gehemmt werden, da bewirkt wird, dass das Kondensat von den jeweiligen Kondensatoren über die
Leitungen und die Verbindung gesammelt wird. Ferner kann ein Poolbereich
in einem unteren Kanal des stromaufwärtigsten Kondensators zur Kondensation
platziert und das Kondensat von dem stromabwärtigen Kondensator in diesen
eingeführt
werden. Ferner kann beispielsweise das Flüssigkeitsniveau des Poolbereichs
automatisch ermittelt werden und eine Lösung unter Verwendung einer
Pumpe ausgetragen werden, um ein gegebenes Niveau beizubehalten.
Dann kann ein Teil der Lösung
dazu verwendet werden, Rückfluss
in der Kolonne herzustellen, ein weiterer Teil als Destillat genutzt
werden und der weitere Teil genutzt werden, um im Kondensator eine
Berieselung durchzuführen. In
diesem Fall wird das Destillat allgemein übertragen, um das festgelegte
Niveau des Pools durch Manipulation der Durchflussrate des Destillats
zu halten. Wenn die jeweiligen Kondensate im gleichen Bereich gesammelt
werden, werden Rohrleitungen einfach, Anlagen verringert und Systeme
auf diese Weise einfach. Daher ist dies im Hinblick auf die Eintragung von
Polymerisationsinhibitoren und die Wirtschaftlichkeit der Systeme
günstig.
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Die
Formen der Kondensatoren in der vorliegenden Erfindung sind nicht
speziell beschränkt, doch
umfassen Beispiele hierfür
einen horizontalen Röhrenwärmeaustauscher,
einen vertikalen Röhrenwärmeaustauscher
und einen Barometerkondensator, die die Dampfphase mit einer durch
eine Flüssigkeitskühlvorrichtung
gekühlten
Lösung
durch erzwungene Zirkulation des Kondensats berieseln können. Jedoch
bewirkt der horizontale Röhrenwärmeaustauscher
häufig
eine Kondensation außerhalb
der Rohrseite auf dessen Hülleseite
und ein Waschen ist im Falle des Verursachens von von der Polymerisation
stammenden Problemen schwierig. Ferner ist es notwendig, das Stabilisierungsmittel
gleichförmig
zuzuführen,
um die Polymerisation zu hemmen, und beispielsweise eine Teilkühlung der
Lösung
zu einer niedrigeren Temperatur, die für einen stabilen Betrieb ausreicht,
durchzuführen.
Daher sind der vertikale Röhrenwärmeaustauscher
und der Barometerkondensator bevorzugt und der vertikale Röhrenwärmeaustauscher
stärker
bevorzugt. Der Barometerkondensator ist bevorzugt, da er die Polymerisation hemmt,
obwohl die Größe der Vorrichtung
desselben größer wird.
Die Flüssigkeitskühlvorrichtung
ist in diesem Fall nicht speziell beschränkt, doch umfassen Beispiele
hierfür
einen Röhrenwärmeaustauscher, eine
Kühlvorrichtung
des Spiralplattentyps und eine Kühlvorrichtung
des Platten- und Rahmentyps.
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Wenn
der Kondensator ein vertikaler Plattenwärmeaustauscher in der vorliegenden
Erfindung ist, kann Dampf zu dessen Hülleseite oder Rohrseite geführt werden.
Jedoch ist es, wenn der Dampf zu der Hülleseite geführt wird,
schwierig, zu waschen, wenn von der Polymerisation stammende Probleme
verursacht werden. Ferner wird ein Flüssigkeitsfilm außen an der
Rohrseite ungleichmäßig gebildet,
wenn eine das Stabilisierungsmittel enthaltende Lösung durch ein
Berieselungsverfahren zugegeben wird, und es entsteht ein Bereich
mit einer nicht ausreichenden Stabilisierungsmittelkonzentration
in dem Kondensat. Daher können
von der Polymerisation stammende Probleme entstehen. Andererseits
ist es, wenn der Dampf zur Rohrseite geführt wird, leicht, zu waschen,
wenn von der Polymerisation stammende Probleme verursacht werden.
Ferner ist es günstig, stabil
zu arbeiten, da ein Flüssigkeitsfilm
gleichförmig gebildet
werden kann, wenn eine das Stabilisierungsmittel enthaltende Lösung durch
ein Berieselungsverfahren zugegeben wird, wobei das Stabilisierungsmittel
auf das Kondensat auch von dem stromaufwärtigsten Kondensator zur Kondensation
wirkt und eine Polymerisation des Kondensats schwierig ist.
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Wenn
der stromaufwärtigste
Kondensator zur Kondensation in der vorliegenden Erfindung ein vertikaler
Röhrenwärmeaustauscher
ist, kann Dampf im Betrieb aufwärts
oder abwärts
in Inneren der Rohrseite geführt
werden. Wenn der Dampf aufwärts geführt wird
und die Dampfdurchflussrate (Last) hoch ist, erfolgt eine Überflutung,
da das Kondensat und/oder eine das Stabilisierungsmittel enthaltende Berieselungslösung abwärts geführt wird.
Dies ist daher nicht günstig.
Ferner ist es nicht günstig,
da der Durchflussweg eng wird, wenn partiell eine geringe Polymerisation
erfolgt, und die Überflutung
erfolgt, so dass der Betrieb nicht fortgesetzt werden kann. Ferner
kondensiert, wenn der Dampf aufwärts
geführt wird,
der größte Teil
des Dampfs im unteren Rohrbereich. Daher wird die gebildete Lösung nicht
ausreichend gekühlt
und die Temperatur des Kondensats höher. Jedoch wird die gebildete
Lösung
ausreichend gekühlt,
wenn der Dampf abwärts
geführt
wird. Daher ist dies günstig,
um die Polymerisation zu hemmen. Daher ist es günstig, dass der Dampf abwärts geführt wird,
da der Betriebsbereich breit wird und ein stabiler Betrieb über einen
langen Zeitraum durchgeführt werden
kann, auch wenn ein Polymer einer geringen Größe selten gebildet wird. Ferner
ist dies günstig, um
eine Polymerisation in den Kondensatoren und in Leitungen von den
Kondensatoren zu einer Austragungs- oder Vakuumpumpe zu hemmen.
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In
der vorliegenden Erfindung ist es, wie im Vorhergehenden angegeben,
günstig,
wenn der Dampf abwärts
zu einer Rohrseite des stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation geführt wird. Jedoch ist es günstig, wenn
der Dampf aufwärts
oder abwärts
zu einer Rohrseite eines Kondensators mit Ausnahme des stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation geführt wird. Ferner ist es ähnlich dem stromaufwärtigsten
Kondensator zur Kondensation günstig,
wenn der Dampf stromabwärts
zur Rohrseite des Kondensators mit Ausnahme des stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation geführt wird, da die Kondensattemperatur
stärker
gesenkt werden kann.
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In
der vorliegenden Erfindung wird eine das Stabilisierungsmittel enthaltende
Lösung
mindestens einem Kondensator, der aus den mehreren Kondensatoren
ausgewählt
ist, vorzugsweise dem stromabwärtigen
Kondensator durch dessen Berieselungsvorrichtung zugeführt. Diese
Berieselungsvorrichtung hat die Wirkung der Hemmung der Polymerisation
in den Kondensatoren und Leitungen in sehr starkem Maße. Die
das Stabilisierungsmittel enthaltende Lösung kann eine Lösung, die
mit dem Kondensat von dem Kondensator und dem Stabilisierungsmittel
gemischt ist, oder eine Lösung,
die mit anderen Prozessfluida und dem Stabilisierungsmittel gemischt
ist, sein. Jedoch ist die erstere bevorzugt. Insbesondere ist eine
Lösung,
die mit dem Stabilisierungsmittel und einem Kondensat, das durch
Zusammengeben des Kondensats von dem stromabwärtigen Kondensator und dem
Kondensat von dem stromaufwärtigen
Kondensator und Sammeln im gleichen Bereich, wie oben angegeben,
erhalten wurde, gemischt ist, bevorzugt. Wenn der Kondensator nicht berieselt
wird, enthält
ein durch Kondensation in dem Kondensator erhaltenes neues Kondensat
kein Stabilisierungsmittel. Daher ist dies nicht günstig, da
die Polymerisation erfolgt.
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Wenn
die jeweiligen Kondensate von den Kondensatoren getrennt geführt werden,
besitzen die jeweiligen Kondensate von den Kondensatoren Tanks oder
Pools für
die Kondensate getrennt, und es wird bewirkt, dass die jeweiligen
Kondensatoren mit den jeweiligen Kondensaten berieselt werden, um
die Polymerisation zu hemmen. In diesem Fall kann nicht nur eine
Berieselungspumpe gemeinsam verwendet werden, sondern auch die jeweiligen
Kondensate werden als Lösemittel
zum Lösen
des Stabilisierungsmittels verwendet und jeweilige Stabilisierungsmittellösungtanks
sind notwendig. Daher wird das System kompliziert und es ist im
Hinblick auf Management und Wirtschaftlichkeit nicht günstig.
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Je
stärker
stromabwärts
der Kondensator platziert ist, desto niedriger ist der Siedepunkt
einer Komponente der Dampfzusammensetzung des Kondensators. Die
Komponente mit niedrigem Siedepunkt kann eine leicht polymerisierbare
Verunreinigung umfassen. Diese Verunreinigung ist eine der Ursachen
der Bildung des polymerisierten Produkts in der Leitung von der
Ausstoßvorrichtung
und der Vakuumpumpe, an einer Leitung des Auslassbereichs einer
Ausstoßvorrichtung
von dem Kondensator der Ausstoßvorrichtung
zur Atmosphäre
oder einer Schädigungsschutzvorrichtung
oder in der Vakuumpumpe. Daher wird, wenn die jeweiligen Kondensatoren
mit den jeweiligen Kondensaten berieselt werden, der stromabwärtige Kondensator
mit einer Lösung
berieselt, die viel polymerisierbare Substanz mit niedrigem Siedepunkt
enthält.
Daher ist es schwierig, die leicht polymerisierbare Substanz als die
in dem Dampf enthaltene niedrig siedende Komponente ungeachtet dessen,
wie stark die Temperatur gesenkt werden kann, auszuschließen, und
dies ist nicht günstig,
da das polymerisierte Produkt in der Leitung von der Ausstoßvorrichtung
und der Vakuumpumpe, an der Leitung des Auslassbereichs der Ausstoßvorrichtung
von dem Kondensator zur Atmosphäre
oder der Schädigungsschutzvorrichtung
oder in der Vakuumpumpe gebildet werden kann.
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Andererseits
wird, wenn das Kondensat von dem stromabwärtigen Kondensator mit einer
Leitung für
das Kondensat von dem stromaufwärtigen
Kondensator zusammengebracht wird, das gebildete Kondensat im gleichen
Bereich gesammelt wird und die jeweiligen Kondensatoren mit der
gleichen Lösung
berieselt werden, bewirkt, dass die jeweiligen Kondensatoren mit
einer Lösung
mit einer niedrigen Konzentration der niedrig siedenden polymerisierbaren
Substanz berieselt werden. Daher ist dies günstig, da die leicht polymerisierbare
Substanz als die in dem Dampf enthaltene niedrig siedende Komponente
ausgeschlossen werden kann, und es schwierig ist, das polymerisierte
Produkt in der Leitung von der Ausstoßvorrichtung und der Vakuumpumpe,
an der Leitung des Auslassbereichs der Ausstoßvorrichtung von dem Kondensator
zur Atmosphäre
oder der Schädigungsschutzvorrichtung
oder in der Vakuumpumpe zu bilden.
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Beispiele
für die
in der vorliegenden Erfindung verwendete Destillierkolonne umfassen
eine einfache Destillierkolonne und Rektifizierkolonnen, wie eine
gepackte Kolonne, eine Glockenbodenkolonne und eine Siebbodenkolonne.
Insbesondere ist eine Destillierkolonne, die mehrere Siebböden umfasst,
oder eine Destillierkolonne, die Packungselemente umfasst, bevorzugt.
Eine Mehrfachsiebbodenkolonne ist im Hinblick auf die Sicherstellung
der Reinheit und das Entfernen eines polymerisierten Produkts bevorzugt.
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Die
Destillierkolonne umfasst einen Aufkocher, dessen Form nicht speziell
beschränkt
ist, doch umfassen Beispiele für
Röhrenwärmeaustauscher
einen vertikalen Röhrenthermosiphonaufkocher,
einen vertikalen Röhrenrieselfilmaufkocher
und einen Zwangsdurchlaufaufkocher. Der Zwangsdurchlaufaufkocher,
dessen Wärmeübertragungsoberfläche kaum
eine Gasphase aufweist, ist im Hinblick auf die Hemmung der Polymerisation
bevorzugt. Ferner ist der vertikale Röhrenthermosiphonaufkocher ebenfalls
im Hinblick auf die Hemmung der Polymerisation bevorzugt.
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Der
Destillationstemperaturbereich in der vorliegenden Erfindung ist
nicht speziell beschränkt, er
liegt jedoch vorzugsweise im Bereich von 30 bis 150 °C in Abhängigkeit
von der Polymerisierbarkeit der leicht polymerisierbaren Substanz.
Es ist notwendig, dass die Kondensat- und Gastemperatur niedriger
als die Destillationstemperatur, insbesondere die Kolonnenspitzentemperatur
ist. Daher nimmt für
den Fall, dass die Kolonnenspitzentemperatur der Destillation weniger
als 30 °C
beträgt,
unkondensierter Dampf am Kondensatorgasauslass zu und die Möglichkeit
einer Polymerisation wird in der Gasauslassrohrleitung des Kondensators
in Betracht gezogen. Ferner ist dies nicht günstig, da die Größe des Kondensators
extrem vergrößert wird,
um den unkondensierten Dampf zu verringern. Für den Fall, dass die Destillationstemperatur
mehr als 150 °C
beträgt,
ist dies nicht günstig,
da die leicht polymerisierbare Substanz in der Destillierkolonne
des Kondensators häufig
polymerisiert wird.
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Hierbei
umfasst der obige Destillationstemperaturbereich Temperaturbereiche
wie die Bodentemperatur in der Destillierkolonne, die Kolonnenspitzentemperatur
in der Destillierkolonne und eine etwa mittlere Temperatur in der
Destillierkolonne für
den Fall, dass die Kolonne eine gepackte Kolonne oder Bodenkolonne
ist.
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Der
Destillationsdruckbereich in der vorliegenden Erfindung ist nicht
speziell beschränkt.
Jedoch hängt
der Bereich von der Destillationsbetriebstemperatur ab und die Destillation
erfolgt unter Dampfdruck bei den Temperaturen der zu destillierenden
Substanzgemische. Im praktischen Betrieb wird der Druck kontrolliert,
um ihn konstant zu halten und die Temperatur wird kontrolliert,
um 30 bis 150 °C beizubehalten.
Der Betriebsdruck in der vorliegenden Erfindung kann höher als
oder nahe oder niedriger als atmosphärischer Druck sein. Insbesondere
besteht, wenn Vakuumvorrichtungen, wie eine Vakuumpumpe des Rootstyps,
eine Nashpumpe und eine Ausstoßvorrichtung,
unter niedriger als atmosphärischem
Druck bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden,
die Wirkung der Hemmung der Polymerisation in der Vakuumvorrichtung.
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In
der vorliegenden Erfindung beträgt
die Fläche
der Wärmeübertragungsoberfläche des stromabwärtigen Kondensators
vorzugsweise 1 bis 100 % der des stromaufwärtigsten Kondensators zur Kondensation.
Für den
Fall, dass die Fläche
der Wärmeübertragungsoberfläche des
stromabwärtigen Kondensators
weniger als 1 % der des stromaufwärtigsten Kondensators zur Kondensation
beträgt,
sind die Wirkungen gemäß der vorliegenden
Erfindung nicht ausreichend. Ferner können für den Fall, dass sie mehr als
100 % beträgt,
die Wirkungen gemäß der vorliegenden
Erfindung erhalten werden. Jedoch ist dies nicht günstig, da
eine Vergrößerung auf
mehr als die Fläche der
Wärmeübertragungsoberfläche des
stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation eine extreme Vergrößerung der des stromabwärtigen Kondensators
bewirkt und die Anlageninvestition steigert. Die Fläche der
Wärmeübertragungsoberfläche beträgt vorzugsweise
1 bis 100 %, noch besser 3 bis 50 %.
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Ferner
können,
um die Polymerisation in den Dampfleitungen des Kondensatoreinlasses
zu hemmen, die folgenden Beispielverfahren verwendet werden: Verfahren,
die die Stufe des Erhitzens durch die Verwendung eines Heizvorlaufs
oder einer Heizmantelleitung umfassen, um die Kondensation des die
Polymerisation verursachenden Dampfes zu verhindern; Verfahren,
die die Stufe des Kühlens
durch Verwendung eines ausreichenden Kühlvorlaufs oder einer ausreichenden
Kühlmantelleitung
umfassen; und Verfahren, die die Stufe des Beibehaltens eines Flüssigkeitsfilms
des Kondensats, um die Polymerisation zu hemmen, und die Berieselung
mit der das Stabilisierungsmittel enthaltenden Lösung, um die Polymerisation
zu hemmen, umfassen. In diesem Fall wird die das Stabilisierungsmittel
enthaltende Lösung
mit dem Kondensat des Kondensators zurückgewonnen.
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In
der vorliegenden Erfindung sind die Dampfleitungen des Kondensatoreinlasses
speziell beschränkt,
sie können
jedoch mit der das Stabilisierungsmittel enthaltenden Lösung berieselt
werden oder nicht. Es gibt Wirkungen auf die Hemmung der Polymerisation
ohne eine Berieselung, da der unkondensierte Dampf an dem Kondensatorgasauslass dramatisch
abnimmt. Jedoch nehmen die Wirkungen auf die Hemmung der Polymerisation
bei einer Berieselung weiter zu.
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In
Kombination mit der vorliegenden Erfindung kann in Bezug auf die
Leitungen von dem Kondensatorgasauslass zu dem Abluftvakuumsystem die
Polymerisation durch Erhitzen mit der Mantelleitung oder dem Vorlauf,
um eine Kondensation des Dampfes zu verhindern, oder durch Kühlen gehemmt werden.
Ferner kann gleichzeitig die Zugabe eines molekularen Sauer stoff
enthaltenden Gases zu der Destillierkolonne mit den Polymerisationsinhibitoren zur
Hemmung der Polymerisation verwendet werden. Wenn das molekularen
Sauerstoff enthaltende Gas zu der Destillierkolonne gegeben wird,
ist es günstig, wenn
das Gas so zugegeben wird, dass die Durchflussrate, bezogen auf
das Gewicht des in dem obigen Gases enthaltenen Sauerstoffs, nicht
mehr als 2 % der der gesamten Kondensate oder der des Dampfes am
Einlass des stromaufwärtigsten
Kondensators zur Kondensation beträgt. Im Falle von mehr als 2 Gew.-%
ist dies nicht günstig,
da das Problem der Polymerisation in den Dampfleitungen hinter dem Kondensator
entstehen kann. Die Wirkungen gemäß der vorliegenden Erfindung
können
ohne das Sauerstoff enthaltende Gas erhalten werden. Jedoch ist dies
nicht günstig,
da die Polymerisation an Bereichen der Destillierkolonne oder des
Aufkochers in diesem Fall auftreten kann. Ferner ist die Position,
an der das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas zugesetzt wird,
nicht speziell beschränkt,
doch wird das Gas vorzugsweise einer Lösung in einem Bereich des Aufkochereinlasses
oder am Kolonnenboden zugesetzt. Insoweit kann, auch wenn das Problem
der Polymerisation auftritt, für
den Fall, dass eine Gegenbewegung wie diese allein durchgeführt wird,
ein stabiler Betrieb gemäß der vorliegenden
Erfindung durchgeführt
werden. Wenn das frühere
Verfahren und das Verfahren der vorliegenden Erfindung gleichzeitig
verwendet werden, können
weitere effektive Ergebnisse erhalten werden.
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Wie
im Vorhergehenden angegeben wurde, ist die Aufgabe der vorliegenden
Erfindung die Hemmung der Polymerisation der leicht polymerisierbaren
Substanz bei der Destillation. Jedoch kann der Destillationsvorgang
zur Kondensation des gesamten Dampfes effektiv als weitere Wirkung
durchgeführt
werden und der Rückgewinnungsanteil
des gewünschten
Produkts erhöht
werden. Im Stand der Technik ist, auch wenn ein Versuch zur vollständigen Kondensation
der leicht polymerisierbaren Substanz unter Verwendung von nur einem
Kondensator mit einer erhöhten
Fläche
der Wärmeübertragungsoberfläche durchgeführt wurde,
nicht nur die gesamte Kondensation unzureichend, sondern es tritt
auch das Problem der Polymerisation auf. Es ist nicht nur möglich, die
Polymerisation bei dem Destillationsvorgang gemäß der vorliegenden Erfindung
zu hemmen, sondern es ist auch möglich,
den fast perfekten Vorgang durchzuführen, um den gesamten Dampf
zu kondensieren, und die Rückgewinnungsanteile
des gewünschten
Produkts und Ausgangsmaterials sind erhöht.
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Wirkungen
und Vorteile der Erfindung
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Das
Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung ermöglicht
die Hemmung der Polymerisation in der Destillationsvorrichtung,
wenn die leicht polymerisierbare Substanzen, wie (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylsäureester,
enthaltende Lösung
destilliert wird.
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Detaillierte Beschreibung
der bevorzugten Ausführungsformen
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Im
Folgenden wird die folgende Erfindung durch die folgenden Beispiele
einiger bevorzugten Ausführungsformen
im Vergleich mit nicht erfindungsgemäßen Vergleichsbeispielen genauer
erläutert.
Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf die im Folgenden
genannten Beispiele beschränkt.
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Beispiel 1
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Eine
Destillationsvorrichtung wurde verwendet und mit einer Destillierkolonne,
einem Aufkocher, einem ersten vertikalen Röhrenkondensator, einem zweiten
vertikalen Röhrenkondensator
und einer Ausstoßvorrichtung
bzw. einem Ejektor ausgestattet. Eine Acrylsäure enthaltende Lösung wurde
der Destillierkolonne zugeführt,
ein Sauerstoff enthaltendes Gas zur Hemmung der Polymerisation wurde
zu dem Destillierkolonnenboden gegeben, die Vorrichtung wurde mit
einem Kolonnenspitzendruck von 47 hPa betrieben und die Acrylsäure wurde
von der Kolonnenspitze zur kontinuierlichen Reinigung ab destilliert.
Die Betriebstemperatur am Destillierkolonnenboden beträgt 95 °C. Ein Polymerisationsinhibitor wurde
zu dem gebildeten Kondensat gegeben und obere Bereiche der Röhrenseiten
des ersten und zweiten Kondensators wurden jeweils mit dem gebildeten
Gemisch zur Zirkulation berieselt. Die Fläche der Wärmeübertragungsoberfläche des
zweiten Kondensators betrug 45 % der des ersten Kondensators. Dampf
wurde aufwärts
in den zweiten Kondensator geführt.
Die Kühlwassereinlasstemperatur
des zweiten Kondensators betrug 23 °C und die Auslasstemperatur
desselben betrug 25 °C.
Eine Flüssigkeit
aus dem Kühlwasserauslass
des zweiten Kondensators und Kühlwasser
wurden gemischt und das gebildete Gemisch wurde dem Kühlwassereinlass
des ersten Kondensators zugeführt.
Die Kühlwassereinlasstemperatur
des ersten Kondensators betrug 24 °C und die Auslasstemperatur
desselben betrug 36 °C.
Infolgedessen wurde die Vorrichtung 60 Tage ohne Frage betrieben.
Nach dem Anhalten und der Untersuchung der Vorrichtung wurde beobachtet,
dass ein polymerisiertes Produkt an Röhren des ersten und zweiten
Kondensators und dem zweiten Kondensator nicht haftete. Ferner wurde
beobachtet, dass eine extrem kleine Menge des polymerisierten Produkts nur
an mit dem zweiten Kondensator und der Ausstoßvorrichtung verbundenen Rohrleitungen
haftete.
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Beispiel 2
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Eine
Destillationsvorrichtung wurde verwendet und mit einer Destillierkolonne,
einem Aufkocher, einem ersten vertikalen Röhrenkondensator, einem zweiten
vertikalen Röhrenkondensator
und einer Ausstoßvorrichtung
ausgestattet. Eine Methylmethacrylat enthaltende Lösung wurde
der Destillierkolonne zugeführt,
die Vorrichtung wurde mit einem Kolonnenspitzendruck von 160 hPa
betrieben und das Methylmethacrylat wurde zur kontinuierlichen Reinigung
von der Kolonnenspitze abdestilliert. Die Betriebstemperatur am
Destillierkolonnenboden beträgt 50 °C. Ein Polymerisationsinhibitor
wurde zu dem gebildeten Kondensat gegeben und obere Bereiche der Röhrenseiten
des ersten und zweiten Kondensators wurden jeweils mit dem gebildeten
Gemisch zur Zirkulation berieselt. Die Fläche der Wärmeübertragungsoberfläche des
zweiten Kondensators betrug 5 % der des ersten Kondensators. Dampf
wurde aufwärts
in den zweiten Kondensator geführt.
Die Kühlwassereinlasstemperatur
des zweiten Kondensators betrug 30 °C und die Auslasstemperatur
desselben betrug 45 °C.
Die Kühlwassereinlasstemperatur
des zweiten Kondensators betrug 2 °C und die Auslasstemperatur
desselben betrug 4 °C.
Infolgedessen wurde die Vorrichtung 90 Tage ohne Frage betrieben. Nach
dem Anhalten und der Untersuchung der Vorrichtung wurde beobachtet,
dass ein polymerisiertes Produkt an Röhren des ersten und zweiten
Kondensators, dem zweiten Kondensator und mit dem zweiten Kondensator
und der Ausstoßvorrichtung
verbundenen Rohrleitungen nicht haftete.
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Beispiel 3
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Eine
Destillationsvorrichtung wurde verwendet und mit einer Destillierkolonne,
einem Aufkocher, einem ersten Barometerkondensator, einem zweiten vertikalen
Röhrenkondensator
und einer Ausstoßvorrichtung
ausgestattet. Eine Hydroxyethylmethacrylat enthaltende Lösung wurde
der Destillierkolonne zugeführt,
die Vorrichtung wurde mit einem Kolonnenspitzendruck von 2,7 hPa
betrieben und das Hydroxyethylmethacrylat wurde zur kontinuierlichen
Reinigung von der Kolonnenspitze abdestilliert. Die Betriebstemperatur
am Destillierkolonnenboden beträgt 95 °C. Innenbereiche
des Barometerkondensators wurden mit einem einen Polymerisationsinhibitor
enthaltenden Destillat zur Zirkulation berieselt. Die Fläche der
Wärmeübertragungsoberfläche des
zweiten Kondensators betrug etwa die Hälfte der eines Flüssigkeitskühlers des
Barometerkondensators. Dampf wurde aufwärts in den zweiten Kondensator
geführt. Die
Kühlwassereinlasstemperatur
des ersten Kondensators betrug 30 °C und die Auslasstemperatur desselben
betrug 37 °C.
Die Kühlwassereinlasstemperatur
des zweiten Kondensators betrug 7 °C und die Auslasstemperatur desselben
betrug 10 °C.
Infolgedessen wurde die Vorrichtung 30 Tage ohne Frage betrieben.
Nach dem Anhalten und der Untersuchung der Vorrichtung wurde beobachtet,
dass ein polymerisiertes Produkt an Rohrleitungen des ersten und
zweiten Kondensators und dem zweiten Kondensator nicht hafteten.
Ferner wurde beobachtet, dass eine extrem kleine Menge des polymerisierten Produkts
nur an mit dem zweiten Kondensator und der Ausstoßvorrichtung
verbundenen Rohrleitungen haftete.
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Vergleichsbeispiel 1
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Die
Acrylsäure
wurde kontinuierlich gemäß Beispiel
1 gereinigt, wobei jedoch der zweite Kondensator nicht zwischen
den ersten Kondensator und die Ausstoßvorrichtung platziert wurde.
Dann betrug die Kühlwassereinlasstemperatur
des ersten Kondensators 22 °C
und die Auslasstemperatur desselben 33 °C. Infolgedessen konnte der
Kolonnenspitzendruck am 30. Tag nicht bei 47 hPa gehalten werden
und er begann zu steigen. Nach dem Anhalten und Untersuchen der
Vorrichtung wurde beobachtet, dass ein polymerisiertes Produkt an
mit dem ersten Kondensator und der Ausstoßvorrichtung verbundenen Rohrleitungen
haftete.
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Vergleichsbeispiel 2
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Das
Methylmethacrylat wurde kontinuierlich gemäß Beispiel 2 gereinigt, wobei
jedoch der zweite Kondensator nicht zwischen den ersten Kondensator und
die Ausstoßvorrichtung
platziert wurde. Infolgedessen konnte der Kolonnenspitzendruck am
50. Tag nicht bei 160 hPa gehalten werden und er begann zu steigen.
Nach dem Anhalten und der Untersuchung der Vorrichtung wurde beobachtet,
dass ein polymerisiertes Produkt an mit dem ersten Kondensator und der
Ausstoßvorrichtung
verbundenen Rohrleitungen haftete.
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Vergleichsbeispiel 3
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Das
Hydroxyethylmethacrylat wurde kontinuierlich gemäß Beispiel 3 gereinigt, wobei
jedoch der zweite Kondensator nicht zwischen den ersten Kondensator
und die Ausstoßvorrichtung
platziert wurde. Infolgedessen konnte der Kolonnenspitzendruck am 20.
Tag nicht bei 2,7 hPa gehalten werden und er begann zu steigen.
Nach dem Anhalten und der Untersuchung der Vorrichtung wurde beobachtet,
dass ein polymerisiertes Produkt an mit dem ersten Kondensator und
der Ausstoßvorrichtung
verbundenen Rohrleitungen haftete.
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Verschiedene
Einzelheiten der Erfindung können
ohne Abweichen von deren Idee noch deren Umfang geändert werden.
Ferner wird die vorhergehende Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
gemäß der vorliegenden
Erfindung nur zum Zwecke der Erläuterung
und nicht zum Zwecke der Beschränkung
der Erfindung, die durch die beigefügten Ansprüche und deren Äquivalente
definiert ist, bereitgestellt.