DE60013197T2 - Verfahren zur Hemmung der Polymerisation von leicht polymerisierbaren Verbindungen - Google Patents

Verfahren zur Hemmung der Polymerisation von leicht polymerisierbaren Verbindungen Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hemmung der Polymerisation von (Meth)acrylsäure, (Meth)acrylsäureestern und anderen leicht polymerisierbaren Verbindungen bei der Destillation dieser Verbindungen.
  • Destillation ist ein Verfahren zur Trennung von Bestandteilen eines flüssigen Gemischs umfassend zwei oder mehr Flüssigkeiten die verschiedene Siedepunkte aufweisen. Bei der Destillation wird die Ausgangsflüssigkeit erhitzt und verdampft und ein Dampf, der hauptsächlich eine niedrig siedende Komponente enthält, wird kondensiert. Wenn die Bestandteile sehr unterschiedliche relative Flüchtigkeiten aufweisen, können sie leicht voneinander getrennt werden. Jedoch kann die Verdampfung und die Kondensation von nur einem Teil des flüssigen Gemischs die Bestandteile normalerweise nicht in den erwarteten Konzentrationen voneinander trennen. Eine Destillation wird daher im Allgemeinen durch Zurückfliessen eines Teil eines Kondensats vom oberen Ende der Säule zur Oberfläche eines Bodens oder Füllkörpers in der Säule durchgeführt, damit ein Dampf erhalten wird, der in der Destillationskosäule aufsteigt, um dadurch in geeigneter Weise in Kontakt mit einer Flüssigkeit zu kommen, die von oben nach unten fließt und durch Abdestillieren einer niedrig siedenden Komponente von dem oberen Ende der Säule und Abziehen eines hochsiedenden Bestandteils am unteren Ende der Säule. Eine derartige Destillationseinheit zur Verwendung bei einer Destillation umfasst im Allgemeinen eine Destillationssäule, einen Dünnschichtverdampfer und einen Reaktor, an dem die Säule angebracht ist. Es können weiterhin ein Kondensator, ein Nachverdampfer und/oder eine externe Heizvorrichtung vorliegen. Der Dünnschichtverdampfer kann weiterhin mit einer Säule an einem oberen Ende versehen sein.
  • 1 ist ein Beispiel einer Querschnittsansicht, die eine Plattendestillationssäule 1 zeigt. Eine derartige Plattendestillationssäule wird allgemein bei der Destillation von (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylestern (im nachfolgenden kurz als "(Meth)acrylsäure oder ihre Ester" bezeichnet) verwendet. Die Destillation unter Einsatz dieser Destillationssäule wird nun beispielhaft anhand der Verwendung einer Ausgangsflüssigkeit beschrieben, die (Meth)acrylsäure oder ihre Ester als Hauptbestandteil und Essigsäure als Verunreinigung enthält. Die Ausgangsflüssigkeit wird über eine Säulenwandung in die Destillationssäule (L1) zugeführt. Die Essigsäure, ein niedrig siedender Bestandteil, wird durch Erhitzen verdampft und steigt in der Säule hoch und wird in einen Kondensator 2 (L2) von dem Kopf der Säule eingeführt, kondensiert und wird aus dem System (L3) entfernt. Getrennt davon wird ein hochsiedender Bestandteil wie (Meth)acrylsäure oder ihr Ester in einem nachfolgenden Schritt vom Fuße der Säule (L4) als gereinigte Flüssigkeit zugeführt und ein Teil der gereinigten Flüssigkeit wird über den Nachverdampfer 3 in die Destillationssäule (L5) zurückgeführt. Das Kondensat enthält nicht nur die Verunreinigung Essigsäure sondern ebenfalls (Meth)acrylsäure oder ihren Ester und ein Teil des Kondensats wird als Rückflussflüssigkeit in die Säule (L6) zurückgeführt und wird wieder dem Gas-Flüssigkeitskontakt in der Destillationssäule ausgesetzt, damit die (Meth)acrylsäure oder ihr Ester zum Fuße der Säule zurückfließen kann.
  • 2 ist eine erläuternde Ansicht einer Destillationseinheit zur Verwendung in einer Reaktion eines (Meth)acrylsäureesters. Als Reaktanden werden (Meth)acrylsäure und eine Flüssigkeit, die einen Alkohol enthält (L18) in einen Reaktor 18 unter Verwendung eines Ionenaustauscherharzes eingeführt, mit einem Rührer 21 gerührt und (L9) in eine Hülle des Reaktors mit Dampf für die Reaktion eingeführt und das gebildete Wasser wird aus dem Reaktor als Dampf durch die Destillation (L17) entfernt. Eine Produktflüssigkeit, die den veresterten (Meth)acrylester enthält wird am Auslass (L15) abgezogen und wird einem nachfolgenden Reinigungsschritt (L16) zugeführt. Der Dampf aus dem Reaktor 18 wird (L17) einer Destillationssäule, die am oberen Ende des Reaktors 18 angeordnet ist, zugeführt und wird einem Gas-Flüssigkeitskontakt ausgesetzt, während eine Flüssigkeit (L10, L11) vom oberen Ende der Säule zugeführt wird. Die flüssigen Bestandteile wie (Meth)acrylester, (Meth)acrylsäure und Alkohol fallen in den Reaktor (L18). Ein Dampf, der vom Säulenkopf destilliert wurde, wird in einen Kondensator 24 (L12) eingeführt, kondensiert und einem Dekanter 23 (L13) zugeführt. Nach der Trennung wird eine abgetrennte Wasserphase entfernt (L14) und eine abgetrennte Ölphase (L11) wird in die Destillati onssäule 17 durch Rückfluss zurückgeführt. Falls nötig, wird der reagierende Alkohol (L10) vom Säulenkopf zugeführt.
  • Die (Meth)acrylsäure oder ihr Ester sind sehr leicht polymerisierbare Verbindungen, und ein Polymerisationsinhibitor wie Hydrochinon oder Phenothiazin wird im Allgemeinen zum Ausgangsflüssigkeitsgemisch und/oder zur Rückflussflüssigkeit zugegeben. Zur Verhinderung der Polymerisation wird ebenfalls eine Technik der Zufuhr eines Gases aus molekularem Sauerstoff vom unteren Ende (L7) der Destillationseinheit verwendet.
  • Die geprüfte japanische Patentveröffentlichung Nr. 63-11921 offenbart eine weitere Destillationstechnik. Insbesondere externe Heizgeräte, beispielsweise Heizmäntel, sind oberhalb und unterhalb der Verdampfungsoberfläche an einem Verdampfer angeordnet. Diese externen Heizgeräte verhindern, dass der Dampf kondensiert und an der inneren Oberfläche eines Gasteils des Verdampfers ohne irgendeinen Polymerisationsinhibitor polymerisiert.
  • Die EP-A-0 937 488, die Stand der Technik gemäß Artikel 54(3) und (4) EPÜ ist, stellt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Destillation von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrylsäureester zur Verfügung, die die Destillation von Zufuhrflüssigkeit mit einer hohen Reinigungsausbeute über eine lange Betriebszeit ermöglicht und gleichzeitig die Polymerisation von (Meth)acrylsäure in der Destillationssäule verhindert.
  • Die US-A-4 365 081 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines 2-Hydroxyalkylacrylats oder -methacrylats in hoher Ausbeute, das die Veresterung von Acrylsäure oder (Meth)acrylsäure und einem Alkylenoxid mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen umfasst und das Destillieren des Reaktionsgemisches zur Bildung des entsprechenden 2-Hydroxyalkylacrylats oder -methacrylats mit hoher Reinheit, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf des Esters kondensiert wird, während die Bildung eines Polymers des Esters verhindert wird.
  • Mittels dieser herkömmlichen Techniken, kann jedoch die Polymerisation nicht immer verhindert werden und der Betrieb der Destillationseinheit wird relativ häufig zur Ent fernung des Polymers unterbrochen, da die Bildung eines derartigen Polymers die Reinheitseffizienz verschlechtert.
  • Die vorliegende Erfindung wurde unter diesen Umständen gemacht und ein Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das in der Lage ist, die Polymerisation von leicht polymerisierbaren Verbindungen, das heißt (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylester in einer Destillationseinheit während der Destillation dieser Verbindungen zu hemmen.
  • Insbesondere stellt die Erfindung ein Verfahren zur Hemmung der Polymerisation von leicht polymerisierbaren Verbindungen bei der Destillation der Verbindung unter Verwendung einer Destillationseinheit zur Verfügung. Bei diesem Verfahren, wird eine Flüssigkeit einem konstitutiven Bauteil durch Sprüh- und Zufuhrmittel zugeführt, wobei das konstitutive Bauteil in der Destillationseinheit angeordnet ist, die Flüssigkeit wird über die gesamte Oberfläche des konstitutiven Bauteils gesprüht, wobei die Flüssigkeit im Wesentlichen die gleiche Zusammensetzung hat, wie die Flüssigkeit, die das konstitutive Bauteil umgibt, und wobei das konstitutive Bauteil ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Bodenträgerteil, einem Packungsträgerteil, einem Flansch, einer Düse, einer Endplatte, einer Säulenwand, einem Kamin, einem Fallrohr, einer Ablenkplatte und einem Schaft eines Rührers. Die Temperatur der Flüssigkeit, die durch die Sprüh- und Zufuhrmittel zugeführt wird, kann bevorzugt gleich oder niedriger sein als diejenige der Flüssigkeit, die das konstitutive Bauteil in der Destillationseinheit umgibt. Weiterhin kann die Flüssigkeit vorzugsweise eine Flussgeschwindigkeit zum Benetzen (der aufgesprühten und zugeführten Flüssigkeit, ein Volumen einer Flüssigkeit, das an dem konstitutiven Bauteil haftet und es benetzt) von 0,5 m3/m2h oder mehr relativ zum Oberflächenbereich des konstitutiven Bauteils aufweisen. Die Flüssigkeit, die durch die Sprüh- und Zufuhrmittel zugeführt wird, enthält bevorzugt einen Polymerisationsinhibitor. Es ist ebenfalls bevorzugt, der Destillationseinheit ein Gas zuzuführen, das molekularen Sauerstoff enthält. Gasförmiger Sauerstoff und Luft können als das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas verwendet werden. Das Verhältnis des Gases, das molekularen Sauerstoff enthält (wenn das Gas noch einen weiteren Bestandteil außer gasförmigen Sauerstoff enthält, die Verhältnisse in Bezug auf Sauerstoffgas) ist bevorzugt ungefähr 0,01 bis 5 Vol.-% und bevorzugter ungefähr 0,02 bis 3 Vol.-% bezogen auf die Verdampfungs volumengeschwindigkeit (bei Standardtemperatur und -druck) der leicht polymerisierbaren Verbindung in der Gasphase.
  • Das konstitutive Bauteil ist ausgewählt aus einem Bodenträgerteil, einem Packungsträgerteil, einem Flansch, einer Düse, einer Endplatte (z.B. einer flachen, tellerförmigen, halb-elliptischen, halb-kugeligen oder konenförmigen Endplatte), einer Säulenwand, einem Kamin, einem Fallrohr, einer Ablenkplatte und einem Schaft eines Rührers. Die leicht polymerisierbare Verbindung kann beispielsweise bevorzugt (Meth)acrylsäure, (Meth)acrylsäureester, Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, Isopropyl(meth)acrylat, n-Propyl(meth)acrylat, Isbutyl(meth)acrylat, n-Butyl(meth)acrylat, 2-Ethylhexylacrylat, 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, Hydroxypropyl(meth)acrylat und Dialkylaminoethyl(meth)acrylate sein.
  • 1 ist ein schematisches Diagramm, das ein typisches Beispiel eines Destillationsverfahrens veranschaulicht;
  • 2 ist eine anschauliche Darstellung einer Destillationseinheit zur Verwendung in einer Reaktion eines (Meth)acrylesters; und
  • die 3 bis 7 sind jeweils schematische Zeichnungen, die eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Hemmung der Polymerisation illustrieren.
  • Bei der Destillation einer leicht polymerisierbaren Verbindung unter Verwendung einer Destillationseinheit, stagniert die leicht polymerisierbare Verbindung auf der Oberfläche eines konstitutiven Bauteils in der Destillationseinheit, d.h., die gleiche Flüssigkeit stagniert am selben Platz, und ruft die Polymerisation der leicht polymerisierbaren Verbindung hervor. Insbesondere wenn eine kondensierte Flüssigkeit eines Dampfes auf der Oberfläche des konstitutiven Bauteils stagniert, enthält das flüssige Kondensat eine geringe Menge eines Polymerisationsinhibitors wodurch die Menge an Polymer erhöht wird, was daher den Betrieb in vielen Fällen unterbricht.
  • Die vorliegenden Erfinder fanden heraus, dass die Polymerisation in einer Destillationseinheit effizient durch das Vermeiden des Stagnierens einer Flüssigkeit auf der Oberfläche eines konstitutiven Bauteils bei der Destillation von leicht polymerisierbaren Verbindungen wie (Meth)acrylsäure oder ihrem Ester gehemmt werden kann, und dass das Aufsprühen einer Flüssigkeit über die gesamte Oberfläche des konstitutiven Bauteils diesen Vorteil erzielen kann, wobei diese Flüssigkeit im Wesentlichen die gleiche Zusammensetzung aufweist, wie diejenige der Flüssigkeit, die das konstitutive Bauteil umgibt. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Befunde gemacht. Die Flüssigkeit, die aufgesprüht wird, kann eine gleiche oder eine niedrigere Temperatur als die Flüssigkeit aufweisen, die das konstitutive Bauteil umgibt. Ebenfalls kann die Flüssigkeit vorzugsweise einen Polymerisationsinhibitor enthalten. Entsprechend wird der vorstehende Vorteil weiter durch die Gegenwart von molekularem Sauerstoff in der Destillationseinheit vergrößert.
  • Die Flüssigkeit zum Besprühen des konstitutiven Bauteils in der Destillationseinheit (im Nachfolgenden kurz als "Sprühflüssigkeit" bezeichnet) ist eine Flüssigkeit, die im Wesentlichen die gleiche Zusammensetzung wie diejenige Flüssigkeit aufweist, die das konstitutive Bauteil umgibt.
  • Insbesondere kann die Sprühflüssigkeit beispielsweise eine Zufuhrflüssigkeit (Ausgangsflüssigkeit) sein, eine Flüssigkeit, die aus der Einheit abgezogen wurde, eine Rückflussflüssigkeit, eine Flüssigkeit, die am unteren Ende zirkuliert (aufgereinigte Flüssigkeit). Ein Teil oder die ganze Sprühflüssigkeit wird versprüht. Die Sprühflüssigkeit sollte bevorzugt eine niedrigere Konzentration der leicht polymerisierbaren Verbindung oder eine niedrigere Viskosität aufweisen, als die Flüssigkeit, die das konstitutive Bauteil umgibt. Zu diesem Zweck, sollte die Sprühflüssigkeit vor dem Aufsprühen vorzugsweise mit beispielsweise Wasser, einem Alkohol, einem azeotropen Lösungsmittel oder einem Extraktionslösungsmittel, innerhalb eines Bereichs, der nicht das Betriebsverfahren verschlechtert, verdünnt werden, um eine niedrige Konzentration oder Viskosität zu haben.
  • Es kann bevorzugt sein, eine Flüssigkeit, die eine Temperatur aufweist, die gleich oder niedriger ist als diejenige der Flüssigkeit, die das konstitutive Bauteil der Destillationseinheit umgibt, aufzusprühen. Weiterhin kann es bevorzugt sein, die Flüssigkeit aufzusprühen, die eine Temperatur aufweist, die 0°C bis 40°C und mehr, bevorzugt 1°C bis 30°C niedriger ist, als diejenige der Oberfläche des konstitutiven Bau teils. Falls die aufgesprühte Flüssigkeit eine Temperatur aufweist, die höher ist als diejenige der umgebenden Flüssigkeit des konstitutiven Bauteils, ist es wahrscheinlich, dass ein Teil der aufgesprühten Flüssigkeit verdampft, und daher die aufgesprühte Flüssigkeit beeinträchtigt. Andererseits, falls der Temperaturunterschied zwischen der aufgesprühten Flüssigkeit und dem Raum in der Nähe des konstitutiven Bauteils mehr als 40°C beträgt, wird das Gas, das das konstitutive Bauteil umgibt, wahrscheinlich in größerem Umfang kondensieren, und folglich den Polymerisationshemmeffekt verlieren.
  • Die Flüssigkeit enthält vorzugsweise Hydrochinon, Phenothiazin, Methochinon, Manganacetat, Nitrosophenol, Cupferron, N-Oxylverbindungen, Kupferdibutylthiocarbamat als Polymerisationsinhibitoren, ist jedoch nicht beschränkt darauf. Der Polymerisationsinhibitor wird in der leicht polymerisierbaren Verbindung gelöst oder in einem Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und die Lösung wird in eine Zuleitung für die Zufuhrflüssigkeit, die Rückflussflüssigkeit oder die Flüssigkeit, die am unteren Ende zirkuliert, eingebracht oder direkt der Destillationseinheit zugeführt. In diesem Zusammenhang umfasst die Flüssigkeit, die am unteren Ende zirkuliert, im Allgemeinen relative große Mengen eines der Destillationseinheit direkt zugeführten wird Polymerisationsinhibitors, und kann zur Destillationseinheit zurückgeführt und ohne die Zugabe einer weiteren Menge des Polymerisationsinhibitors versprüht werden.
  • Das Gas, das molekularen Sauerstoff enthält, sollte vorzugsweise eine Sauerstoffkonzentration aufweisen, die höher ist als diejenige, die in Luft vorliegt (20 bis 21 Vol.-%) bevorzugter von 40 bis 100 Vol.-% und weiter bevorzugt von 80 bis 100 Vol.-%. Wenn die Sauerstoffkonzentration extrem niedrig ist, bedarf es einer großen Menge des Gases zur Hemmung der Polymerisation zur Erhöhung der erforderlichen Kapazität der Vakuumeinheit, und die Mengen an Polymer in der Destillationseinheit und der Vakuumeinheit sind erhöht.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren, wird die Sprühflüssigkeit durch Sprüh- und Zufuhrmittel (Sprüher) auf das konstitutive Bauteil in der Destillationseinheit aufgesprüht, um die gesamte Oberfläche des konstitutiven Bauteils gleichmäßig zu befeuchten. Die Bedingungen für das Sprühen, wie die Art (die Natur) des Sprays, die Anzahl der Düsen und die Durchflussgeschwindigkeit können in geeigneter Weise eingestellt werden, beispielsweise gemäß der Position (Stellung) des konstitutiven Bauteils, und der Betriebsbedingungen in der Destillationseinheit. Diese Bedingungen sollten vorzugsweise wenigstens so eingestellt sein, daß die gesamte Oberfläche des konstitutiven Bauteils so gleichmäßig wie möglich befeuchtet wird.
  • In Bezug auf die Flüssigkeitsrate des Sprays, beträgt die Benetzungsflüssigkeitsrate vorzugsweise ungefähr 0,5 m3/m2h oder mehr, bevorzugter ungefähr 1 m3/m2h oder mehr und insbesondere mehr als 2 m3/m2h oder mehr bezogen auf den Oberflächenbereich des konstitutiven Bauteils. Der Oberflächenbereich des konstitutiven Bauteils wird durch (π/4)(D)2 angegeben, wobei D der Durchmesser des konstitutiven Bauteils bei Flanschen und Düsen ist, und wird bei anderen konstitutiven Bauteilen durch einen Benetzungsbereich angegeben, der über den Spreizwinkel der Sprühdüse und den Abstand zwischen der Sprühdüse und der Oberfläche des konstitutiven Bauteils berechnet wird.
  • Die konstitutiven Bauteile, die in der Destillationseinheit eingebracht sind, sind ausgewählt aus Bodenträgerteilen, Packungsträgerteilen, Flanschen, Düsen, Endplatten, Säulenwänden, Kaminen, Fallrohren, Ablenkplatten und Schäften von Rührern. Der Begriff "Düse" wie er hier verwendet wird, bedeutet und umfasst alle Düsen und düsenähnliche Mittel, die in einer Destillationseinheit eingebracht sind. Derartige Düsen umfassen beispielsweise Einlass- und Auslassdüsen für Dampf oder Flüssigkeit, Reinigungsöffnungen und Instrumentenverbindungen (beispielsweise Manometerverbindungen, Druckventilverbindungen, Flüssigkeitsspiegelverbindungen und Thermometerverbindungen). Bei derartigen konstitutiven Bauteilen kann die Polymerisation gehemmt werden, indem die Sprühflüssigkeit auf Gebiete gesprüht wird, wo die Flüssigkeit, die durch die Kondensation des Dampfes gebildet wird, wahrscheinlich stagniert, und so eine Polymerisation verursacht, wodurch die Stagnation der Flüssigkeit gehemmt wird. Außerdem kann die Polymerisation in einer flüssigen Phase ebenfalls durch Bewegung einer stehenden bzw. stagnierenden Flüssigkeit in der flüssigen Phase mit Hilfe der Sprühflüssigkeit gehemmt werden.
  • Als leicht polymerisierbare Verbindungen können (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylester erwähnt werden. Die (Meth)acrylester können Methyl(meth)acrylat, Ethyl(methacrylat), Isopropyl(meth)acrylat, n-Propyl(meth)acrylat, Isbu tyl(meth)acrylat, n-Butyl(meth)acrylat, 2-Ethylhexylacrylat, 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, Hydroxypropyl(meth)acrylat und Dialkylaminoethyl(meth)acrylate umfassen. Diese Erfindung ist besonders nützlich für (Meth)acrylsäure, die am leichtesten unter diesen Verbindungen polymerisiert.
  • Die 3 bis 7 sind schematische Diagramme, die Ausführungsformen der Erfindung veranschaulichen. 3 veranschaulicht ein Verfahren zur Rückführung einer gereinigten Flüssigkeit, die vom unteren Ende einer Destillationssäule 1 abgezogen wurde zu der Säule, und zum Aufsprühen der zurückgeführten gereinigten Flüssigkeit durch Sprüh- und Zufuhrmittel 5, auf eine Reinigungsöffnung 4, die im unteren Teil der Destillationssäule 1 angeordnet ist. In einem Verfahren, wie es in 4 gezeigt wird, wird eine Rückflussflüssigkeit durch Sprüh- und Zufuhrmittel 9 auf eine Endplatte 7, die am oberen Ende angeordnet ist und/oder an eine Dampfleitung 8, die den Säulenkopf mit einem Kondensator zur Verwendung in einem nachfolgenden Schritt verbindet, gesprüht. Die Sprüh- und Zufuhrmittel 9 weisen vier Düsen auf. In einem Verfahren, das in 5 gezeigt wird, wird ein Kamin 11 zur Verfügung gestellt, um eine Flüssigkeit von etwa einer mittleren Stelle der Destillationssäule abzuziehen und ein Teil der abgezogenen Flüssigkeit wird in die Destillationssäule zurückgeführt und wird auf den Kamin 11 durch Sprüh- und Zufuhrmittel 12 aufgesprüht. 6 veranschaulicht ein Verfahren zum Aufsprühen einer Flüssigkeit durch Sprüh- und Zufuhrmittel 17 auf ein Unterstützungsmittel bzw. Trägermittel 16 eines gepackten Bettes 15 in einer gepackten Destillationssäule 14. 7 zeigt ein Verfahren zum Aufsprühen einer Flüssigkeit durch Sprüh- und Zufuhrmittel 25 auf einen Rührer 21, eine Anlenk- bzw. Prallplatte 20 und eine Reinigungsöffnung 26 in einem Reaktor für reaktive Destillation. Bei diesen Figuren stellt jedes der Bezugszeichen 6 und 13 eine Pumpe dar. Die 3 bis 7 zeigen Ausführungsformen nicht nur der Hemmung der Polymerisation einer durch Kondensation eines Dampfes in einem Gasphasenteil gebildeten Flüssigkeit, sondern auch der Hemmung einer Polymerisation durch Auftropfen der Sprühflüssigkeit auf einen Flüssigphaseteil, um dadurch die Flüssigkeit zu bewegen, wodurch die Retentionszeit der Flüssigkeit auf der Oberfläche eines konstitutiven Bauteils verkürzt wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren, das wie vorstehend beschrieben ausgestaltet ist, kann in effizienter Weise die Polymerisation bei der Destillation von leicht polymerisierbaren Verbindungen, d.h. (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylestern hemmen.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf einige Beispiele der Erfindung und Vergleichsbeispiele, wie sie nachstehend aufgeführt sind, erläutert, von denen jedoch nicht beabsichtigt ist, dass sie den Umfang der Erfindung beschränken.
  • BEISPIEL 1
  • In diesem Beispiel wurde Acrylsäure durch die Destillation unter Verwendung einer Edelstahl-(SUS 316)-Destillationssäule, umfassend 50 Edelstahl-(SUS 316)-Siebböden (innerer Durchmesser: 1300 mm), die innerhalb der Säule angebracht waren, gereinigt. Die Destillationssäule wurde am oberen Ende bei einer Temperatur von 63°C betrieben, und am unteren Ende bei einer Temperatur von 100°C, und bei einem absoluten Druck von 4,7 kPa (35 mmHg) und bei einem Rückflussverhältnis von 1,8. Als Polymerisationsinhibitoren wurden 50 ppm Phenothiazin zu der Zufuhrflüssigkeit zugegeben und 100 ppm Methochinon wurden der Rückflussflüssigkeit zugegeben. Außerdem wurde molekularer Sauerstoff (100 %) vom unteren Ende der Säule in einem Verhältnis von 0,3 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des Überkopfdampfes der Säule (bei Standardtemperatur und -druck) zugeführt und die Destillation wurde unter diesen Bedingungen kontinuierlich durchgeführt.
  • Bei diesem Verfahren wurde eine Flüssigkeit mit einer Temperatur von 90°C, die am unteren Ende der Säule zirkulierte auf die gesamte Reinigungsöffnung (Durchmesser: 500 mmϕ) am unteren Ende der Säule mit einer Flussgeschwindigkeit von 500 l/h. (Befeuchtungsflüssigkeitsrate: 2,5 m3/m2h) aufgesprüht. Als Ergebnis konnte der Betrieb über etwa einen Monat ohne Probleme kontinuierlich weitergeführt werden.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 1
  • Eine Destillation wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt mit der Ausnahme, dass das Sprühen auf die Reinigungsöffnung am unteren Ende der Säu le nicht durchgeführt wurde. Das Ergebnis war, dass nach einem achttägigen Betrieb Flüssigkeit nicht in signifikantem Ausmaß vom unteren Ende der Säule abgezogen werden konnte. Der Betrieb wurde angehalten und es wurde eine Inspektion durchgeführt und herausgefunden, dass 2 kg Polymer am unteren Ende der Säule hafteten und ein Verbindungsfallrohr am unteren Ende der Kolonne verstopfen.
  • BEISPIEL 2
  • Eine Destillation wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt mit der Ausnahme, dass molekularer Sauerstoff nicht dem unteren Ende der Säule zugeführt wurde. Als Ergebnis konnte eine Flüssigkeit nicht in signifikantem Ausmaß am unteren Ende der Säule nach einem 17-tägigen Betrieb abgezogen werden. Der Betrieb wurde angehalten und es wurde eine Inspektion durchgeführt und herausgefunden, dass ungefähr 1 kg Polymer am unteren Ende der Säule hafteten und ein Fallrohr am unteren Ende der Säule verstopfte. Das Ergebnis in Beispiel 2 zeigt, dass die Zufuhr von molekularem Sauerstoff bevorzugt ist, selbst wenn der Betrieb unter diesen Bedingungen zweimal länger als derjenige im Vergleichsbeispiel 1 weitergeführt werden kann.
  • BEISPIEL 3
  • Es wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 eine Destillation durchgeführt mit der Ausnahme, dass die Flüssigkeit bei einer Temperatur von 55°C aufgesprüht wurde. Als Ergebnis wurde eine nennenswerte Menge an Polymer in der abgezogenen Flüssigkeit nach 25-tägigem Betrieb gefunden und der Betrieb wurde gestoppt, um die Säule zu inspizieren. Etwa 0,5 kg Polymer hafteten am unteren Ende der Säule.
  • BEISPIEL 4
  • Eine reaktive Destillation für die Veresterung von 2-Ethylhexylalkohol und Acrylsäure wurde unter Verwendung eines kontinuierlichen gerührten Tankreaktors mit kontinuierlicher Zufuhr und einer Destillationssäule durchgeführt. Der gerührte Tankreaktor mit kontinuierlicher Zufuhr bestand aus Edelstahl (SUS 316) und hatte einen Innendurchmesser von 3500 mm und eine Gefäßhöhe von 3500 mm. Die Destillationssäu le wurde am oberen Ende des Reaktors angeordnet und bestand aus Edelstahl (SUS 316) und hatte einen inneren Durchmesser von 1100 mm und eine Packungshöhe (Packung: CASCADE MINIRING 2P) von 5000 mm. Die Destillationssäule wurde bei einer Temperatur von 43°C am oberen Ende, bei einem oberen absoluten Druck von 8 kPa betrieben und der Reaktor wurde bei einer Temperatur von 90°C betrieben. Die Reaktion wurde durch ein Ionenaustauscherharz katalysiert. Zum oberen Ende der Säule wurde 2-Ethylhexylalkohol, der 100 ppm Phenothiazin enthält, zugegeben und von dem oberen Ende des Reaktors wurde eine Acrylsäurelösung, die 200 ppm Methochinon enthielt, zugeführt. Außerdem wurde Luft vom unteren Ende des Reaktors in einem Verhältnis von 0,15 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des Überkopfdampfes bei Standardtemperatur und -druck zugeführt und die reaktive Destillation wurde unter diesen Bedingungen kontinuierlich durchgeführt.
  • Bei diesem Verfahren, wurden Teile einer Flüssigkeit, die aus dem Reaktor abgezogen wurde, auf zwei Prallplatten gesprüht (Durchmesser: 200 mmϕ) bei einer Flussrate von 500 l/h (Befeuchtungsflüssigkeitsrate: 1,6 m3/m2h bei einer befeuchteten Länge von 500 mm) pro Prallplatte und auf zwei Bereiche eines Rührers (Durchmesser 200 mmϕ) bei einer Flussrate von 500 l/h (Befeuchtungsflüssigkeitsrate: 1,6 m3/m2/h bei einer befeuchteten Länge von 500 mm) pro Bereich, und auf eine obere Reinigungsöffnung (Durchmesser: 500 mmϕ) bei einer Flussrate von 500 l/h (Befeuchtungsflüssigkeitsrate: 2,5 m3/m2/h). Als Ergebnis konnte der Betrieb über etwa einen Monat ohne Probleme kontinuierlich weitergeführt werden.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 2
  • Es wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 4 eine Destillation durchgeführt mit der Ausnahme, dass kein Sprühvorgang stattfand. Als Ergebnis wurde ein Polymer in der aus dem Reaktor nach einem 20-tägigen Betrieb abgezogenen Flüssigkeit beobachtet. Der Betrieb wurde gestoppt, eine Inspektion durchgeführt untersucht und herausgefunden, dass ungefähr 2 kg Polymer an den konstitutiven Prallplatten an dem Rührer und der Reinigungsöffnung hafteten.

Claims (5)

  1. Verfahren zur Hemmung der Polymerisation von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrylester, welche in einer Flüssigkeit enthalten sind, die in einer Destillationsanlage destilliert wird, wobei die Flüssigkeit einem konstitutiven Bauteil durch ein Sprüh- und Zufuhrmittel zugeführt wird, wobei das konstitutive Bauteil in die Destillationsanlage eingebracht ist, die Flüssigkeit über die ganze Oberfläche des konstitutiven Bauteils gesprüht wird, wobei die Flüssigkeit im wesentlichen dieselbe Zusammensetzung wie eine das konstitutive Bauteil umgebende Flüssigkeit aufweist und wobei das konstitutive Bauteil eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Bodenträgerteil, einem Dichtungsträgerteil, einem Flansch, einer Düse, einer Endplatte, einer Säulenwand, einem Kamin, einem Fallrohr, einer Ablenkplatte und einem Schaft eines Rührers, ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die gesprühte Flüssigkeit eine Temperatur aufweist, die gleich oder niedriger ist als die Umgebung des konstitutiven Bauteils.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Flussrate von Flüssigkeit zum Benetzen des konstitutiven Bauteils innerhalb der durch das Sprüh- und Zufuhrmittel zugeführten Flüssigkeit gegen den Oberflächenbereich des konstitutiven Bauteils 0,5 m3/m2h oder mehr ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die durch das Sprüh- und Zufuhrmittel zugeführte Flüssigkeit einen Polymerisationsinhibitor enthält.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas in die Destillationsanlage zugeführt wird.
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