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Verfahren zur Gewinnung von tierischen oder pflanzlichen Stoffen in
Pulverform Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von tierischen oder
pflanzlichen Stoffen, Organen, Säften, Extrakten usw. in trockener Pulverform durch
Gefrierenlassen, Pulvern und Trocknen derselben.
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Es sind bereits Verfahren dieser Art bekannt, doch leiden diese an
dem Mangel, daß sie zu Trockenpräparaten von gegenüber dem Ausgangsmaterial veränderten
und verschlechterten Eigenschaften führen.
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Zweck der Erfindung ist demgegenüber die Gewinnung von tierischen
oder pflanzlichen Stoffen in Form trockener, in ihren Eigenschaften vollkommen unveränderter
und in ihrer Wirksamkeit lebensgleicher Pulver ohne jeden Verlust an therapeutisch
und physiologisch wertvollen Eigenschaften der Ausgangsstoffe.
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Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man das unter dauernder
Aufrechterhaltung einer sich niemals über - 18' C erhebenden Gefriertemperatur gefrorene
und zerkleinerte Arbeitsgut durch Pressen mit hohem Druck von der Hauptmenge des
Wassers befreit und anschließend im Vakuum fertig trocknet. Weitere Kennzeichen
der Erfindung ergeben sich aus der weiteren Beschreibung. Das Gefrierenlassen des
Arbeitsgutes erfolgt zweckmäßig sofort nach der Gewinnung des zu verarbeitenden
Stoffes, d. h. nach erfolgter Trennung des betreffenden Organs vom lebenden Wesen
bzw., wenn es sich um einen Extraktstoff handelt, sofort nach Gewinnung desselben.
Die Gefriertemperatur kann hierbei zweckmäßig -5o bis -6o° C betragen, worauf das
derart gefrorene Arbeitsgut durch Mahlen zerkleinert und anschließend getrocknet
wird.
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Das Trocknen des gefrorenen und bei der Gefriertemperatur zerkleinerten
Arbeitsguts erfolgt erfindungsgemäß zuerst in der Weise, daß man den gefrorenen
und zerkleinerten Stoff bei einer sich nicht über -z8° C erhebenden Temperatur einem
hohen, dem Verflüssigungspunkte des Eises bei der Behandlungstemperatur entsprechenden
Druck aussetzt, wobei dann nur das Wasser aus dem gefrorenen in den flüssigen Zustand
übergeht und von dem zu trocknenden Stoff abgetrennt wird.
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Um den Schmelzpunkt des Eises bei einem gegebenen Druck herabzusetzen,
kann man dem zerkleinerten Arbeitsgut ein passendes Salz, und zwar zweckmäßig in
einem eutektischen Mengenverhältnis mit dem auszutreibenden
Wasser,
oder auch eine Flüssigkeit, wie z. B. Glyzerin oder Alkohol, zusetzen. Der das Schmelzen
erleichternde Stoff kann vor dem Mahlen oder während des Mahlens des behandelten
Stoffes als gefrorenes Pulver zugesetzt werden, wobei das gleichzeitige Mahlen der
beiden Pulver ein inniges gleichför_rniges Gemisch ergibt, durch welches die Wirkung
des Salzes auf das Eis erleichtert wird. Unter diesen Bedingungen kann man während
des durch Auspressen erfolgenden Trockenprozesses eine sich nach dem verwendeten
Salz zwischen -a5° und -4o° C bewegende Temperatur aufrechterhalten.
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Ein rasches Verdampfen des ;in gefrorenen Pulver enthaltenen Wassers
und ein vollständiges Trocknen des Pulvers erzielt man insbesondere in der Weise,
daß man das Pulver mit einem neutralen, den Wasserdampf durch physikalische Affinität
aufnehmenden, d.li. also mit einem adsorbierend wirkenden Stoff, wie z. B. Kohle.
Tonerde und vorzugsweise gekörnter Kieselsäure oder Silikagel vermischt.
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Der adsorbierende Stoff, wird hierbei zweckmäßig in Form von Körnchen
eingeführt, deren Größe die Größe der Körnchen des zu behandelnden Pulvers merklich
übersteigt und die Trennung des a dsorbierenden Stoffes vom behandelten Pulver durch
Absieben ermögliche. Beispiel r Der zu behandelnde Stoff wird sofort nach Trennung
desselben vom lebenden Wesen (,Tier oder Pflanze) entweder dadurch, daß man denselben
der Entspannung eines neutralen verfüissigten Gases, wie z. B. flüssiger Luft, aussetzt
oder ihn in eine neutrale, auf einer Temperatur von - 6o' C gehaltene Flüssigkeit
eintaucht, der plötzlichen Wirkurig einer starken Kälte unterworfen.
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Der kräftig gefrorene Stoff, dessen Temperatur -6o° C beträgt, kann
ohne weiteres bis zur i#,fehlfeinheit gemahlen werden. Dieses geschieht mittels
geeigneter mechanischer Mittel, wie z. B. einer Mühle, die ebenfalls gekühlt wird,
um jede Erwärmung zu verhindern.
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Das so erhaltene und stark gefrorene Pulver wird nun einem sehr starken
Druck unterworfen, um den Verflüssigungspunkt des Eises herabzusetzen. Für die Temperatur
von -- r8° C, auf welche der Stoff bei diesem Prozeß gebracht wird, beträgt dieser
Druck ungefähr 2ooo at.
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Die Temperatur von -- z8° ist noch nötig, damit die Gärungsstoffe
unwirksam bleiben und damit das Wasser allein unter Ausschluß aller festen Stoffe
unter dem Einflüß des starken Druckes aus dein Stoff ausgetrieben wird. Auf diese
Weise erhält man einen zusammenhängenden Preßkuchen, dem der größte Teil des Wassers
entzogen worden ist, wobei das Wasser aber keinen festen Stoff mit sich reißt, was
hingegen der Fall ist, wenn das Aaspressen ohne vorheriges Gefrieren und bei ge@vöhnlicher
Temperatur erfolgt.
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Der wasserarme Preßkucben wird dann nochmals auf - 6o° C: abgekühlt
und hierauf fein gemahlen. Das gefrorene Pulver wird mit ebenfalls gekühlter gekörnter
Kieselsäure bzw. Silikagel in passenden Mengenverhältnissen vermischt. Die Mischung
aus dein Pulver und Silikagel wird auf einmal in einen Kessel geschüttet, der hochevakuiert
und beispielsweise mittels einer Salzlösung auf der unveränderlichen Temperatur
von - r8° C gehalten wird, die die gleichbleibende Trocknungstemperatur ist.
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Die Anwendung eines adsorbierenden Stoffes und besonders von Silikagel
für das Trocknen des Pulvers bietet bedeutende Vorteile gegenüber den chemischen
adsorbierenden Stoffen und der Verwendung von sonstigen Trocknungsmitteln und Vorrichtungen
zum Kondensieren des Wasserdampfes bei einer tiefen Temperatur.
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So erübrigt es sich z. B., einen Kondensrauin vorzusehen, da die Dämpfe
sich in dem mit dem behandelten Pulver vermischten adsorbierenden Stoff kondensieren.
Der Trocknungskessel dient also gleichzeitig als Kondensraum, denn der Wasserdampf
wird in demselben in dem Maße, wie und an der Stelle selbst, wo er entsteht, sofort
und kräftig kondensiert.
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Das Trocknen erfolgt auf diese Weise rasch und vollständig und unter
Bedingungen, die sonst unmöglich erfüllt werden könnten, denn in dem erhaltenen
gleichförmigen Gemisch schafft jedes Silikakorn um sich selbst, und zwar in der
Masse selbst, eine freie Verdampfungsfläche, so daß die Dämpfe vor Adsorbierung
derselben gar keinen Weg zurückzulegen haben.
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Die T rocknungsgeschwindigkeit wächst finit der Menge der im Gemisch
enthaltenen Menge Kieselsäure oder eines sonstigen adsorbierenden Stoffes, und die
Dauer des Trocknungsprozesses bleibt für ein gegebenes Pulver, in welchem der adsorbierende
Stoff in gleicher Menge enthalten ist, ohne Rücksieht auf die behandelte Stoffmenge
gleich, während sie in der üblichen Praxis mit der behandelten Stoffmenge steigt.
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Nach dein Trocknen des Pulvers durch Silikagel erfolgt endlich die
Trennung des letztern durch einfaches Absieben.
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Somit verlaufen alle Arbeitsprozesse von der Trennung des Organs vom
lebenden Wesen bis zum vollständigen Trocknen desselben
unter dem
Schutz -einer sich niemals über - i 8 ° C erhebenden Temperatur.
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Beispiel e Herstellung eines Fleischpulvers aus Ochsenfleisch.
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Das sofort nach dem Schlachten in Stücke von ungefähr i cbdm Größe
geteilte Fleisch wird in geeignete Fleischschneidemaschinen eingebracht, die ähnlich
wie Gemüsepressen ausgeführt sind. .In diesen Maschinen werden die Fleischstücke
zwischen einer beweglichen Platte und einer Schneidvorrichtung, die aus bienenkorbartig
miteinander verbundenen Schneidmessern bestellt, zusammengepreßt und in lange schmale
Streifen geschnitten.
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Die Schneidvorrichtung ist an der DerckL eines Kühlraumes angebracht,
in welchem entweder eine nicht gefrierende Salzlösung oder eine auf - 5o bis - 6o°
gekühlte Flüssigkeit, z. B. Alkohol, deren Spiegel sich in der Nähe des bienenkorbartigen
Schneidrostes befindet, in Umlauf gehalten wird. Auf diese Weise wird erreicht,
daß die Fleischstreifen in dem Maße, wie sie entstehen, in die Flüssigkeit eintauchen
und sofort gefrieren und steife, leicht brüchige Stäbchen bilden. Hierdurch wird
also der lebende Stoff sehr schnell nach dem Schlachten in einen vo11-kommenen Zustand
der Anobiose versetzt.
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Diese Stäbchen werden von einem endlosen Band aufgenommen und einer
Mühle zugeführt, die im Kühlraum selbst angeordnet ist und daher die gleiche Temperatur
aufweist wie die Salzlösung. In dieser Mühle werden die Stäbchen einem ersten, sehr
rasch vor sich gehenden, aber groben Mahlprozeß unterworfen, durch welchen man Körner
von Hirsegröße erhält und der die Lagerhaltung und Handhabung des Stoffes erleichtern
soll. Dieser wird dann, und zwar ebenfalls bei einer Temperatur von -6o° C in geeigneten
'Mühlen einem weiteren Mahlprozeß unterworfen, in denen der Stoff äußerst fein gemählen
wird, so daß man ein mehlartiges Produkt erhält, bei welchem die Größe der einzelnen
Teilchen von der Größenordnung des Mikroas ist. .
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Das so erhaltene Fleischmehl wird dann auf eine Temperatur von - i8°
C gebracht und in einer geeigneten Presse einem Druck von 2ooo at unterworfen, durch
welchen das Eis zum Schmelzen gebracht und reines Wasser ausgetrieben wird.
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Der so erhaltene Preßkuchen wird hierauf nochmals auf -6o° gekühlt
und dann erneut gemahlen. Das erhaltene Fleischmehl wird sodann mit gekörntem Silikagel
im Verhältnis von je 2 R. T. Gel für je i R. T. Pulver vermischt und auf eine Temperatur
von -2o° gebracht. Das Gemisch wird dann in einen hochevakuierten Kessel geschüttet,
der auf einer imveränderlichen Temperatur von - i8° C, nämlich der Trocknungstemperatur,
gehalten wird. Durch eine umlaufende, mit Flügeln versehene Trommel wird für eine
fortwährende Erneuerung der Oberfläche gesorgt. Die vollständige Trocknung erreicht
man in 30 bis 40 Minuten, worauf das Fleischmehl durch Sieben vom Silikagel getrennt
wird.
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Um "Stoffe, die wie Schilddrüse, Nebenniere, Milz u. dgl. hochaktiv,
aber auch sehr labil sind und mit dem Aufhören des Lebens sehr rasch verderben,
aufbewahrungsfähig zu machen, ist es zweckmäßig, sie bei einer noch tieferen Schutztemperatur
zu behandeln.
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Um die Temperatur der ersten durch Auspressen erfolgenden Trocknung
herabzusetzen, läßt sich die bekannte Erscheinung anwenden, wonach der Schmelzpunkt
des Eises sinkt, wenn die Eismoleküle mit den Molekülen gewisser Stoffe, wie z.
B. Chlornatrium, Chlorcalcium, Chlormagnesium, Alkohol, Glyzerin u. dgl., in Berührung
sind. Durch den auf das Gemisch ausgeübten Druck wird eine Verkleinerung des Gesamtvolumens
bewirkt. Diese Verkleinerung bringt das Eis zum Schmelzen, was gleichzeitig mit
der Auflösung des Salzes oder des Alkoholes eintritt, wodurch der Schmelzpunkt noch
weiter herabgesetzt wird.- Durch die gleichzeitige Wirkung der Mischung und des
Druckes ist es leicht, den größten Teil des Konstitutionswassers der biologischen
Pulver bei Temperaturen von -25°,-3o° und sogar-4o° C zu entfernen.
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Das Eis schmilzt um so rascher und die Auflösung des Salzes geht um
so vollständiger vor sich, je feiner die zum Gemisch gehörenden Mehle sind und-
je gleichförmiger und inniger das Gemisch selbst sein wird.
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Der verflüssigende Stoff (Salz oder Flüssigkeit) wird entsprechend
dem Wassergehalt des biologischen Pulvers in einem bestimmten Mengenverhältnis zugesetzt,
um den flüssigen Zustand mij: oder sogar ohne Druck zu erbalten. Die zugesetzte
Menge wird ferner so gewählt, daß genannter Stoff möglichst vollkommen in Lösung
übergeht, um mit dem Wasser zusammen ausgetrieben zu werden. Die Lösung wird zweckmäßig
in die Nähe des eutektischen Punktes gebracht.
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Beispiel 3'
Ein auf obigem Grundsatz aufgebautes Verfahren zur
Behandlung der Milz, die ungefähr 8o °/o Wasser enthält, besteht darin, ganze Teile,
die auf -8o° gefroren sind und denen 40 Gewichtsprozent Chlornatrium zugesetzt werden,
das ebenfalls auf -6o" gekühlt wurde, so zu mahlen, daß man ein
äußerst
feines Mehl erhält. Ein Verhältnis i : 2 für das Salz und das Wasser entspricht
ungefähr dem eütektischen Punkt dieses Gemisches. Durch das Mahlen wird gleichzeitig
das innige Gemisch der beiden Stoffe durchgeführt.
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Nachdem der erhaltene Preßkuchen nochmals gemahlen wurde, wird das
Mehl mit Silikagel vermischt und während ungefähr il/. Stunden im Vakuum bei -30°
getrocknet.
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Der mit einer das Schmelzen erleichtürnden Substanz vermischte Stoff
kann ferner im flüssigen Zustand bei ungefähr - 30° C, mit oder ohne Druck, verschiedenen
Behandlungen, wie z. B. der Sterilisierüng durch ultraviolette Strahlen, dem Schleudern,
der Auslaugung oder der Dialyse unterworfen werden.
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Mit dem oben erwähnten Silikagel kann man ebenfalls eine sterilisierende
Wirkung erhalten, wenn man vorher, d. h. vor Vermischen desselben mit dem Mehl,
dafür sorgt, daß von demselben eine geeignete antisep= tische Substanz, wie z. B.
unterchlorigsaure alkalische Salze und andere zugelassene Desinfektionsmittel, absorbiert
wird.
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Die Sterilisierung erfolgt dann im Kessel selbst und gleichzeitig
mit der Trocknung.