DE585421C

DE585421C - Herstellung von Pottasche

Info

Publication number: DE585421C
Application number: DEK122317D
Authority: DE
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1931-09-30
Filing date: 1931-09-30
Publication date: 1933-10-03

Description

Herstellung von Pottasche Bei der technischen Durchführung des bekannten Verfahrens zur Darstellung von Pottasche nach E n g @e 1- P r e c h t , .bei dem das als Reaktionsvermittler dienende Magnesiumcarbonattrihydi-at durch Wasserzersetzung des Doppelsalzes .1VIagnesiumcarbonatkaliumbicarbonattetrahydrat immer wieder regeneriert und -in den Doppelsalzprozeß .zurückgeführt wird, ergeben sich Schwierigkeiten, die insbesondere darin bestehen, daß sich im Laufe der Fabrikation immer größere Mengen von basischer Magnesia in dem durch Wasserzersetzung zurückgewonnenen Trihydrat ansammeln. Dadurch wird der Doppelsalzprozeß erschwert, da die basische Magnesia zur Doppelsalzbildung nicht befähigt ist.
Um das Magnesiumcarbonattrihydrat zu regenerieren, hat man dasselbe seither durch Lalcinieren bei entsprechenden Temperaturen in Magnesiumoxyd übergeführt, welches nach dem Hydratisieren durch Behandlung mit Kohlensäure wieder in Trihydrat verwandelt wurde.
Es wurde nun gefunden, daß man diesen umständlichen' und kostspieligen Weg vermeiden kann, indem das für den Doppelsalzprozeß nicht mehr brauchbare Trihydrat auf dem Wege über Magnesiumbicarbonat einem Reinigungs- und Erneuerungsprozeß unterwirft. Das in Wasser suspendierte Trihydrat läßt sich durch Behandlung mit Kohlensäure sowohl bei gewöhnlichem als auch bei erhöhtem Druck praktisch vollkommen in Lösung bringen. Aus der erhaltenen Magnesiumbicarbonatlösung kann man alsdann durch Erwärmen oder nach einem anderweitig beschriebenen Verfahren durch unvollständige Neutralisierung mit Ätzmagnesia Trihydrat zurückgewinnen. Gelingt die Auslösung der Magnesia in einem Arbeitsgange nicht voll= ständig, so kann man dieselbe wiederholen und die bei den späteren Auslösungen anfallenden verdünnteren Magnesiumbicarbonatlösungen an Stelle von Wasser zu neuen Auslösungen verwenden. Auf diese Weise kann man nicht nur das Trihydrat auslösen, sondern auch verhältnismäßig starke Magnesiumbicarbonatlösungen erzeugen.
Anstatt das bei der Wasserzersetzung anfallende Trihydrat periodisch zu regenerieren, kann man laufend einen Teil desselben aus der Fabrikation herausnehmen, über Magnesiumbicarbonat regenerieren und in die Doppelsalzfabrikation zurückgeben.
Man hat sich auch schon früher bemüht, die basische Magnesia des Rückführungstrihydrats zu beseitigen, wobei man den Weg eingeschlagen hat, die basischen Bestandteile des Trihydrats durch Behandeln mit Kohlensäure in Trihydrat überzuführen. Es ist aber dabei nicht erkannt worden, daß einmal gebildetes basisches Magnesiumcarbonat sich unter Einwirkung von Kohlensäure nicht mehr in Trihydrat regenerieren läßt. Von diesem Verfahren unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß man das Trihydrat aus den es begleitenden Verunreinigungen herauslöst und getrennt von den Verunreinigungen wieder in reines Trihydrat überführt, so daß das Trihydrat von den schädlichen Verunreinigungen befreit in den Kreislaufprozeß zurückkehrt. Nach einem anderen bekannten Verfahren läßt man das zur Bildung des Doppelsalzes benötigte Magnesiumcarbonat, wobei auch das bei der Doppäsalzzerlegung anfallende Magnesiumcarbonat-wieder verwendet werden soll, in wäßriger Suspension unter Kohlensäuredxuck auf eine Lösung von Chlorkalium einwirken. Hieraus läßt sich aber ebenfalls nicht die vorliegende Erfindung ableiten, wonach man das durch Umsetzung des Doppelsalzes erhaltene Trihydrat in einem von Verunreinigungen freien Zustand in den Prozeß zurückführt'. Ausführungsbeispiele t. 6,3 kg eines durch wiederholte Wasserzersetzung von Doppelsalz erhaltenen Magnesiumcarbonattrihydrats wurden in 6o 1 Wasser suspendiert. In die Suspension wurde 2 Stunden bei einem Drucke von 2 atü Kohlensäure eingeleitet. Alsdann wurde von dem verbleibenden Rückstande abfiltriert. Die Menge desselben betrug i, 5 kg. Die Lauge enthielt 12,5g Mg0/1 als Magnesiumbicarbonat. Der restliche Rückstand wurde in 401 Wasser suspendiert und die Suspension erneut mit Kohlensäure behandelt. Der j etzt verbleibende Rückstand wog nur Bog. Die Lauge enthielt-4,6 g Mg 0/1.
z. Bei der Durchführung des Pottascheprozesses nach E n g e 1- P r e c h t wurden von dem durch Wasserzersetzung aus Kalimagnesiumbicarbonat erhaltenenMagnesiumcarbonattrihydrat bei jeder Operation 15 % aus dem Prozeß herausgenommen und in wäßriger 'Suspension durch Behandlung mit Kohlensäure in- Lösung gebracht. Die klare Lösung wurde auf 5o bis 6o° C erhitzt, wobei sich die gelöste Magnesia in Form von Trihydrat wieder abschied, welches in den Doppelsalzprozeß zurückgegeben wurde.
Während 'man bei der Arbeitsweise nach Beispiel i bereits nach 20 Operationen das gesamte Rückführungstrihydrat regenerieren mußte, konnte bei dieser Arbeitsweise mehr als dreimal sooft umgeführt werden. Nach dieser Anzahl von Rückführungen erwies sich eine Aufarbeitung als notwendig, da sich die mechanischen Verunreirügungen, die aus der Apparatur stammen und mit dem Chlorkalium jeweils in den Prozeß eingeführt werden, in dem Trihydrat zu stark angereichert hatten. -

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Pottasche nach Enge 1- P rech t durch Zer--setzung des Engelschen Salzes (Magnesium;-caxbonatkaiiumbicarbonattetrahydrat) mit Wasser und Rückführung des hierbei erhaltenen Magnesiurricarbonattrihydrats in den Doppelsalzprozeß, dadurch gekennzeichnet; daß man aus dem bei der Zersetzung mit Wasser verbleibenden Rückstand das Trihydrat mit Kohlensäure auslöst und aus der hierbei erhaltenen Magnesiumbicarbonatlösung Trihydrat zurückgewinnt, welches wieder in den Doppels alzprozeß zurückkehrt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung des Trihydrats periodisch erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung des Trihydrats laufend, aber nur von Teilmengen des im Betrieb anfallenden Zersetzungsrückstandes erfolgt.