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Herstellung eines für die Pottaschefabrikation geeigneten Magnesiumcarbonattrihydrates
Bei dem Verfahren zur Herstellung von Pottasche nach Enge 1- P r e c h t dient Magnesiumcarbonattrihydrat
als Reaktionsvermittler. Das Verfahren wird in der Technik in der Weise ausgeführt,
daß man Magnesiumcarbonattrihydrat in einer Lösung von Chlorkalium suspendiert und
diese Suspension mit kohlensäurehaltigen Gasen behandelt. Dabei entsteht Magnesiumcarbonatkaliumbicarbonattetrahydrat,
das sogenannte Doppelsalz, während das Chlor des 'Chlorkaliums an Magnesia zu Chlormagnesium
gebunden wird.
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Die bei dem Prozeß sich .abspielende Reaktion verläuft im Sinne der
folgenden Gleichung: 3MgC03..3H20+ zKCl+ C02 =21KHC03MgC03.4H2O]+M9C12. Aus der
Reaktionsgleichung ersieht man,, daß ein Drittel der in die Fabrikation eingeführten
Magnesia in Chlormagnesium übergeht, so daß es sich von vornherein als notwendig
erweist, dieses Drittel bei, dem nächsten Arbeitsgang in Form von Magnesiumcarbonattrihydrat
neu einzuführen.
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- Die in dem Doppelsalz enthaltene Magnesia läßt sich nach dem bekannten
Verfahren der Wasserzersetzung unmittelbar zu Magnesiumcarbonattrihydrat regenerieren.
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Nach einem anderen Verfahren gewinnt man diese Magnesia auch dadurch
zurück, daß man das Doppelsalz unter Druck zersetzt, wöbei neutrales Magnesiumcarbonat
entsteht, welches zur Doppelsälzbildung nicht mehr befähigt ist. Durch Brennen führt
man dieses Carbonat in Magnesiumoxyd über; welches nach Hydratisierung mit Wasser
in bekannter Weise wieder auf Trihydrat verarbeitet wird.
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Die Magnesia, welche bei dem Doppelsalzprozeß in Chlormagnesium übergeht,
kann man .entweder mittelbar, indem man sie zunächst durch Anwendung von gebranntem
Kalk oder gebranntem Dolomit in Ätzmagnesia überführt, durch Behandlung dieser mit
Kohlensäure zu Trihydrat regenerieren. Man kann sie aber auch unmittelbar durch
Fällung mit Ammoncarbonat in Trihydrat verwandeln. In jedem Falle enthält
die so regenerierte Magnesia Verunreinigungen, wie z. B. Eisen und Tonerde, Kalk,
Kieselsäure, gelegentlich auch Manganoxyde (aus dem Kalk oder Doloniit stammend)
sowie .nicht in Trihydrat übergeführte Ätzmagnesia, die bei dem Doppelsalzprozeß
zur Bildung von Schlämmen Veranlassung geben und unter Umständen den Prozeß ganz
erheblich stören. Es wurde dabei festgestellt, daß selbst dann, wenn man das bereits
gebildete Doppelsalz in bekannter Weise abschlämmt, das durch Zersetzung mit Wasser
gebildete Trihydrat noch erhebliche Mengen von solchen Schlämmen .enthält, weil
das Dbppelsalz während seiner Bildung Schlämme in sich einschließt, die - durch
Abschlämmen des Doppelsalzes nicht mehr entfernt werden können.
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Es wurde nun gefunden, daß man den geschilderten Übelstand vermeiden
kann, wenn
man das Magnesiumcarbänattrihydrat, das man zum Ersatz
der in Chlormagnesium verwandelten Magnesia in den Doppelsalzprozeß einführt, sowie
das Trihydrat, das man aus dem Doppelsalz auf dem Wege über die Druckzersetzung
und nachträgliches Glühen, Hydratisieren und Carbonisieren zurückerhält, vor der
Wiederverwendung bei der Doppelsalzherstellung einem Reinigungsprozeß unterwirft.
Dieser besteht darin, daß man das Trihydrat nach seiner Herstellung zunächst klären
läßt, wobei sich die Verunreinigungen in Form eines leicht beweglichen Schlammes
über dem schwereren Trihydrat ansammeln.
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Durch einmaliges oder wiederholtes Abschlämmen kann man alsdann den
Schlamm weitgehend von. dem Trihydrat trennen.
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Obwohl es bekannt ist, das bereits gebildete Doppelsalz abzuschlämmen,
war es nun keineswegs Selbstverständlich, auch das Trihydrat abzuschlämmen. Es mußte
vielmehr angenommen werden, daß das feine abschlämmbare Produkt im Trihydrat in
erster Linie ebenfalls Trihydrat darstellt, und daß dieses Trihydrat bei dem Abschlämmen
verlorengehen würde, wenn man das Abschlämmen bereits an dieser Stelle anstatt,
wie üblich, nach erfolgter Doppelsalzbildung stattfinden lassen würde. Tatsächlich
ist bisher noch von niemand erkannt worden, daß der feine voluminöse Anteil des
Trihydrates ein Produkt ist, das für die Doppelsalzbildung nicht von Wert ist, sondern
im Gegenteil nur schädlich ist. Die Erkenntnis, daß bereits das Trihydrat feine
Bestandteile enthält, die man abschlämmen kann, ist überhaupt neu. Man kann sich'
aber auch vorstellen, daß der Schlamm in gleicher Weise, wie dieses bei der Doppelsalzbildung
beobachtet wurde, auch bereits bei der Magnesiumcarbonattrihydratbildung von den
Kristallen eingeschlossen würde und aus diesem Grunde nicht mehr entfernbar ist.
Dies ist aber nicht der Fall. Der Schlamm läßt sich vielmehr vom Trihydrat leicht
abtrennen, und dadurch wird der Effekt erzielt, daß der entfernte Schlamm späterhin
auch nicht mehr vom Doppelsalz eingeschlossen werden und daher dieses nicht mehr
verunreinigen kann. Ausführungsbeispiel Eine Suspension von Ätzmagnesia, welche
durch Behandlung von gebranntem Dolomit mit Chlormagnesium erhalten war, wurde in
bekannter Weise durch Behandlung mit kohlensäurehaltigen Gasen in Magnesiumcarbonattrihydrat
übergeführt. ach Beendigung der Kohlensäureeinwirkzuig wurde die Suspension von
Trihydrat z Stunden sich selbst überlassen. Nach dieser Zeit hatte sich das Trihydrat
abgesetzt. Über dem Trihydrat zeigte sich eine gelblich gefärbte, leicht bewegliche
Schicht, die durch Abschlämmen entfernt wurde.
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Das gereinigte Trihydrat ergab bei der Verwendung im Doppelsalzprozeß
nur 1,5 Teile Schlamm, auf ioo Teile Doppelsalz bezogen, gegenüber i o, 5 Teilen
bei Verwendung von nicht gereinigtem Trihydrat.