AT238139B - Verfahren zur Rückgewinnung von Kobaltsalzen aus Kobaltkatalysatoren - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Rückgewinnung von Kobaltsalzen aus
Kobaltkatalysatoren 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Kobaltsalzen aus Kobalt enthaltenden Katalysatoren, die insbesondere bei der Herstellung von Benzoesäure durch Oxydation von Toluol verwendet werden. 



   In den österr. Patentschriften Nr. 227252 und Nr. 230880 ist die Oxydation von Toluol unter Verwendung von organischen Kobaltsalzen als Katalysatoren bereits beschrieben. Ferner ist in der österr. Patentschrift Nr. 232991 die Verarbeitung des Oxydationsproduktes zwecks Isolierung der Benzoesäure beschrieben. Im Laufe dieser Verfahren erhält man Mutterlaugen, aus denen die Benzoesäure fast vollständig abgetrennt wurde, die jedoch noch geringere Mengen freier Benzoesäure sowie das Kobalt des Katalysators in Form von Kobaltbenzoat enthalten. 



   Die Erfindung bezweckt, das in den genannten Mutterlaugen enthaltene Kobalt in einer Form und auf eine Weise zurückzugewinnen, dass es als Katalysator wiederverwendet werden kann. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren beruht auf der Behandlung der Mutterlaugen mit einem Ionenaustauscher-Harz, u. zw. mit einem kationischen, sulfonsauren oder carbonsauren Harz. Besonders geeignet sind die unter den Handelsbezeichnungen IMAG C 12, DUSARIT S und CASTELL C 300 bekanntgewordenen Harze. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur Rückgewinnung von Kobaltsalzen aus Kobaltkatalysatoren, insbesondere aus denjenigen, welche bei der Oxydation von Toluol zu Benzoesäure verwendet werden, ist dadurch gekennzeichnet, dass man die in Form einer Kobaltbenzoatlösung von   geringerKoblatkonzentra-   tion vorliegenden Mutterlaugen mit einem kationischen, sulfonsauren oder carbonsauren Ionenaustauscher bei Temperaturen im wesentlichen zwischen 10 und   90 C,   vorzugsweise zwischen 70 und   800C.

   be-   handelt, hierauf das erschöpfte Harz mit der Lösung einer starken Säure, beispielsweise   HC1,   eluiert und die Eluierungsflüssigkeit in verschiedene Fraktionen unterteilt, wobei man diejenigen Fraktionen, welche im wesentlichen kein Kobalt mehr enthalten, verwirft, die Zwischenfraktionen und die Mittelfraktionen mit hoher Konzentration an Kobaltsalz vereinigt und aus ihnen das Kobaltsalz zurückgewinnt. Die erfindungsgemässe fraktionierte Eluierung des Harzes liefert Kobaltsalzlösungen mit verhältnismässig hoher Konzentration   (5-10'o).   Aus ihnen kann das Kobaltsalz einer organischen Säure, das bei der Oxydation des Toluols als Katalysator verwendet wurde-beispielsweise durch Umsetzung mit dem Alkalisalz dieser   Säure - wieder   hergestellt werden.

   Bevor die ursprünglichen Mutterlaugen mit dem Harz behandelt werden, behandelt man sie, vorzugsweise unter Kochen, mit Aktivkohle oder Entfärbungserden und filtriert sie, um Verunreinigungen zu entfernen, die das Harz verschmutzen würden. 



   Erfindungsgemäss kann die fraktionierte Eluierung wie folgt durchgeführt werden : Man behandelt das erschöpfte Harz mit einer Lösung einer starken Säure, vorzugsweise mit einer Salzsäurelösung von einer Konzentration   1-36 Gew.-%   und in einer Menge von 500 bis 3500 Milliäquivalenten je Liter des Harzes. 



   In der Praxis enthält die Lösung geringe Kobaltmengen, besonders wenn nach der bevorzugten Weise gearbeitet wird. Die Flüssigkeit, die zur Eluierung diente, wird zweckmässigerweise in eine Anzahl von Fraktionen aufgeteilt, u. zw. : a) in mindestens einen Vorlauf und einen Nachlauf, welche kein Kobalt enthalten und verworfen werden, b) in eine oder mehrere unmittelbar auf den Vorlauf folgende und eine oder mehrere unmittelbar dem Nachlauf vorangehende Fraktionen, die Kobaltchlorid und freie Salzsäure, 

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Claims (1)

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   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass den Fraktionen mit niedrigem Kobaltgehalt konzentrierte Salzsäure hinzugefügt wird und die so entstandene Salzsäurelösung für nachfolgende Regenerierbehandlung des Harzes verwendet wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mutterlaugen vor ihrer Behandlung durch den Ionenaustauscher mit Aktivkohle oder Entfärbungserden gekocht werden.

   4. Verfahren nach Anspruch l, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Regenerierung des Harzes die Lösung einer starken Säure, vorzugsweise Salzsäure, mit einer Konzentration von 1 bis 36 Gew. -0/0 und in einer Menge von 500 bis 3500 Milliäquivalenten je Liter des Harzes verwendet wird.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung des Ionenaustauschers mit den Mutterlaugen unterbrochen wird, wenn der pH-Wert des ausfliessenden Wässer etwa gleich jenem der zugeführten frischen Mutterwässer ist.