DE583560C - Verfahren zur Gewinnung reiner Benzylcellulose aus dem Rohprodukt - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung reiner Benzylcellulose aus dem Rohprodukt Bei dem in der Technik üblichen Verfahren zur Herstellung von Benzylcellulose fällt als Rohprodukt eine zähe gummiartige Masse an. Diese enthält neben Wasser, Kochsau und Natronlaage noch beträchtliche Mengen öliger Nebenprodukte, wie Benzylchlorid, Benzylalkohol und Dibenzyläther. Die Entfernung dieser Nebenprodukte machte bisher technisch die größten Schwierigkeiten. Es war z. B. notwendig, das Rohprodukt tagelang mit einem Extraktionsmittel, das nur die öligen Nebenprodukte löst, wie z. B. Ligroin, Methanol oder Äthanol zu behandeln. Die Extraktion schritt infolge der eigenartigen zähen Beschaffenheit des Rohproduktes nur langsam vorwärts. Schließlich wurde die Benzylcellulose in groben festen Brocken erhalten, die jedoch im Innern meist unvollkommen von den Nebenprodukten befreit waren, da mit fortschreitender Extraktion die Entfernung der öligen Bestandteile aus den Benzylcellulosebrocken sich immer schwieriger gestaltete. Die festen zähen Benzylcellulosebrocken ließen sich dann auch nur schwer kochsalz- und natronläugefrei waschen. Es war oft wochenlanges Waschen .mit heißem Wasser erforderlich; trotzdem waren im Innern der Benzylcellulose noch immer Salzreste enthalten. Auch ein Mahlen des Produktes vor der Wäsche gab kein zufriedenstellendes Ergebnis. So war bisher die Aufarbeitung `der Benzylcellulose ein; außerordentlich schwieriger und zeitraubender Arbeitsgang, der das Endprodukt sehr verteuerte.
• Es wurde nun gefunden, daß man diesen technisch so schwierigen Prozeß in kurzer Zeit und in vollendetem Maße durchführen kann, wenn man die Rohbenzylcellulose vor der Extraktion in eine wäßrigschaumige Emulsion überführt und diese mit dem Extraktionsmittel behandelt. Die Extraktion der öligen Nebenprodukte erfolgt infolge der nunmehr großen Oberfläche in einem Bruchteil der bisher aufgewandten Zeit. Die Benzylcellulose fällt als - ein reinweißes, gleichmäßiges, zartflöckiges Produkt an, das auch durch Waschen mit Wasser schnell und leicht von den darin noch enthaltenen Kochsalz- und . -Ätznatronmengen befreit werden kann. Obgleich die Extraktion und das Auswaschen in viel kürzerer Zeit vor sich geht, wird ein höherer Reinheitsgrad als nach den bisherigen Methoden erzielt.
• Man kann schon durch intensives Rühren oder Schlagen das Rohprodukt in eine wäßrigschaumige Emulsion überführen; weitaus besser gelingt dies aber, wenn man. geringe Mengen eines-' Emulgier- oder Netzmittels, wie z. B. Seife oder eines der zählreichen in der Technik bekannten seifenähnlichen Produkte oder Schutzkolloide, wie Leim, Gelatine, Tragant usw., zusetzt. Geringe Mengen Wasser können bei Herstellung der Emulsion zugegeben werden. Man erhält dann die Rohbenzylcellulose als eine voluminöse, schaumige, mayonnaisenartige Masse in feinstdisperser Form. Man kann ferner auch gaseabspaltende Substanzen, wie geringe Mengen von Ammoniumsalzen, der noch natronlaugehaltigen Masse zufügen. Das Produkt wird durch das frei werdende Ammoniak dann noch lockerer und voluminöser.
• Die so vorbereitete Masse trägt man nun unter Rühren portionsweise in das Extraktionsmittel, z. B. Ligroin, Methanol oder Äthanol, ein. Die Emulsion wird zerstört, und die Benzylcellulose sinkt bereits vorextrahiert als ein äußerst fein zerteiltes Pulver zu Boden, das keine Neigung zum Zusammenbacken oder Zusammenlaufen mehr zeigt. Nach Abziehen oder Absaugen des ersten Extraktionsmittels wird die Benzylcellulose gegebenenfalls noch einige Male mit frischem Extraktionsmittel behandelt, bis sie vollkommen von den öligen Nebenprodukten befreit ist. Sie wird dann mit Wasser kochsalz- und natronlaugefrei gewaschen.
• Nach dieser neuartigen einfachen Methode wird die Benzylcellulose in einem technisch bisher unbekannten hohen Reinheitsgrad gewonnen. Sie fällt reinweiß als zartes flockiges Produkt an, das sich zur weiteren Verarbeitung ganz hervorragend eignet, da es infolge seiner großen Oberfläche, mit einem Lösungsmittel zusammengebracht, in kürzester Zeit in Lösung geht. Beispiel i ioo Teile Rohbenzylcellulose werden durch Waschen mit Wasser von der Hauptmenge der in ihr enthaltenen Kochsalz- und Natronlauge befreit. In die zähe gummiartige Masse rührt oder knetet man nun ro Teile Kaliseife. Nach kurzer Zeit entsteht eine gleichmäpige, schaumige, ziemlich konsistente Emulsion. Diese trägt man in 5oo Teile Methanol portionsweise unter gutem Rühren ein. Die Benzylcellulose sinkt als feinflockiger Niederschlag zu Boden. Sie wird noch 2- bis 3mal mit Methylalkohol extrahiert, dann mit Wasser kochsalz- und natronl.augefrei gewaschen und bei 8o bis go ° getrocknet. Man erhält die -Benzylcellulose auf diese Weise als ein feinflockiges reinweißes Produkt, das sich zur weiteren Verarbeitung auf Lacke, Filme, Kunststoffe usw. ganz hervorragend eignet. Beispiele Ausführung zunächst wie Beispiel i. In die mit Kaliseife gebildete Emulsion trägt man unter Rühren 5 Teile Ammoniumcarbonat ein. Es bildet sich durch frei werdendes Ammoniak eine noch voluminösere und schaumigere Masse, die man nun in das Extraktionsmittel, wie Ligroin oder Methanol, einträgt und wie in Beispiel i weiter verarbeitet.
• Das beschriebene Verfahren läßt sich sinngemäß auch auf andere Produkte, die in ähnlicher Beschaffenheit, wie Benzylcellulose anfallen, wie z. B. die höheren Fettsäureester der Cellulose, anwenden.
• Man kann auch in der Weise arbeiten, daß man die zur Seifenbildung notwendigen Komponenten, z. B. Ölsäure und Alkalihydroxyd oder Soda, einzeln der Rohbenzylcellulose zusetzt. Beispiel 3 6o Teile Rohbenzylcellulose -werden durch Waschen mit 6o bis 70° -warmem Wasser von der Hauptmenge des in ihr enthaltenen Kochsalzes und der Natronlauge befreit, mit o,5 Teilen Essigsäure angesäuert und 1,5 Teile Ölsäure zugefügt. Ist die Masse homogen verknetet, so setzt man 2 Teile Soda zu und trägt die in kurzer Zeit gebildete Emulsion unter Rühren z. B. in 6o Teile Methanol ein und arbeitet sodann weiter, wie in Beispiel 2 angegeben.
• Werden größere Mengen Salze, wie z. B. Soda, der Emulsion zugefügt, so -wird die gebildete Seife aasgesalzen; es bildet sich eine lockere Masse, die sich in gleicher Weise gut aufarbeiten läßt.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Gewinnung von reiner Benzylcellnlose aus dem Rohprodukt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rohbenzylcellulose vor der Extraktion der unerwünschten Nebenprodukte in eine Emulsion mit oder ohne Zusatz eines Emulgiermittels überführt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Emulgiermittel Seifen oder seifenähnliche Substanzen verwendet bzw. Substanzen, die eine analoge Wirkung besitzen.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man gaseabspaltende Substanzen zusetzt.