DE582716C

DE582716C - Verfahren zur Darstellung von gruenen Schwefelfarbstoffen

Info

Publication number: DE582716C
Application number: DEI36703D
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Muth
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-01-12
Filing date: 1929-01-12
Publication date: 1933-08-21

Description

Verfahren zur Darstellung von grünen Schwefelfarbstoffen Es wurde gefunden, daß man zu Schwefelfarbstoffen von guter Wasch- und Kochechtheit und guter Löslichkeit dadurch gelangen kann, daß man die Indophenole bzw. Leukindophenole aus Alkyl- bzw. Aralkyl-i-naphthylamin-6- oder -7-sulfosäure und p-Aminophenolen oder Gemische- beider mit wäßrigem oder alkoholischem Polysulfid in Gegenwart von Kupfer oder seinen Salzen verschmilzt.
Gegenüber dem Verfahren der Patentschrift 459 297 weist das vorliegende den Vorzug größerer Einfachheit auf, indem es von den bequem zugänglichen und einheitlichen Indophenolen- bzw. Leukindophenolen aus i-Alkyl-bzw. Aralkylnaphthylamin-6- bzw. -7-sulfosäuren ausgeht, und die wäßrige Polysulfidschmelze schon bei niederer Temperatur, in kurzer Zeit und ausgezeichneter Ausbeute den Farbstoff zu gewinnen gestattet. Beispiel i 51,9 Gewichtsteile des Leukindophenols aus Äthylnaphthylamin-6-sulfosäure und p-Amidophenol werden in eine wäßrige Polysulfidlösung aus 154 Gewichtsteilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 62 Gewichtsteilen Schwefel eingetragen. Nach Zusatz von 15 Gewichtsteilen kristallisiertem Kupfersulfat wird so viel Wasser abdestiWert, bis die Innentemperatur 1o3° beträgt. Dann wird 2o bis 24 Stunden am Rückflußkühler gekocht und der Farbstoff aus der fertigen Schmelze durch Einblasen von Luft gefällt. Er wird abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet. Der Farbstoff stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich in verdünntem Schwefelnatrium leicht mit blaugrüner Färbe löst. In konzentrierter Schwefelsäure ist er mit blauer Farbe löslich, die durch Zusatz von Wasser in ein Violett übergeht. Er färbt Baumwolle rein grün an. Die Wasch- und Kochechtheit ist gut. Die Löslichkeit ebenfalls gut.
Führt man die Schmelze ohne Zusatz von Kupfer aus, so erhält man einen blaustichigeren Farbstoff.
Beispiele 51,9 Gewichtsteile des Leukindophenols aus Äthyl-a-naphthylamin-7-sulfosäure und p-Amidophenol werden, wie ins Beispiel i angegeben, verschmolzen und aufgearbeitet.
Der erhaltene Farbstoff zeigt die gleichen Eigenschaften.
Beispiel 3 5 1,9 Gewichtsteile des Leukindophenols, aus dem Gemisch von Äthyl-i-naphthylamin-6-sulfosäure und Äthyl-i-naphthylamin-7-sulfosäure, erhalten durch Äthylieren des technischen Gemisches der Clevesäuren, und p-Amidophenol werden, wie in Beispiel i angegeben, verschmolzen und aufgearbeitet. Der Farbstoff zeigt die gleichen Eigenschaften.
Beispiel 4 6o,8 Gewichtsteile des Leukindophenols aus Benzyl-i-naphthylamin-6-sulfosäure und p-Amidophenol werden mit 25o Volumteilen einer alkoholischen Polysulfidlösung, welche 5o Gewichtsteile Schwefelnatrium ioo°loig und 64 Gewichtsteile Schwefel enthält, 6o Stunden am Rückflußkühler gekocht. Der entstandene Farbstoff wird nach Verdrängen des Alkohols durch Wasser in bekannter Weise, z. B. durch Einblasen von Luft, isoliert.
Aus schwefelnatriumhaltigem Bade färbt er Baumwolle in reinen gelbstichig grünen Nuancen an.
Beispiels a4,8 Gewichtsteile des. Leukindophenols aus Äthyl-a-naphthylamin-6-sulfosäure und Dichlor-p-amidophenol werden in eine wäßrige Pölysulfidlösung, die 67,6 Gewichtsteile kristallisiertes Schwefelnatrium und 24,8 Gewichtsteile Schwefel enthält, eingetragen: Nach Zusatz von g Gewichtsteilen kristallisiertem Kupfersulfat wird bei einer Innentemperatur von etwa io5 bis io6° etwa 2o Stunden am Rückflußkühler gekocht, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Aus der fertigen Schmelze wird nach Verdünnen mit Wasser der Farbstoff mit Luft gefällt. Er wird abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet.
Man erhält so den Farbstoff als schwarzes Pulver, das sich in verdünntem Schwefelnatrium leicht mit blaugrüner Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst.
Baumwolle wird in reingrünen Tönen angefärbt. Die Wasch- und Kochechtheit ist gut.- Die Löslichkeit; ist ebenfalls gut.

Claims

PATENTANSPRUCFT Verfahren zur Darstellung von grünen Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, daß man die Indophenole bzw. Leukindophenole aus Alkyl- bzw. Aralkyl-i-naphthylamin-6- bzw. -7-sulfosäuren und p-Aminophenolen oder ihren Gemischen mit Alkalipolysulfiden in: wäßriger oder alkoholischer Lösung in Gegenwart von Kupfer oder seinen Salzen verschmilzt.