DE576447C

DE576447C - Verfahren zur Gewinnung des Oestrushormons

Info

Publication number: DE576447C
Application number: DEH127904D
Authority: DE
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1931-07-26
Filing date: 1931-07-26
Publication date: 1933-05-12

Description

Verfahren zur Gewinnung des Oestrushormons Die festgestellte Adsorptionsfähigkeit - des Oestrushormons wurde zur Gewinnung dieses Hormons aus dem Gravidenurin mittels Tierkohle benutzt (vgl. z. B. Klinische Wochenschrift, 6. Jahrgang, 1927, S. 131gff.). Es gelang aber nicht, mit organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Äther oder Chloroform, in denen das Hormon gut löslich ist, dieses wieder aus den erhaltenen Kohleadsorbaten herauszulösen. Durch Extraktion mit Amylalkohol konnten ungefähr 3o bis 4o°/, und durch nachfolgende Extraktion mit Chloroform noch etwa 2o bis 4o°% des vorhandenen Hormons, im ganzen etwa 65°/o, aus dem Kohleadsorbat zurückerhalten werden (vgl. z. B. Klinische Wochenschrift, g. Jahrgang, 1930, S. i436ff.).
Es wurde nun gefunden, daß das an der Tierkohle haftende Oestrushormon durch ein Gemisch von Methylalkohol und Chloroform in sehr weitgehendem Maße herausgelöst werden kann. Die Verwendung dieses Lösungsmittelgemisches liefert weit bessere Ausbeuten, als der Auszug mit einem Lösungsmittel allein oder die aufeinanderfolgende Extraktion mit zwei verschiedenen Lösungsmitteln. Beispiel i 71 Harn von graviden Frauen werden mit 8o g Tierkohle, die in kleinen Mengen nach und nach zugegeben wird, einige Stunden gerührt. Nach dem Abnutschen, Nachwaschen und Trocknen der Kohle Wird die eine Hälfte mit o,71 Chloroform, die andere mit einem Gemisch von 0,31 Chloroform und 0,41 Methylalkohol 28 Stunden in SoxMetapparaten, die auf dem gleichen Wasserbade stehen, ausgezogen. Man erhält nach dem Abdunsten der Lösungsmittel 1,4 g Chloroformextrakt mit einem Wirkungswert von = Ratteneinheit = 3,6 mg und 4,8 g Chloroform-Methylalkohol-Extrakt mit einem Wirkungswert von i Ratteneinheit = 2,2 mg. Dies entspricht einer Ausbeute von izo Ratteneinheiten im ersten und einer solchen von 62o Ratteneinheiten pro Liter im zweiten Falle. Beispiel 2 71 Harn einer trächtigen Stute werden, wie im Beispiel z erläutert, mit Tierkohle ausgerührt. Die getrocknete Kohle wird in drei gleiche Teile, a, b und c, geteilt, Teil a mit 0,51 Methylalkohol, Teil b mit 0,5 1 Chloroform und Teil c mit 0,5 1 des Chloroform-Methylalkohol-Gemisches im Soxhlet 15 Stunden ausgezogen.
Man erhält: 2,46 g Extrakt a mit einem Wirkungswert: i R. E. = mehr als 0,5 mg, i,og g Extrakt b mit einem Wirkungswert: i R. E. -- mehr als o,2 mg, 7,54 g Extrakt c mit einem Wirkungswert: i R. E. = mehr als 0,8 mg.
Es wurde somit mit dem aus Chloroform und Methylalkohol bestehenden Lösungsmittel mehr als doppelt so viel Hormon ausgezogen wie mit den einzelnen Bestandteilen. Beispiel 3 2,51 Kuhgalle, aus welcher sich bei unmittelbarem Auszug mit Äther aus jedem Liter ungefähr 50 Ratteneinheiten gewinnen ließen, wurden neutral und nachher angesäuert mit Tierkohle ausgerührt.
Tierkohleadsorbat I (neutral ausgerührt) lieferte mit Alkohol extrahiert ungefähr 55 Ratteneinheiten, Tierkohleadsorbat II (salzsauer ausgerührt) mit Chloroform-Methylalkohol-Gemisch ausgezogen ioo Ratteneinheiten.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung des Oestrushormons aus den durch Ausrühren des Harns gravider Frauen oder trächtiger Tiere oder von Galle mit Tierkohle erhaltenen Adsorbaten, dadurch gekennzeichnet, daß diese Adsorbate mit einem Gemisch von Methylalkohol und Chloroform ausgezogen werden.