DE57095C - Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen aus Thioparatoluidinsulfosäuren - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen aus ThioparatoluidinsulfosäurenInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Wie bekannt, lassen sich die Sulfosäuren der Thio - ρ - toluidine leicht diazotiren und
geben dann in Combination mit Aminen, Naphtolen etc. Azofarbstoffe.
Dagegen war es bis jetzt nicht bekannt, dafs sich die Sulfosäuren der Thio-p-toluidine auch
mit Diazoverbindungen combiniren lassen und auf diese Art Farbstoffe bilden.
Sowohl die Sulfosäure des Dehydrothiotoluidins, als auch die des höher geschwefelten
p-Toluidins - (Primulins) läfst sich leicht mit Tetrazodiphenyl combiniren, die Kuppelung
geht nicht sofort an beiden Diazogruppen vor sich, sondern es entsteht, ähnlich wie bei der
Combination des Tetrazodiphenyls mit anderen Amidosulfosäuren, erst ein Zwischenproduct
mit ι Molecül Tnio-p-toluidinsulfosäure, welches
noch eine freie Diazogruppe enthält; dieses Zwischenproduct ist roth gefärbt und
löst sich nicht in Soda auf. Nach längerem Stehen mit einem zweiten Molecül Thiop-toluidinsulfosäure
geht die rothe Farbe mehr und mehr in Orange über und der Niederschlag ist nach ca. 8tägigem Stehen in Soda
leicht mit goldgelber Farbe löslich.
Der auf diese Art entstandene Farbstoff bildet ein braungelbes Pulver, ist in Wasser
leicht löslich und färbt ungeheizte Baumwolle in alkalischem, mit etwas Kochsalz versetztem
Bade prachtvoll und kräftig gelb. Die Färbung ist wasser- und seifenecht.
Die zur Verwendung gelangende Thiop-toluidinsulfosäure
ist nur von geringem Einflufs auf die Eigenschaften des entstehenden
Farbstoffes; höhere Schwefelung des p-Toluidins bedingt eine etwas rothere Nuance. Die
Verwendung von Tolidin an Stelle von Benzidin hat ebenfalls etwas rothere Nuance zur
Folge.
I. . 18,4 kg Benzidin werden mit 60 kg Salzsäure und 14 kg Nitrit diazotirt. Nach einigem
Stehen läfst man die Lösung des Tetrazodiphenyls langsam zu einer Lösung von so viel
thio - ρ - toluidinsulfosaurem Natron, als 14 kg Nitrit entspricht, und 40 kg essigsaurem Natron
fiiefsen. Der Ansatz färbt sich sofort roth und wird nach mehrtägigem Stehen orange. Sobald
eine Probe sich in Soda klar löst, wird der Ansatz mit Soda neutralisirt, auf ca. 8o° C.
erhitzt und der Farbstoff mit Salz abgeschieden.
Wie schon oben erwähnt, tritt 1 Molecül
Tetrazodiphenyl mit 1 Molecül Thio-p-toluidinsulfosäure
zu einem rothen Zwischenproduct zusammen. Combinirt man dieses weiter mit ι Molecül Naphtionsäure, so erhält man einen
waschechten orangerothen Farbstoff; durch Combination mit 1 Molecül Salicylsäure erhält
man ein äufserst waschechtes Gelb von wenig rotherer Nuance als das nach Beispiel I dargestellte.
Π. 18,4 kg Benzidin werden wie oben diazotirt
und zu einer 7 kg Nitrit entsprechenden Menge thio-p-toluidinsulfosaurem Natron und
40 kg essigsaurem Natron, gelöst in ca. 500 1 Wasser, gegeben. Nach etwa halbstündigem
Rühren ist kein freies Tetrazodiphenyl mehr vorhanden und werden alsdann 24 kg naphtionsaures
Natron, gelöst in ca. 100 1 Wasser, zugesetzt. Unter häufigem Umrühren bleibt der
Ansatz ca. 8 Tage stehen, nach welcher Zeit derselbe mit Soda neutralisirt, auf 80°.C. er-
wärmt und der Farbstoff dann mit Salz abgeschieden wird.
III. Das nach Beispiel II erhältliche Zwischenproduct aus ι Molecül Tetrazodiphenyl und
ι Molecül Thio-p-toluidinsulfosäure läfst man
unter gutem Umrühren langsam in eine Lösung von 13,8 kg Salicylsäure und 50 kg Soda
einfliefsen. Nach eintägigem Stehen wird der Ansatz auf ca. 80° C. erhitzt und dann der
Farbstoff mit Salz abgeschieden.
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:ι . Verfahren zur Darstellung von gelben Azofarbstoffen durch Combination von 1 Molecül Tetrazodiphenyl oder -tolyl mit 2 MoIecülen Thio-p-toluidinsulfosäure, welche letztere man erhält durch Sulfuriren von Dehydrothiotoluidin oder von höher ,geschwefeltem p-Toluidin (Primulinbase) oder einem Gemenge von beiden (dem rohen Schmelzproduct).Verfahren zur Darstellung von gemischten Azofarbstoffen, darin bestehend, dafs man das Zwischenproduct aus 1 Molecül Tetrazodiphenyl oder -tolyl und 1 Molecül der unter 1. genannten Thio-p-toluidinsulfosäuren auf 1 Molecül Naphtionsäure oder Salicylsäure einwirken läfst.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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