DE562879C

DE562879C - Verfahren zur Darstellung von Bornyloxalat

Info

Publication number: DE562879C
Application number: DED50623D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1925-06-12
Filing date: 1926-06-06
Publication date: 1932-10-29

Description

Verfahren zur Darstellung von $ornyloxalat Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung von Bornyloxalat aus Oxalsäure und Terpentinöl beschrieben, bei dem die Reaktion durch Erhitzen in Gegenwart eines flüssigen Chlor- oder Bromkohlenwasserstoffes, wie Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Tetrachloräthan oder Trichloräthylen durchgeführt wird.
Es ist ausgeführt worden, daß, die Wirkung dieser Katalysatoren rascher war als die Wirkung anderer weniger guter flüssiger Katalysatoren, wie kristallisierbar es Benzol u. dgl. Es ist ferner hervorgehoben, daß die unter Mitvenvendung von Tetrachloräthan oder Trichloräthvlen erhaltenen Produkte fast frei von öligen Verunreinigungen sind und fast ausschlielich aus Bornyloxalat bestehen.
Nenn auch die unter Verwendung einfacher Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und deren Homologen, durchgeführten katalytischen Reaktionen verschiedene Nachteile, wie weniger rasche Reaktion, Erzielung weniger reinen Borneols, aufweisen, so ist doch nicht zu bestreiten, daß die Abwesenheit von Chlor in diesen Kohlenwasserstoffeh einen merklichen Vorteil darstellt. Die Unmöglichkeit der Bildung von Chlorwasserstoff- vermeidet die Umwandlung eines Teiles des Terpentinöls in Dipenten, die selbst von Spuren dieser Säure veranlaß@t wird, so daß eine bessere Ausbeute in bezug auf das angewandte Terpentinöl erzielt wird. Die Abwesenheit von Salzsäure bedingt auch einen Vorteil in bezug auf die Apparatur.
Es wurde nun gefunden, daß man die Nachteile der Anwendung dieser einfachen Kohlenwasserstoffe vermeiden kann, indem man ihre Menge in der Mischung der Rohstoffe vermehrt. Dieses ist die Grundlage für das vorliegende Verfahren. Je größer der Anteil dieser einfachen Kohlenwasserstoffe in der Mischung ist, desto rascher verläuft die Reaktion, und desto größer wird die Menge des in Reaktion tretenden Terpentinöls. Indem man die Menge dieser katalysierenden Kohlenwasserstoife vermehrt, kommt man dazu, fast das gesamte Terpentinöl mit der Oxalsäure zur Reaktion zu bringen, was einen wesentlichen Vorteil bedeutet. Es ist selbstverständlich, daß an Stelle eines einheitlichen Kohlenwasserstoffes -eine Mischung dieser Kohlenwasserstoffe -aW-. Katalysator angewandt werden kann. -Die,Anwendung einer Mischung kann den - VÖYtell bedingen, daß die Reaktionstemperatur konstant gehalten wird. Ausführungsbeispiele i. i Teil trockene Oxalsäure, 3 bis 4 Teile rektifiziertes Terpentinöl und 8 Teile einer Mischung aus Toluolbenzol werden 6 bis 8 Stunden auf i i o° erhitzt. Die Vermehrung des Katalysators verwirklicht gute Effekte wie beim chlorhaltigen Katalysator. Das Verhältnis von z Teilen Katalysator auf i Teil Terpentinöl ist sehr zweckmäßig.
Die Behandlung bleibt im übrigen dieselbe wie im Hauptpatent, aber die Ausbeute wird erheblich verbessert. Die nicht in Reaktion getretene Oxalsäure wird unverändert wieder-13 gewonnen. 2. i Teil trockene Oxalsäure, 3 bis 4. Teile rektifiziertes Terpentinöl und 7 Teile Benzol werden io Stunden lang am Rückflußkühler erhitzt.
3. i Teil trockene Oxalsäure, 3 bis 4 Teile Terpentinöl und 8 Teile Toluol werden 6 bis 8 Stunden bei i io° -erhitzt.
Die Weiterbehandlung der Reaktionsmasse erfolgt in der im Hauptpätent beschriebenen Weise.

Claims

PATENTANSPRUCH Ausführungsform des Verfahrens zur Darstellung von Bornyloxalat nach Patent 425 789, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in Gegenwart von größeren Mengen aromatischer Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und seine Homologen, oder Mischungen dieser Kohlenwasserstoffe durchgeführt wird.