AT159514B - Verfahren zur Herstellung von m-Kresol und p-Kresol. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von m-Kresol und   p-Kresol.   



   Von den im Steinkohlenteer befindlichen Kresolisomeren sind das m-Kresol und p-Kresol besonders wertvoll. 



   Gerade diese Isomeren werden von den Herstellern von Phenolformaldehydharzen besonders bevorzugt, da m-Kresol sehr reaktionsfähig ist und p-Kresol eine brauchbare Reaktionsfähigkeit besitzt, während o-Kresol in recht geringem Masse reagiert. 



   Infolgedessen werden von den aus dem Steinkohlenteer gewonnenen Kresolisomeren vor allem neben dem m- Kresol Gemische von   m- Kresol   und p-Kresol verwendet. 



   Der Bedarf der Kunstharzfabrikation an m-Kresol und p-Kresol ist so gross, dass er kaum voll befriedigt werden kann, während das mit diesen Stoffen gemeinsam aus dem Steinkohlenteer gewonnene o-Kresol in überreichlichem Masse vorliegt. 



   Gemäss der Erfindung wird nun vorgeschlagen, aus o-Kresol   m- und p-Kresol   herzustellen ; dies gelingt durch Erhitzen von o-Kresol oder Stoffen, die o-Kresol in erheblicher Menge enthalten, auf Temperaturen von etwa 400 bis   5000 unter Druck   in Gegenwart von Spaltkatalysatoren. 



   Bei der Benutzung von z. B. Aluminiumehlorid kann man   m-und p-KresoI   in brauchbarer Ausbeute   (20%)   selbst beim Arbeiten im Laboratoriumsmassstab erzeugen, wobei eine gewisse Menge o-Kresol unverändert bleibt, die aus dem Reaktionsprodukt wieder abgeschieden und einer erneuten Behandlung unterworfen werden kann, und wobei sich auch noch wertvolle Spaltprodukte, z. B. Phenol und Benzolkohlenwasserstoffe, bilden. Ohne Anwendung von Katalysatoren tritt eine Umwandlung in   m-und p-Kresol auch   ein, jedoch nur mit sehr geringer Ausbeute. 



   Die Bedingungen der Wärmebehandlung (Temperatur, Reaktionszeit,   Durchsatzgesehwindigkeit,     Menge an Spaltkatalysatoren usw. ) werden von Fall zu Fall durch einfache Vorversuche ermittelt.   



  Es ist angebracht, die Bedingungen nicht derart energisch zu wählen, dass die Spaltung z. B. zu Benzolkohlenwasserstoffen überwiegt. 



   Als geeignete Katalysatoren kommen ausser Aluminiumchlorid Zinkchlorid, Eisenchlorid oder   Magnesiumehlorid   bzw. Gemische solcher Katalysatoren in Betracht. 



   Bei bestimmten Verfahrensarten tritt die bei Spaltreaktionen bekannte Koksbildung ein, die auf bekannte Weise vermindert oder vermieden werden kann, z. B. durch Arbeiten unter Wasserstoffdruck. Dabei werden die Bedingungen zweckmässig so gewählt, dass eine Hydrierung oder Reduktion nicht oder in nicht allzu starkem Masse eintritt. 



   Die Koksbildung kann auch vermieden oder   zurückgedrängt   werden, wenn in Gegenwart indifferenter organiseher Lösungsmittel gearbeitet wird. 



   Das gewonnene Reaktionsprodukt kann in verschiedener Weise aufgearbeitet oder verwendet werden. Es können z. B. die abziehenden Dämpfe fraktioniert, kondensiert oder das gesamte Reaktionprodukt einer fraktionierten Destillation unterzogen werden. Auch können die Phenolkörper von den übrigen Stoffen durch Laugenbehandlung abgetrennt und dann auf   übliche   Weise in die einzelnen Bestandteile zerlegt werden. 



   Oben ist schon darauf hingewiesen, dass das unveränderte o-Kresol nach Abtrennung von den übrigen Bestandteilen einer weiteren Behandlung unterzogen werden kann, die unter gleichen oder auch schärferen oder milderen Bedingungen vor sich gehen kann. 



   Es kann jedoch auch so vorgegangen werden, dass das Gemisch des unveränderten o-Kresols mit dem entstandenen m-Kresol und p-Kresol zur Herstellung von Phenolkunstharzen Verwendung findet, was insbesondere dann möglich ist, wenn der o-Kresolanteil gering und der Anteil an m-Kresol und p-Kresol gross ist. 



   Das Verfahren wird   zweckmässig   kontinuierlich   durchgeführt,   wobei in flüssiger Phase oder in Dampfphase oder auch in gemischter Phase gearbeitet werden kann. 



   Beispiel :   500 go-Kresol   werden mit   25 g Aluminiumchlorid   versetzt und drei Stunden in einem Druckgefäss auf 4400 erhitzt. Aus dem Reaktionsprodukt, das in bekannter Weise aufgearbeitet wird, sind neben unverändertem o-Kresol und entstandenen Benzolkohlenwasserstoffen ungefähr 9% m-Kresol und   11% p- Kresol   zu gewinnen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von m-Kresol und p-Kresol, dadurch gekennzeichnet, dass man o-Kresol bzw. Stoffe, die o-Kresol in erheblicher Menge enthalten, in Gegenwart von Spaltkatalysatoren, z. B. Aluminiumchlorid, unter Druck auf etwa 400 bis 5000 erhitzt und gegebenenfalls aus dem Reaktionsprodukt das gebildete m- und p-Kresol in bekannter Weise abseheidet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.