DE555680C - Verfahren zur Herstellung von Salzen der Antimonsaeure und ihrer Derivate - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Salzen der Antimonsäure und ihrer Derivate Durch das Hauptpatent 485 273 und Zusatzpatent 5o2 o46 ist ein Verfahren geschützt, Salze der p-Aminophenylstibinsäure mit Aminen herzustellen.
• Bei der weiteren Ausarbeitung dieses Gebietes wurde nun gefunden, daß sich Amine ganz allgemein auch für die Bildung von Salzen anderer organischer Stibinsäuren und der Antimonsäuren eignen. Z. B. lassen sich solche Salze mit Äthylendiamin, Methylamin, Trimethylamin, Diäthylamin, Hexamethylentetramin usw. herstellen.
• Die Herstellung erfolgt zweckmäßig durch Einwirkenlassen der Komponenten in Wasser oder organischen Lösungsmitteln. Die gebildeten Salze können dann durch Verdampfen des Lösungsmittels oder durch Ausfällen mit einer geigneten Fällungsflüssigkeit gewonnen werden.
• Die erhaltenen Produkte sind teilweise in Wasser lösliche, teilweise hierin unlösliche Salze.
• Was die praktische Verwertung der neuen Salze betrifft, so ist unter anderem hervorzuheben, claß die gekennzeichneten Aminsalze eine besonders geeignete Formfür die medizinische Applikation der fünfwertigen Antimonverbindungen sind.
• Beispiel i Antimonsäure, aus Antimonpentachlorid in bekannter Weise durch Eintragen in Wasser, Absaugen und Auswaschen gewonnen, wird mit der zur Erzielung einer neutralen Lösung notwendigen Menge 5 n-Diäthylamins in Lösung gebracht, die Lösung filtriert und eingedunstet. Das äntimonsaure Diäthylamin hinterbleibt in Form von glasartigen Krusten, die beim Pulvern ein farbloses, leicht in Wasser lösliches Pulver geben.
• Beispiele 65g frischgefällte, feuchte m-Chlor-p-acetylaminophenylstibinsäure (- 33 g Trockensubstanz) werden mit 8-o ccm Methylalkohol und der erforderlichen Menge 2 n-Diäthylaminlösung (etwa 25 ccm) in Lösung gebracht. Die Lösung wird filtriert und in Äther eingerührt. Dabei fällt das m-chlor-p-acetylaminophenylstibinsaure Diäthylamin in fein verteilter Form aus. Nach dem Absaugen und Trocknen erhält man ein leicht in Wasser lösliches, schwach gefärbtes Pulver. In ähnlicher Weise läßt sich z. B. ein DiäthyIaminsalz der p-p-Diacetylaminodiphenylstibinsäure herstellen.
• Beispiel 3 io g p-Acetylaminophenylstibinsäure werden mit io g Chininbase in 5o ccm Methylalkohol unter Erwärmen gelöst. Die Lösung wird filtriert, durch Einrühren in Äther das gebildete Chininsalz ausgefällt, abgesaugt und mit Äther gewaschen. Das Salz löst sich nicht in Wasser, sondern gibt eine neutrale oder nahezu neutrale Suspension.
• In ähnlicher Weise lassen sich z. B. Salze anderer basischer Chinolinderivate herstellen. Auch mit p-Aminobenzoyldimethylaminomethylbutanoi gibt z. B. die Acetylstibanilsäure ein in Wasser unlösliches Salz.
• Beispiel q.
• Antimonsäure aus Antimonpentachlorid, wie in Beispiel i gewonnen, wird in der zur Erzielung einer neutralen Lösung notwendigen Menge 2 n-Diäthylaminoäthanollösung auf dem Wasserbade gelöst, die Lösung filtriert und im Vakuum zur Trockne gebracht. Man erhält das antimonsaure Diäthylaminoäthanol als ein farbloses, etwas hygroskopisches, leicht . in Wasser lösliches Pulver.
• Beispiel s Antimonsäure, wie in Beispiel i gewonnen, wird in der zur Erzielung einer 'neutralen bzw. schwach alkalischen Lösung notwendigen Menge wäßriger Methylaminlösung durch gelindes Erwärmen gelöst, die Lösung filtriert und das gebildete Salz durch Einrühren in Methylalkohol ausgefällt. Nach dem Abtrennen und Trocknen erhält man das antimonsaure Methylamin als farbloses, leicht in Wasser lösliches Pulver.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des durch Patent 485:273 und Zusatzpatent 502o46 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Salzen der p-Aminophenylstibinsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man statt der p-Aminophenylstibinsäure hier andere organische Stibinsäuren oder Antimonsäuren selbst der Salzbildung mit Aminen unterwirft und die dabei entstandenen Salze in an sich bekannter Weise aus der Reaktionsmischung gewinnt.