DE55404C - Verfahren zur Darstellung von 1.8-Ami.lonaphtol - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von 1.8-Ami.lonaphtol

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DE55404C
DE55404C DENDAT55404D DE55404DA DE55404C DE 55404 C DE55404 C DE 55404C DE NDAT55404 D DENDAT55404 D DE NDAT55404D DE 55404D A DE55404D A DE 55404DA DE 55404 C DE55404 C DE 55404C
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Germany
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naphtol
man
acid
ann
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Badische Anilin and Sodafabrik AG
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Durch Verschmelzen der 1 . 8-Naphtylaminsulfosä'ure (Erdmann, Ann. 247, S. 318, und Schultz, Ber. d. d. ehem. Ges. XX, S. 3161) mit Alkalien entsteht ein Amidonaphtol, welches von den bisher bekannten Amidonaphtolen verschieden ist.
Beispiel: lokgi. 8-Naphtylaminsulfosäure (bezw. 11 kg des entsprechenden Natronsalzes) werden bei 200 bis 2100 innerhalb einer Stunde in das geschmolzene Gemisch von 1 5 kg Aetznatron, 15 kg Aetzkali und 0,5 1 Wasser eingetragen und ι bis 1 x/2 Stunden auf 230 bis 2400 erhitzt, bezw. so lange, bis eine Probe der Schmelze in der zehnfachen Menge verdünnter Salzsäure kochend gelöst und filtrirt beim Erkalten keine Abscheidung von Naphtylaminsulfosäure mehr zeigt.
Die erkaltete Schmelze wird hierauf in eine Mischung von 80 kg Salzsäure (30 pCt. H Cl) und 80 1 Wasser eingetragen.
Nach dem Aufkochen und Filtriren wird die schwach röthlich gelb gefärbte Flüssigkeit kochend mit 10 kg Glaubersalz versetzt, wodurch das Sulfat des Amidonaphtols als dichter weifser Niederschlag gefällt wird. Nach dem Erkalten wird filtrirt, gewaschen, geprefst und getrocknet.
Das Sulfat des 1.8- Amidonaphtols ist in heifsem Wasser wenig, in kaltem Wasser nur spurenweis löslich.
Die aus dem Sulfat durch Natriumcarbonat abgeschiedene Base ist wenig .löslich in kaltem, leicht löslich in heifsem Wasser. Aus Benzol-Ligroin krystallisirt dieselbe in farblosen langen Nadeln, welche bei 95 bis 97° C. unter Zersetzung schmelzen. Die Base löst sich sowohl in Alkalien, wie in Salzsäure.
Besonders hervorzuheben ist die Eigenschaft dieses Amidonaphtols, in saurer Lösung mit Nitrit eine Diazoverbindung zu bilden, welche es befähigt, sich mit Aminen und Phenolen zu Azofarbstoffen zu vereinigen.
Die nachstehende Tabelle zeigt eine Vergleichung dieses neuen Amidonaphtols mit den bisher bekannten vier Amidonaphtolen.
Base Bildungsweise Verhalten gegen Bromwasser Salpetrige
Säure
Oxydations
mittel
Ammoniak
und Luft
Literatur
a. -Amido -α-
naphtol (1.4)
durch Reduc
tion von
i. a-Nitro-
naphtol,
2. Azofarb
stoffen des a-
Naphtols
weifsgelbe
Nadeln
a-Naphto-
chinon
a - Naphto-
chinon
schmutzig
grüne, in gelb
übergehende
Färbung
Liebermann,
Ann. 183, 247.
Liebermann,
Ber. d. d. ehem.
Ges. XIV, 1796.
Base Bildungsweise Verhalten gegen Bromwasser Salpetrige
Säure
Oxydations
mittel
Ammoniak
und Luft
Literatur
ß-Amido-α-
naphtol (1.2)
durch Reduc
tion von
ι. ß-Nitro-α-
naphtol,
2 ß-Nitroso-
α-naphtol
gelbgrüner
Niederschlag
harzige Masse ziegelrother
Niederschlag
kein Naphto-
chinon
grüne Fär
bung, an der
Oberfläche
scheiden sich
violette, matt
glänzende
Häutchen des
Imidooxy-
naphtalins aus
Lieb ermann,
Ann. 183, 248.
Liebermann,
Ber. d. d. chem.
Ges XIV, 1311.
Liebermann
undJacobsen,
Ann. 211, 72.
a-Amido-ß-
naphtol (1 2)
durch Reduc
tion von
ι. Nitro-ß-
naphtol,
2. Nitroso-
ß-naphtol,
3. Azofarb-
stoffen des ß-
Naphtols
— ■ ß-Naphto-
chinon
Stenhouse
und Groves,
Ann. 18g, 153.
P. Jacobsen,
Ber. d. d. chem.
Ges. XIV, 806.
Liebermann,
Ber. d. d. chem.
Ges. XIV, 1311.
Liebermann
und Jacobsen,
Ann. 211, 36.
ι . 5-Amido-
naphtol
durch Ver
schmelzen der
Laurent-
schen α-Naph-
tylaminsulfo-
säure mit
Aetzalkalien
intensiv
orangegelbe
Lösung

braun
schwarzer
Niederschlag
schwachviolett
gefärbte Lö
sung, die sich
an der Luft
nicht merklich
verändert
Actiengesell-,
schaft für
Anilinfabrika
tion, Berlin
(Pat. Nr. 49448J.
ι. 8-Amido-
naphtol
Schmp. 95 bis
97° C.
durch Ver
schmelzen von
ι. 8-Naphtyl
aminsulfo
säure mit
Aetzalkalien
gelbgrüne Lö
sung, dann
braune
Flocken
Diazoverbin-
dung
mit Eisen
chlorid
dunkelgrüner,
mit Chrom
säure brauner
Niederschlag
hellgrüne Lö
sung, scheidet
fast unmittel
bar grünliche
Häute und
Flocken ab

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von 1.8-Amidonaphtol, darin bestehend, dafs man die ι. 8-Naphtylaminsulfosäure mit Aetzalkalien bei Temperaturen über 2000 verschmilzt, bis eine
    Probe der Schmelze in der zehnfachen Menge verdünnter Salzsäure kochend gelöst und filtrirt beim Erkalten keine Abscheidung von Naphtylaminsulfosäure mehr zeigt. ■
DENDAT55404D Verfahren zur Darstellung von 1.8-Ami.lonaphtol Expired - Lifetime DE55404C (de)

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