DE547744C - Verfahren zur Veredelung von Neutralsalz enthaltenden Gerbmitteln - Google Patents

Description

• Verfahren zur Veredelung von Neutralsalz enthaltenden Gerbmitteln Es wurde gefunden, daß man die Neutralsalz enthaltenden Gerbstoffe, die aus Braunkohle stach den Verfahren der Patente 530 0¢8 und 531 800 erhältlich sind, dadurch in wertvollere Gerbstoffe überführen kann, daß man diese Produkte nach nahezu vollständiger oder vollständiger Trocknung durch Auslaugen mit Wasser oder verdünnten Säuren, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, von den Neutralsalzen befreit. Die Verwendung von Wasser empfiehlt sich dann, wenn die auszulaugenden Produkte nicht mit Sulfit oder Bisulfit behandelt waren. Sonst verwendet man mit Vorteil Salzsäure, da diese nach dem Auslaugen des Salzes leicht wieder entfernt werden kann, z. B. durch Trocknen des ausgelaugten Produkts bei gewöhnlicher oder .einer Temperatur bis zu etwa 70° im Luftstrom. Manchmal empfiehlt sich das Auslaugen mit Wasser und Salzsäure.
• Für die Ausführung des Verfahrens ist es von größter Wichtigkeit, daß die mehr oder weniger leicht löslichen Gerbstoffprodukte aus ihrem kolloidalen Zustand vor dem Auslaugen erst in eine Form gebracht werden, aus der sie während der Behandlung mit Wasser bzw. Säure nicht wieder in den kolloidalen Zustand übergehen. Das erreicht man durch Entwässern der kolloidalen Produkte, beispielsweise durch längere Liegemassen einer abgepreßten Ware an der Luft oder durch Behandeln einer teilweise entwässerten, etwa 40%igen Ware bei Temperaturen unter ioo° mit Luft. Höhere Temperaturen sind schädlich, weil dadurch die Löslichkeit der ausgelaugten Produkte verschlechtert wird. Ferner läßt sich die Entwässerung auch dadurch ausführen, daß man die wasserhaltigen kolloidalen Rohgerbstoffe ausflockt durch kurzes Erwärmen auf etwa 8o° mit oder ohne Zugabe geeigneter organischer Verbindungen, wie Aceton, Alkohole, Phenole, Nitrobenzol, und evtl. anschließende Behandlung im Luftstrom.
• Es ist indessen nicht nötig, daß die Produkte vor dem Auslaugen vollständig getrocknet sind. Vielmehr können noch etwa goQ/oige Gerbstoffrohprodukte ohne Gefahr dem Auslaugeprozeß unterworfen werden.
• Das Verfahren gründet sich also auf die verschieden rasche Löslichkeit der Neutralsalze und der auf geeignete Weise entwässerten Gerbstoftrohprodukte in Wasser und verdünnten Säuren.
• Bei dem Auslaugen gehen* mit dem Salz nur wenige der leichtert löslichen Gerbstoffanteile in Lösung. - Gleichzeitig wird das im Rohstoff fast stets in Form wasserlöslicher Verbindungen enthaltene Eisen völlig entfernt. Infolgedessen lassen sich die auf diese schonende Weise veredelten neuen Gerbmittel vorzüglich mit den sehr eisenempfindlichen vegetabilischen Gerbstoffen, wie Quebracho und ähnlichen, kombinieren. #_ Das Verfahren führt zu Produkten, die im trockenen Zustand in warmem Wasser leicht bis sehr leicht löslich sind. Sie sollen als Gerbstoffe in Kombination mit anderen Gerbstoffen verwendet werden. Beispiel i In 13o Gewichtsteilen Wasser werden unter Rühren 65 Gewichtsteile eines Produkts mit etwa 30% Sulfatasche eingetragen, das man aus 5o Gewichtsteilen getrockneter chlorierter Braunkohle erhält, indem man diese neutral löst, vom Unlöslichen abtrennt, dann bei möglichst neutraler Reaktion und gewöhnlicher Temperatur gleichzeitig mit 67 Gewichtsteilen Natronlauge (330/0) und etwa 2o Gewichtsteilen Chlor und weiterhin mit 15 Gewichtsteilen Chlor behandelt, absaugt und im Luftstrom bei 6o° trocknet. Nach 2 Stunden wird abgesaugt iund zweimal mit je 65 Gewichtsteilen 5a/oiger Salzsäure nachgewaschen und bei 65° im Luftstrom getrocknet. Man erhält etwa 5o Gewichtsteile eines Produkts mit i, i % Sulfatasche. Beispiel 2 i oo Gewichtsteile eines nach dem in Beispiel i angegebenen Verfahren hergestellten, jedoch vor dem Chlorieren bei ioo° mit io Gewichtsteilen kristallisiertem Natriumsulfit behandelten Produkts werden im Luftstrom bei 6o° bis zu einem Wassergehalt von etwa 50/0 getrocknet. Man erhält dann etwa 7o Gewichtsteile Rohgerbstoff mit etwa 3o% Sulfatasche. Diese werden mit 130 Gewichtsteilen 5 %iger Salzsäure 2 Stunden verrührt, abgesaugt, dreimal mit j e i o Gewichtsteilen einer 5 %igen Salzsäure ausgewaschen -und im Luftstrom bei 65° getrocknet, bis keine Salzsäure mehr nachweisbar ist. Ausbeute: 42 Gewichtsteile eines Produkts mit 2,05% Sulfatasche. Unterwirft man dieses Produkt nochmals der gleichen Behandlung mit verdünnter Salzsäure, so hat das nunmehr getrocknete Produkt nur noch o,35% Sulfatasche. Ausbeute dann: 4o Gewichtsteile. Gerbvorschrift 8o Gewichtsteile des nach den obigen Beispielen hergestellten Gerbstoffes, i o Gewichtsteile des wasserlöslichen Kondensationsprodukts aus Resorcin und Benzaldehyd und i o Gewichtsteile Naphthalinsulfosäure, mit Formaldehyd kondensiert, werden unter Zugabe von geringen Mengen technischen Ammoniaks (etwa, 5 Gewichtsteile) in Wasser gelöst. Mit dieser Lösung wird in üblicher Weise gegerbt. Man erhält so ein. gutes, hellbraunes Leder.

Claims (2)

1. PATrNTANSPRÜcHr,: i. Verfahren zur Veredelung von Neutralsälz enthaltenden Gerbmitteln, welche aus Braunkohle nach den Verfahren der Patente 530 048 und 531 8oo erhältlich sind, dadurch gekennzeichnet, daß man derartige Produkte nach nahezu vollständiger oder vollständiger Entwässerung bei Temperaturen unter i oo° mit Wasser oder verdünnten Säuren auslaugt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, daß man die Entwässerung durch Behandlung der abgepreßten, Neutralsalz enthaltenden Gerbmittel mit Luft bei Temperaturen unter ioo° durchführt.