DE545993C - Verfahren zur Herstellung von 1, 1, 2-Trichloraethan - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von 1, 1, 2-Trichloräthan Für die Herstellung von i, i, 2-Trichloräthan hat man bisher einen technisch leicht gangbaren Weg noch nicht gefunden. Es sind für diesen Stoff im wesentlichen folgende Bildungsweisen bisher bekannt geworden.
• i. Addition von Chlor an Vinylchlorid, unmittelbar oder mit Verwendung eines Lösungsmittels, bei Gegenwart von Katalysatoren oder unter der Einwirkung von Licht und Wärme; 2. Chlorieren von i, i-Dichloräthan durch Vermischen mit Antimonpentachlorid und Erwärmen, und 3. Anlagerung von trockenem Chlorwasserstoffgas an das symmetrische Dichloräthylen in Anwesenheit von wasserfreiem Aluminiumchlorid.
• Diese Bildungsweisen sind bis heute nicht Gegenstand eines technischen Herstellungsverfahrens geworden, weil entweder die Ausgangsstoffe in technischem Maßstabe bisher nicht zur Verfügung standen oder weil die Reaktionen keine befriedigenden Ausbeuten ergaben.
• Es wurde nun in dem i, 2-Dichlorätban ein ebenso leicht erhältlicher wie billiger Ausgangsstoff für die Herstellung von i, i, 2-Trichloräthan gefunden. Durch Chlorieren des flüssigen Äthylenchlorids bei Gegenwart eines Überträgers, wie Antimon, Eisen, 'Mangan u. a., bis zur Erreichung eines spezifischen Gewichts der Flüssigkeit von 1,¢¢0 bis 4450 und unter Vermeidung einer allzu starken Erwärmung kann man das i, i, 2-Trichloräthan in einer verhältnismäßig einfachen Vorrichtung mit guter Ausbeute erhalten. Die Aufarbeitung des zweckmäßig mit Sodalösung neutralisierten Rohproduktes geschieht leicht durch Destillation mit direktem Wasserdampf und darauffolgende Fraktionierung.
• Beispiel Man bringt in ein mit ZVassermantel umgebenes Gefäß, das mit Rückflußkühler versehen ist, i ooo Teile i, 2-Dichloräthan und 5 Teile Eisenpulver und leitet bei schwachem Erwärmen Chlorgas ein. Die Chlorgaszufuhr wird so geregelt, daß die Temperatur des Reaktionsgemisches nicht wesentlich über 6o° ansteigt; sie wird unterbrochen, sobald die Reaktionsflüssigkeit eine Dichte von 1,44o bis 4450 angenommen hat. Durch Aufheizen auf die Siedetemperatur entfernt man dann den gelösten Chlorwasserstoff sowie das überschüssige Chlor, läßt abkühlen, neutralisiert mit einer io%igen Sodalösung und unterwirft das neutralisierte Rohprodukt der WasserdampfdestMätion. Däs vom Wasser getrennte Gemisch der gechlorten Kohlenwasserstofft wird 'sodann über Chlorcalcium getrocknet und fraktioniert. Dabei erhält man über 8o % der Theorie an 1, t, 2-Trichl.oräthan neben wechselnden Mengen von Tetrachloräthan und höher siedenden Chlorsubstitutionsprodukten des Äthans.

Claims (1)

1. PATEN TANS1'RUC11: Verfahren zur Herstellung von 1, i, 2-Trichloräthan, dadurch gekennzeichnet, daß man auf 1, 2-Dichloräthan Chlorgas bei Gegenwart geeigneter Katalysatoren, wie Antimon, Eisen oder Mangan, bei mäßig erhöhter Temperatur, die etwa 6o° nicht überschreitet, einwirken läßt.