DE543788C - Verfahren zur Herstellung von Veredelungsprodukten aus Wollfett - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Veredelungsprodukten aus Wollfett Wenn man Wollfett unter geeigneten Bedingungen in der Wärme mit Ammoniak oder organischen Basen behandelt, so bilden sich Amide bzw. substituierte Amide der Wollfettsäuren, die sowohl für sich als auch im Gemisch mit den im Wollfett vorkommenden nichtsauren Bestandteilen technisch wertvolle Prödukte darstellen.
• Die Herstellung solcher Veredelungsprodukte kann nach den bekannten Methoden zur Darstellung von Säureamiden erfolgen, z. B. entweder indem man das Wollfett mit überschüssigem Ammoniak oder Amin zweckmäßig unter Druck erhitzt oder indem man durch hocherhitztes Uollfett die Dämpfe von Ammoniak oder Aminen durchleitet.
• Die durch amidierende Behandlung entstehenden Produkte sind je nach dem angewandten Ausgangsmaterial und den zur Umsetzung verwendeten stickstoffhaltigen Basen Stoffe von dünnflüssig öliger bis zu wachsartig fester Konsistenz. Sie eignen sich einerseits als Schmiermittel oder als Zusatzstoffe zu Schmiermitteln, besonders zur Herstellung von Starrschmieren, anderseits können sie wegen ihres hohen Emulgiervermögens auch zur Erzeugung von Emulsionen technischer oder kosmetischer Art Verwendung finden. Auch zeigen sie in ausgeprägtem '.Maße rostverhindernde Eigenschaften, so daß ihre Verwendung als Rostschutzmittel vorteilhaft ist. Es ist zwar bekannt, hochmolekulare Fettsäuren oder deren Glycerinester durch Behandlung mit stickstoffhaltigen Basen in der Wärme in Amide überzuführen. Das Wollfett enthält wohl je nach der Vorbehandlung mehr oder weniger geringe Mengen von freien Fettsäuren. Zum größten Teil besteht es aber aus den Estern hochmolekularer Fettsäuren mit hochmolekularen Alkoholen. Diese Ester sind außerordentlich schwer verseifbar, und so war es überraschend, daß die üblichen Amidierungsmethoden auch bei den im Wollfett vorkommenden Estern eine Abspaltung des alkoholischen Anteiles und einen Ersatz dieses Anteiles durch einen stickstoffhaltigen Rest bewirken.
• Dieses Verfahren darf nicht verwechselt werden mit dem bekannten Verfahren zur Trennung der freien Fettsäuren des künstlichen Wollfettes von dem reinen Wollfett zur Herstellung von Lanolin, bei dem durch Zusatz von Ammoniak zum rohen Wollfett in der Wärme die Ammoniumseifen der im Wollfett vorhandenen freien Fettsäuren gebildet werden, die in gleichzeitig anwesendem Alkohol auch in der Kälte gelöst bleiben, während das reine Wollfett sich beim Erkalten der alkoholischen Lösung abscheidet. Bei dieser Arbeitsweise wird also die Bildung von Amiden der Wollfettsäuren weder beabsichtigt noch erreicht.
• Auch bei dem bekannten Verfahren zur Her- Stellung von wässerigen Emulsionen des Wollfetts unter Benutzung eines Zusatzes von Aminbasen findet keine Bildung von Amiden der Wollfettsäuren, sondern. nur Salzbildung der Wollfettsäuren mit den Aminbasen statt.
• Beispiel i 6oo Teile Rohwollfett (Säurezahl etwa 35) werden mit 13o Teilen Anilin im Autoklaven 7 Stunden auf igo bis 7,oo° C erhitzt. Durch nachfolgende Wasserdampfdestillation werden 22 Teile Anilin zurückgewonnen und die übelriechenden Anteile des Ausgangsmaterials entfernt. Der Rückstand stellt eine hellbraune Masse von butterartiger Konsistenz dar, und besitzt die Säurezahl 2 und die Verseifungszahl etwa 55. Beim Verseifen mit überschüssiger n -alkoholischer Kalilauge im Einschlußrohr bei 16o° C ergibt sich eine Verseifungszahl von etwa ioi. Die praktische Ausbeute beträgt etwa 7oo Gewichtsteile.
• Daß es sich im vorliegenden Falle tatsächlich um die Bildung von Wollfettsäureanilid handelt, geht einwandfrei daraus hervor, daß die trotz der Wasserdampfdestillation in der Reaktionsmasse verbliebenen io8 Gewichtsteile Anilin sich auch mit verdünnten anorganischen Säuren nicht mehr herauswaschen lassen. Ja, es ist hier nicht nur die Anilidbildung der durch die Säurezahl des Ausgangsmaterials gekennzeichneten freien Wollfettsäuren, zu deren Absättigung theoretisch etwa 35 Gewichtsteile Anilin erforderlich gewesen wären, vor sich gegangen, sondern der Rest von etwa 73 Gewichtsteilen Anilin ist sogar unter Freisetzung der entsprechenden Wollfettalkohole aus den Estern mit den Wollfettsäuren unter Anilidbildurig in Reaktion getreten. Weiter geht auch schon aus der kleinen. Säurezahl und der schweren Verseifbarkeit des Reaktionsproduktes, -die nur vollständig unter hohem Druck im Einschlußrohr erzwungen werden kann, hervor, daß kein wollfettsaures Anilin vorliegt, sondern der Körper aus Wollfettsäureanilid bestehen muß. Der Prozentgehalt an Wollfettsäureanilid des Reaktionsproduktes beträgt unter der Voraussetzung eines mittleren Molekulargewichts der Wollfettsäuren von 340 etwa 690/,. Beispiel 2 40o Teile Rohwollfett (Säurezahl 35) werden auf 28o° C erhitzt und durch die erhitzte Masse 4oo Teile Anilin hindurchdestilliert. Mit dem nicht umgesetzten Anilin geht gleichzeitig das in der Reaktion gebildete Wasser über, was in der gekühlten Vorlage 38o Gewichtsteile Anilin und 4 Gewichtsteile Wasser ausmacht. Das Reaktionsprodukt hat ähnliche Eigenschaften wie in Beispiel i.. Die Säurezahl beträgt etwa 4, die Verseifungszahl etwa 6o, und beim Verseifen unter Druck, wie in Beispiel i angegeben, findet man eine Verseifungszahl von etwa ioo. Die Ausbeute beträgt etwa 415 Gewichtsteile. Da auch hier das in, dem Reaktionsprodukt verbliebene Anilin sich nicht mehr mit verdünnten anorganischen Säuren herauswaschen und die anfangs vorhandenen freien Säuren sich nicht mehr titrieren lassen, kann auch hier nur Bildung des Anilids vor sich gegangen sein, wofür ferner auch die schwere Verseifbarkeit des Produktes bürgt.. Der Anilidgehalt errechnet sich auf etwa 21 °/o.

Claims (1)

1. PA T I:N TANSPRUCM Verfahren zur Herstellung von Veredelungsprodukten, aus Wollfett durch - Erwärmen mit stickstoffhaltigen Basen, darin bestehend, daß man das Wollfett mit solchen . stickstoffhaltigen Basen, die mindestens ein an. Stickstoff gebundenes Wasserstoffatom enthalten und zur Amidbildung befähigt sind, erhitzt, bis eine teilweise oder vollständige Umwandlung der freien und gebundenen Säuren des Wollfettes in die entsprechenden Amide eingetreten ist.