DE542489C

DE542489C - Verfahren zur Reinigung von Holzzucker

Info

Publication number: DE542489C
Application number: DE1930542489D
Authority: DE
Original assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Current assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Priority date: 1930-07-12
Filing date: 1930-07-12
Publication date: 1932-01-25

Description

Verfahren zur Reinigung von Holzzucker Beim Aufschließen von Holz und anderen cellulosehaltigen Stoffen durch Hydrolyse mittels Salzsäure entstehen zunächst wäßrige Lösungen, die neben den gelösten Kohlehydraten (Holzzucker) noch viel Chlorwasserstoff enthalten.
Nach der Erfindung kann man die Holzzuckerlösung praktisch säurefrei machen und gleichzeitig die Säure zur Wiederverwendung aufbereiten. Dieses Ziel wird dadurch erreicht, daß man als Lösungsmittel für die Säure eine in Wasser nicht oder nur schwer lösliche Flüssigkeit, vorzugsweise höhere aliphatische Alkohole und ihre Derivate, verwendet.
Das Verfahren nach der Erfindung besteht aus drei Stufen: a) Die saure Zuckerlösung wird zuerst mit einem Lösungsmittel versetzt, das aus einer in Wasser nicht oder nur schwer löslichen Flüssigkeit, vorzugsweise aus höheren aliphatischen Alkoholen, z. B. Butyl- oder Amylalkohol, besteht. Man erhält eine fast säurefreie wäßrige Zuckerlösung sowie ein Gemisch aus dem Lösungsmittel und der Säure.
b) Danach wird das säurehaltige Lösungsmittel mit Wasser ausgewaschen; dabei wird die Säure herausgelöst und das Lösungsmittel bleibt fast säurefrei zurück. Das Säure-Wasser-Gemisch kann nach Entfernung des geringen Gehaltes an Lösungsmittel nach bekannten Verfahren wieder konzentriert und von neuem verwendet werden. c) Die Entfernung des Lösungsmittels aus dem Säure-Wasser-Gemisch kann durch Extrahieren mit einer Flüssigkeit geschehen, die sich mit Wasser nicht mischt und deren Siedepunkt weit genug von dem des Lösungsmittels entfernt liegt, so daß man das Lösungsmittel durch Destillation leicht wiedergewinnen kann. Solche Flüssigkeiten sind z. B. Trichloräthylen, Xylol USW.
Beispiel Man läßt die sirupöse saure Holzzuckerlösung mit einem Gehalt von q.o bis 6o0/0 Zucker und 15 bis 250/0 Salzsäure durch eine Kolonne oder vorzugsweise eine Reihe von Kolonnen abwärts fließen. Gleichzeitig läuft in der Kolonne von unten nach oben so viel Butylalkohol, daß auf Z Gewichtsteil Zucker 3 Volumenteile Lösungsmittel kommen. Der Butylalkohol ist vor seiner Verwendung mit Wasser gesättigt worden. Er mischt sich innig mit der strömenden sauren Zuckerlösung. Die Kolonnen sind mit Füllkörpern versehen, die einen gleichmäßigen Durchfluß der viskosen Lösung gestatten. Als Füllkörper sind insbesondere unregelmäßige Quarzstücke geeignet. In den Kolonnen absorbiert das Lösungsmittel aus dem Säure-Zucker-Gemisch fast die gesamte Säure. Man erhält den Zucker nach der Behandlung wiederum als Sirup mit 5o0/0 Zucker und mit nur 0,22°/a HCl. Er trennt sich sofort vom Butylalkohol und kann, durch eine einfache Scheidevorrichtung oder nach anderen bekannten Verfahren gewonnen werden. Die geringen noch anhaftenden Anteile an Lösungsmittel werden, wie weiter unten beschrieben, durch Destillation oder Extraktion abgetrennt. .
Das Gemisch aus dem Lösungsmittel, der Säure und etwas Wasser wird in eine zweite Kolonne oder Kolonnenreihe geleitet, in der es mit einem Wasserstrom ausgewaschen wird. Es wird dadurch in seine Bestandteile zerlegt, und man erhält einerseits eine wäßrige Lösung mit annähernd der ganzen Säure und etwas Lösungsmittel und andererseits das Lösungsmittel wasserfrei oder doch mit nur sehr wenig Wasser, aber im wesentlichen frei von Säure. Das Lösungsmittel kann wieder zur Behandlung von frischen Zucker-Säure-Gemischen verwendet werden.
Das Gemisch aus Wasser, Säure und etwas Lösungsmittel wird in einer _ dritten Kolonne oder Kolonnenreihe mit einer mit Wasser nicht löslichen Flüssigkeit behandelt, die aber das erwähnte Lösungsmittel löst. Man verwendet dazu beispielsweise Xylol im Verhältnis von q Teilen auf z Teil des zu behandelnden Waschwassers und arbeitet dabei mit Vorteil ebenfalls in Kolonnen. Auf diese Weise erhält man schließlich eine wäßrige Salzsäurelösung, die gegebenenfalls zwecks Wiederverwendung bei der Hydrolyse der Cellulose durch Zusatz von Chlorwasserstoff konzentriert werden kann, sowie ein Gemisch aus dem Lösungsmittel mit der zuletzt verwendeten Flüssigkeit, die beide infolge ihrer verschiedenen Siedepunkte durch einfache Destillation wiedergewonnen werden können.
Es wurde gefunden, daß auf diese Weise der Säuregehalt einer Zucker-Säure-Mischung auf weniger als o,5 °/o herabgesetzt und fast die ganze anwesende Säure wiedergewonnen werden kann.
An Stelle der nicht oder schwer in Wasser löslichen Alkohole können auch Derivate dieser Alkohole mit ähnlichen Eigenschaften, wie z. B. Butylacetat, Amylacetat usw., Verwendung finden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Reinigung des bei der Hydrolyse von Holz und anderen cellulosehaltigen Stoffen mittels Salzsäure entstandenen Holzzuckers durch Behandeln mit organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu reinigende Gemisch mit einer in Wasser nicht oder nur schwer löslichen Flüssigkeit, vorzugsweise mit höheren aliphatischen Alkoholen oder deren Derivaten, versetzt, die beiden dabei entstehenden Flüssigkeiten: einerseits fast säurefreie Zuckerlösung und andererseits das Gemisch aus dem organischen Lösungsmittel und der Säure voneinander trennt und beide für sich weiter aufarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der dabei erhaltenen fast säurefreien Zuckerlösung den Rest des organischen Lösungsmittels nach bekannten Verfahren durch Destillation oder Extraktion entfernt.
3. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß man das dabei erhaltene Gemisch aus dem organischen Lösungsmittel und der Säure mit Wasser versetzt, wodurch das Lösungsmittel fast säurefrei erhalten wird. q..
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die beim Auswaschen mit Wasser erhaltene wäßrige Säurelösung mit einer mit Wasser nicht oder nur schwer mischbaren Flüssigkeit versetzt, die das verbliebene Lösungsmittel löst und deren Siedepunkt von dem des ersten Lösungsmittels (Anspruch z) hinreichend verschieden ist, so daß man die beiden Lösungsmittel durch fraktionierte Destillation voneinander trennen kann.
5. Verfahren nach Ansprüchen r bis q., dadurch gekennzeichnet, daß man die in den einzelnen Stufen zusammenwirkenden Flüssigkeiten im Gegenstrom durch eine oder mehrere mit Füllkörpern versehene Kolonnen leitet.