DE539354C

DE539354C - Verfahren zur Gewinnung von Ceresin und ceresinartigen Produkten

Info

Publication number: DE539354C
Application number: DE1930539354D
Authority: DE
Original assignee: RICHARD VON GRAETZEL DR
Current assignee: RICHARD VON GRAETZEL DR
Priority date: 1930-09-11
Filing date: 1930-09-11
Publication date: 1931-11-25

Description

Verfahren zur Gewinnung von teresin und ceresinartigen Produkten Bei der Gewinnung von Ceresin oder ceresinähnlichen Produkten aus Ozokerit bzw. Petroleumrückständen ist seit langer Zeit schon Bleicherde und später auch Bleichkohle angewandt worden. Es geschah dies aber, nachdem das Rohmaterial eine Vorraffination mittels Schwefelsäure durchgemacht hatte, wobei mindestens ein Drittel desselben zerstört wurde.
Bereits im Jahre 18 8o erhielt R i t t e r v o n O f e n h e i m in Wien ein Patent auf ein Verfahren bzw. einen Apparat, um gelöste oder flüssig gemachte Kohlenwasserstoffe mit Ausschluß von Ozokerit in einem mit einer Filterschicht aus Bleichmitteln versehenen Gefäß zu erhitzen und dieselben mit Hilfe der infolge der Erhitzung entstehenden Dämpfe durch die Filterschicht zu pressen.
Der genannte Erfinder verzichtete also auf die Vorreinigung durch Schwefelsäure und wollte die Raffination allein durch Hindurchpressen der Kohlenwasserstoffe durch eine Filterschicht vollziehen. Daß er aus diesem Verfahren Ozokerit, also das Rohmaterial des Ceresins, ausdrücklich. ausschloß, hatte seinen guten Grund. Es ist nämlich nicht möglich, Ozokerit oder diesem ähnliche Petroleumrückstände auf diese Weise zu bleichen, da bei dem in Rede stehenden Verfahren die zu bleichenden Substanzen eine viel zu kurze Zeit mit dem Bleichmittel in Berührung sind. Der Druck wird hierbei auch nur als Beförderungsmittel und nicht zur Unterstützung der Reaktion angewandt. Druck befindet sich auch nur über dem zu raffinierenden Material, im Reaktionsraum nimmt der Druck nach dem offenen Ausgang zu immer mehr ab und ist am Ende gleich Null.
Ob nun Bleicherde oder Bleichkohle oder, wie ein anderer Erfinder empfiehlt, Tonerde, Eisen-Manganoxyd o. dgl. angewandt wird, spielt keine Rolle; es handelt sich immer nur um Anwendung eines einseitigen Drucks in einem nur einseitig geschlossenen Gefäß.
Ganz anders ist die Wirkung, wenn man Ozokerit oder Petroleumrückstände in geschmolzenem oder gelöstem Zustande in einem geschlossenen Autoklav mit Bleicherde oder Bleichkohle unter ständigem Rühren unter Druck 'erhitzt. Hierbei unterstützt der Druck die Reaktion.
Die Versuche ergaben, daß man unter Anwendung von Druck Ozokerit oder Petroleumrückstände ohne Vorraffination mit Schwefelsäure in ganz kurzer Zeit mittels Bleicherde oder Kohle raffinieren kann, da man im vollständig geschlossenen Apparat mit Hilfe des Drucks jede gewünschte Temperatur anwenden kann, ohne befürchten zu müssen, Substanz oder Lösungsmittel zu verlieren.
Durch die Anwendung von Druck wird ein intensives Einwirken des Bleichmittels erreicht, wodurch sich der Raffinationsprozeß in wesentlich kürzerer Zeit vollzieht. Bei Behandlung des Rohmaterials in gelöstem Zustande kann man mit sehr konzentrierten Lösungen arbeiten, wobei -man nicht von dem Siedepunkt des Lösungsmittels abhängig ist, und wird, da durch den Druck kein Teilchen der Bleichkohle oder sonstigen Bleichmaterials sich der Reaktion entziehen kann, auch an Bleichmitteln sparen.
Die Ausführung des Verfahrens gestaltet sich beispielsweise wie folgt: i. ioo kg Ozokerit werden in 300 kg Trichloräthylen gelöst, mit i 5 kg Bleichkohle versetzt und 2o Minuten lang im Autoklav unter Umrühren auf 3 Atm. gebracht. Danach wird abfiltriert, das Lösungsmittel abdestilliert und das gebleichte Ceresin in Formeis gegossen.
' z. ioo kg Petroleumrückstand (Petrolatum) werden in Zoo kg Benzin gelöst, mit 2o kg Bleicherde versetzt, li4 Stunde im Rührautoklav auf z Atm. erhitzt und wie oben weiter behandelt.
3. 5o kg Ozokerit und 5o kg leichtschmelzendes Petrolatum werden im Rührautoklav mit 15 kg Bleichkohle zusammen auf geeignete Weise auf 5 Atm. gebracht, 2o bis 30 Minuten behandelt, dann durch ein Filter gedrückt und in Formen gegossen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Ceresin oder ceresinartigen Produkten durch Reinigen von Ozokerit oder Petroleumrückständen mit Bleicherde oder Bleichkohle, dadurch gekennzeichnet, daß die Behanälung der geschmolzenen oder gelösten Ausgangsstoffe in geschlossenen Gefäßen unter Druck vorgenommen wird.