DE346237C - Verfahren zur Gewinnung von schwefelhaltigem OEl und Wasserglas - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von schwefelhaltigem Öl und Wasserglas. Zur Herstellung von Wasserglas auf trockenem Wege durch Zusammenschmelzen von kohlensauren Alkalien mit Kieselsäure empfiehlt schon der Erfinder dieses Verfahrens, Joh. Ne -pomuk von Fuchs, einen Zusatz von Kohlepulver. Den gleichen Weg befolgen auch andere Techniker, namentlich bei Anwendung von Rohmaterialien, welche schwefelsaure Salze enthalten.
• Die Zumischung von Kohlepulver kann, wie jetzt gefunden wurde, erspart werden, wenn man die Kieselsäure in Form einer anorganischer Substanz reichen Infusorienerde, also einer Infusorienerde bituminöser Beschaffenheit, verwendet, die man vor dem eigentlichen Schmelzprozeß der trockenen 'Destillation unterwirft, wobei außerdem als Destillationsprodukt ein schwefelhaltiges Rohöl gewönnen werden- kann. Die im Destillationsapparat zurückbleibende Kieselerde wird durch den infolge der trockenen Destillation ausgeschiedenen Kohlenstoff tiefdunkel bis schwarz gefärbt.
• Man kann sich durch einen einfachen Versuch davon überzeugen, ob eine Infusorienerde für das Verfahren geeignet ist. Zu diesem Zwecke werden z. B. 3 g der zu prüfenden bituminösen Kieselgur (Infusorienrede) etwa I5 bis 2o Minuten im bedeckten Tiegel unter beschränktem Luftzutritt erhitzt. Dabei tritt ein Gewichtsverlust von I2 bis I5 Prozent und mehr ein, wobei der Geruch nach schwefelhaltigem Öl wahrnehmbar wird. Der Tiegeldeckel beschlägt sich meist auf der Innenseite mit einem teerigen Fleck. Der im Tiegel befindliche Rückstand ist durch ausgeschiedenen Kohlenstoff dunkelbraun bis schwarz gefärbt.
• Die Gewinnung von schwefelhaltigem Rohöl ist überraschend. Sie erhöht die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens, weil das Rohmaterial für dieses pharmazeutisch wichtige Produkt sonst fast ausschließlich durch Destillation bituminösen Gesteins in der Umgebung von Seefeld in Tirol gewonnen wird. Der Arbeitsvorgang für die Wasserglasbereitung ist folgender: Beispiel.
• Ioo Gewichtsteile bituminöser Kieselgur, die bei dem oben angegebenen Versuch einen Glühverlust von etwa 26 Prozent ergibt, werden mit 7o Gewichtsteilen schwefelsaurem Natrium gemischt und die Mischung durch eine Öffnung im Deckel eines senkrechten Destillationsapparates eingefüllt, während die Heizgase von unten her um den Apparat und durch einen achsial angeordneten Abzugskanal nach dem Gegenstromprinzip zugeführt werden. In dem oberen kälteren Teil spielt sich ein Destillationsvorgang ab, dessen Produkte abgeleitet und in geeigneten Vorlagen kondensiert werden. Außer einer teerigen Substanz scheidet sich in der Vorlage über einer wässerigen Flüssigkeit von häßlichem Geruch das gelbbraune Ichthyolrohöl ab. Beim Nachsinken in den unteren heißen Teil des Apparates kommt dann das Gemisch aus Kieselsäure, Alkali und Kohle zum Schmelzen und kann von der Sohle durch Abstichöffnung abgelassen und in der üblichen Weise zur handelsüblichen Ware weiterverarbeitet werden. Die Mengenverhältnisse der Alkalien zur Kieselgur können je nach dem Verwendungszweck des zu gewinnenden Wasserglases und nach dem Gehalt des frei werdendenKohlenstoffes schwanken.
• Da die verkohlte Infusorienerde im wesentlichen dieselben physikalischen Eigenschaften wie im ursprünglichen Zustande zeigt, kann man sich auch nur auf die Schwefelölgewinnung ohne Zusatz von Alkalien beschränken, wofür natürlich nur ein weit geringerer Wärmeaufwand erforderlich ist, und die zurückbleibende kohlehaltige Infusorienerde anderweitig verwenden. Bei der Wasserglasgewinnung nach der oben beschriebenen Weise wird aber die Vorwärmung der Kieselerdemischung ausgenutzt.
• Das vorliegende Verfahren hat den Vorteil, daß man von einheimischen Produkten, z. B. der bituminösen Kieselgur, ausgehen kann, wie sie bei Unterlüß in der Lüneburger Heide vorkommt. Dieses Produkt ist schon äußerlich an seiner dunklen, grünlichen Farbe erkennbar. Vor der Destillation im großen führt man zweckmäßig die oben angegebene Probe aus.
• Wenn man das Destillat in einer gekühlten Vorlage auffängt, so scheidet sich über einer wässerigen Flüssigkeit ein braunes Öl aus, das, abgesehen von dem widrigen Geruch, durch die charakteristische Reaktion derartiger schwefelhaltiger Öle konzentrierte Schwefelsäure, die unter einer dichtschließenden Glasglocke danebengestellt wird, violett bis blau zu färben, als Ichthyol identifiziert werden kann.
• Der Glührückstand, der eine mit Kohlenstoff innigst vermengte Infusorienerde darstellt, kann zu den verschiedensten technischen Zwecken vorteilhaft verwendet werden. Er stellt z. B. ein wertvolles Aufsaugen-iittel für Nitroglyzerin dar, dessen überschüssiger Sauerstoffgehaltdurch den Kohlenstoff der Gur verwertet wird. Außerdem bildet der Rückstand ein wertvolles Entfärbungsmittel und einen brauchbaren Farbstoffträger, z. B. für schwarze Körperfarben-.
• Glüht man die zurückgebliebene kohlenstoffhaltige Kieselgur bei Luftzutritt weiter, so verbrennt die Kohle. Das- so gewonnene Produkt ist sehr wertvoll für Isolations- und Filtrationszwecke.
• In Dinglers Polytechnisches Journal 1857 I, S.. 2io, Zeile 13 und 14, 1878, S. 285, Zeile 4 und 5, ist angegeben, daß man Infusorienerde glüht, um dem daraus zu erzielenden Wasserglas eine schönere Farbe zu gebrn. Durch das Glühen werden nach den dort gemachten Angaben organische Reste zerstört. Bei der hier angewandten trockenen Destillation bituminöser Infusorienerde wird dies gerade vermieden und kein weißes, sondern durch ausgeschiedenen Kohlenstoff schwarz gefärbtes Produkt erhalten, das nach dem Abdestillieren des Ichthyols bei der weiteren Verarbeitung auf Wasserglas, wie bereits erwähnt, den Zusatz von Kohle überflüssig macht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: -Verfahren zur Gewinnung von schwefelhaltigem Öl und Wasserglas, dadurch gekennzeichnet, daß man bituminöse Infusorienerde (Kieselgur) für sich oder mit Alkalien bzw. deren Ersatzmittel trocken destilliert und gegebenenfalls zum Schmelzen erhitzt.